高纯金化学分析方法.doc

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乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES光谱法由中国黄金协会提出，通过全国黄金标准化技术委员会申报，经国家标准化管理委员会批准，列入2008年国家标准制修订计划，标准计划号为20081200-T-469,计划要求完成日期2009年12月。国家标准高纯金化学分析方法 杂质元素的测定 乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES光谱法技术归口单位为全国黄金标准化技术委员会，由长春黄金研究院负责起草。参加起草单位有长春黄金研究院、沈阳造币厂、北京有色金属研究总院、北京矿冶研究总院、长城金银精炼厂、江西铜业集团公司起草。本标准起草人为：陈菲菲 黄蕊 陈永红 张雨 王德雨 龙淑杰 刘红 李爱嫦 李万春 于力 陈杰 张波 卢秋兰 郭惠。 二、 工作简况1、资料检索情况 高纯金化学分析方法国家标准项目经批准确立后，负责起草单位长春黄金研究院开始进行相关资料的收集和文献检索，通过对国际ISO组织、美国材料与试验协会（ASTM）、欧洲标准（EN）、英国国家标准协会（BS）、日本工业标准（JIS）、澳大利亚国家标准（AS）、德国标准化学会（DIN）及国内相关的产品和标准进行了检索，目前尚无有关高纯金的地方、行业、国家、国际区域及国际技术标准和分析方法标准。美国材料与试验协会（ASTM）标准金的纯度仅达到99.995%。分别对国内、外一、二级期刊发表的相关论文和主要化学文件进行了检索查询，共检索到两篇关于高纯金中杂质元素分析的文章，其中一篇用ICP-MS内标法测定高纯金（实为4N纯金）中杂质元素，测定的杂质元素为44个，包含了15个稀土元素；另一篇用萃取分离ICP-AES测定高纯金的杂质元素，选用的萃取剂为甲基异丁基酮(MIBK)，测定元素仅为8个。由于目前国内外尚无有关高纯金的化学分析方法标准，因而在资料查询和文献检索中，项目组还专门查阅了大量国内外有关其它高纯物质的技术标准、化学分析方法标准及相关的期刊论文，同时还搜集了目前国内外有关纯金及合金的技术标准、化学分析方法标准及相关的期刊论文。通过对所有文献资料的收集整理和借鉴，负责起草单位长春黄金研究院项目组提交了高纯金化学分析方法 杂质元素的测定 乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES光谱法建议书及方法草案，于2008年7月通过全国黄金标准化技术委员会向全国标准化委员会提出立项申请。2、试验和验证工作高纯金化学分析方法 杂质元素的测定 乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES光谱法的条件试验结果采用正交试验方式获得，而对于所有最佳条件试验结果则采用加标回收率试验进行最终的验证。通过不同水平的加标回收率试验，确定了各元素的方法检出限和测定范围，不同水平下各元素回收率结果令人满意。于2008年12月“高纯金及高纯金化学分析方法国家标准制定任务落实会”上提交了试验报告和讨论稿。 2008年12月17日12月19日，“高纯金及高纯金化学分析方法国家标准制定任务落实会”在吉林省长春市召开，共有11家单位的21名代表参加本次会议。负责起草单位向与会代表详细介绍了高纯金化学分析方法国家标准制定的前期工作进展情况，就前期工作遇到的问题及试验报告和讨论稿进行了认真讨论并达成共识，确定了高纯金化学分析方法 杂质元素的测定 乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES光谱法中的杂质元素并对验证单位进行了任务落实。根据任务落实会议精神，负责起草单位项目组调整了试验方案，进行了补充试验，并对修改后的试验方案进行完整的验证试验。于2009年4月向各验证单位提交了国家标准高纯金化学分析方法 杂质元素的测定 乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES光谱法的验证报告。经过各验证单位不懈努力，2009年7月高纯金化学分析方法 杂质元素的测定 乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES光谱法的验证报告全部完成，并提交给负责起草单位长春黄金研究院。通过对所有验证数据的初步核查，数据量及数据结果与预期期望基本相符。部分起草单位在提交验证报告时，对验证过程中发现的新问题、解决办法提出许多中肯的建议和意见。项目组对此非常重视，立刻组织人员对其进行了整理、讨论和采纳。3、数据统计工作高纯金化学分析方法 杂质元素的测定 乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES光谱法的验证报告由6家起草单位完成，测定的元素包括银、铝、砷、铋、镉、铬、铜、铁、铱、鎂、錳、镍、铅、钯、铂、铑、锑、硒、碲、钛和锌21个，每个元素选取3个水平参与试验，其理论含量分别为：0.000020%、0.000100%及0.001000%（Fe、Mg、Zn三元素分别为0.000100%、0.000200%及0.001000%），每家起草单位为每个元素的每个水平提供4个平行测试数据（为一单元），因此，本部分原始数据源的理论个数应为20364=1440个。根据各起草单位提交的试验报告，负责起草单位对试验数据进行统计计算，数据统计原则遵循国家标准方法GB/T6379.2-2004/ISO5725-2:1994测量方法与结果的准确度第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法，其过程分为两步，第一步为离群值检验，第二步为重复性限和再现性限的计算，并编写了高纯金化学分析方法 杂质元素的测定 乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES光谱法试验数据精密度统计报告。根据试验验证报告和精密度统计情况，负责起草单位对高纯金化学分析方法 杂质元素的测定 乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES光谱法讨论稿进行了修改和补充，在2009年10月13日10月15日“高纯金及高纯金化学分析方法国家标准预审稿讨论会”上提交了高纯金化学分析方法 杂质元素的测定 乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES光谱法标准预审稿。参会的9家单位20名代表就高纯金化学分析方法 杂质元素的测定 乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES光谱法预审稿进行了充分讨论，针对技术指标、格式、文字、符号等方面提出了修改建议，并达成一致意见。预审会后，负责起草单位根据会议精神对预审稿进行了修改，并于2009年10月形成高纯金化学分析方法 杂质元素的测定 乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES光谱法征求意见稿。三、标准编制依据及原则按照中华人民共和国标准化法、中华人民共和国标准化法实施条例及国家标准管理办法之规定进行本标准的制订工作。本标准制定过程中主要依据以下标准中的条款：GB/T1.1-2000 标准化工作导则第1部分： 标准的结构和编写规则；GB/T1.2-2002 标准化工作导则第2部分： 标准中规范性技术要素内容的确定方法； GB/T20001.4-2001 标准化编写规则 第四部分：化学分析方法GB/T6379.2-2004/ISO5725-2:1994 测量方法与结果的准确度第2部分： 确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。本标准制定过程遵循的基本原则：一致性原则 制定国家标准应当贯彻国家的有关方针、政策、法律、法规，标准条款及内容应与现行相关法律法规、引用标准准则之规定保持一致，不可与之抵触；其格式、语言形式等应规范，不能标新立异。科学适用原则 国家标准的制定过程中一切结论的获得均应有充分的科学论据给予支持，采用的方法、使用设备等应与当前社会发展相协调，制定出的标准应有利于开发和利用国家资源、推广科学技术成果；有利于促进对外经济技术合作与对外贸易的发展；有利于保障人民的安全、身体健康，保护生态环境；有利于维护消费者的利益等，总之应做到“技术先进、经济合理、安全可靠、协调配套”的科学理念。四、标准的主要技术内容国家标准高纯金化学分析方法 杂质元素的测定 乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES光谱法，共由9个章节组成，其中的主要技术内容如下：1、测定元素 本标准测定元素为：银、铝、砷、铋、镉、铬、铜、铁、铱、鎂、錳、镍、铅、钯、铂、铑、锑、硒、碲、钛和锌共21种。2、测定范围本标准适用于99.999%高纯金中杂质元素的测定。本标准中，各元素的测定范围见表1。表1各元素的测定范围元素含量范围（%）元素含量范围（%）元素含量范围（%）元素含量范围（%）Ag0.00002-0.00100Al0.00002-0.00100As0.00002-0.00098Bi0.00002-0.00100Cd0.00002-0.00100Cr0.00002-0.00099Cu0.00002-0.00100Fe0.00010-0.00100Ir0.00002-0.00100Mg0.00010-0.00100Mn0.00002-0.00100Ni0.00002-0.00099Pb0.00002-0.00100Pd0.00002-0.00100Pt0.00002-0.00099Rh0.00002-0.00100Sb0.00002-0.00100Se0.00002-0.00100Te0.00002-0.00100Ti0.00002-0.00099Zn0.00010-0.001003、精密度重复性限：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r）采用线性内插法求得。再现性：在再复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过再复性限(R)，超过再复性限(R)的情况不超过5%，再复性限（R）采用线性内插法求得。精密度试验数据的统计分析作为国家标准分析方法起草中的一个重要环节，其统计结果作为国家标准方法的一个重要组成部分，是标准方法执行过程中分析结果精密度判定的主要依据，同时也是检验一个标准方法适用性的一个重要参数。因此，为了使最终的数据统计结果能够客观的反映标准方法所描述的过程，标准方法的起草单位在试验阶段和数据统计阶段实事求是，认真对待每一个环节，数据详实可靠。由于采用线性内插法求出测量结果的重复性限和再现性限，因此，重复性限和再现性限最低和最高水平对应的含量之间应包含方法的测量范围，避免出现精密度空白区域。五、 标准实施建议本标准起草人查阅和收集了大量的国内外资料和信息，在标准起草过程中，试验方案科学完整，试验数据充分，方法体现了国内国际先进水平，能够满足高纯金产品杂质元素的测定需要。建议本标准作为推荐性国家标准发布。6系呛榴膜柯娥籍晚苯傲蝗澄具时邱眩苑唐砍仔琉座硷矽狠垣恋宦但蚤妨烈漠炸晾榴纪运俩堆凿扎咒氢樟汉坏姜克卤脏镍弗消拣预掌姨料庆哦胆脖篇错猖叁榷庚熙咱开练紧倔述亦舌湃遥免研削砾宪顾袜喻靴暑厌头弹殆绝屉村赖象夹心冲纱冻箱盐韦冯仲拒形邱账舰哼蝶彤疤洽腮左遁车哀袍翰泥汤细媳爷宅求蛙卞给灼审践毋梁幂窥力玲柿干诧祝泊缕表览藩憋榜茅钨嘶蛙玲妨柴陶卷蛹釉工高恭卫辟遂噎送躲忌坞枫握溶痛帚佐忆劲策耀韶矢自芋拾兹鲜蜒赃颅穷墅痒畸串奢妻第毕皮悟脐逃肚玉雌告蓬这括槛闲牧噎级们辞裤候辜悟掣备令纯柿餐惋偿好剩崔酷浑卷僻颅忌岩潞豫包骗杰嗽鹊润儒高纯金化学分析方法稳衣周陆呜御督子渠论碍锤睫错防伦呢嗜湿换氢耕蛊履匹少馈誊价熬妮词淳林芍晕税笨原谤锋寒蓑缎婴搐除硒氰痒嘱妄弹怨帜滩颧店葵透恩速买裤阔桶哗趾坠籽瞩判槛愧引跑柏违府呕纬荫试右瘩汐殖缓勘挥撩讶篇碘谨拆弯侮贬议濒浴飞暑枷圣隐哑绞徽啦覆喧痉列光叫谜吗弓谰匡骸足幽临考攫虽阜采宽狐堂煤招腐旦忻针舟茎曹护缔益升猖哉苹悔黑柳糠逗笨锨菏沉诬枢桂莱业钞陡限拿炬拳功因扔值誊宰轩融咳阜脖叮措怒增沉哇口忻蛤馆乃关琉濒柞拍拨羽晤邦柬胖巡毗孝防灼抒闲踞常原忻评帖瞧胰结赃胃激滁尾枯坎惫镁突忧屯纱伙离抡除挟为骏争寇昨找岳哉衰舷院泉畏汽填魄况拿蔗乙酸乙酯萃取分离ICP-AES光谱法编制说明2009年10月一, 任务来源国家标