BJY 201920 半夏药材及饮片生半夏、法半夏、姜半夏、清半夏中水麦冬酸检查项补充检验方法_第1页
BJY 201920 半夏药材及饮片生半夏、法半夏、姜半夏、清半夏中水麦冬酸检查项补充检验方法_第2页
全文预览已结束

下载本文档

版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领

文档简介

1 附件 2 半夏药材及饮片生半夏 法半夏 姜半夏 清半夏中水麦冬酸检查项补充检验方法 BJY 201920 检查 水麦冬酸 照高效液相色谱法 中国药典 2015 年版 通则 0512 测定 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充 剂 以乙腈为流动相 A 以 0 1 磷酸溶液为流动相 B 按下表 中的规定进行梯度洗脱 采用二极管阵列检测器 检测波长为 210nm 流速为每分钟 0 8ml 柱温为 25 理论板数按水麦冬 酸峰计算应不低于 3000 时间 min 流动相 A 流动相 B 0 40 1 99 40 45 1 10 99 90 45 50 10 1 90 99 50 60 1 99 对照品溶液的制备 临用新制 取水麦冬酸对照品适量 精密称定 加乙腈 0 1 磷酸溶液 1 99 制成每 1ml 含 0 25 g 的溶液 作为对照品溶液 供试品溶液的制备 取供试样品粉末 过四号筛 约 1g 精 密称定 置具塞锥形瓶中 精密加水 20ml 称定重量 超声处 2 理 功率 250W 频率 40kHz 45 分钟 放冷 再称定重量 用 水补足减失的重量 摇匀 滤过 精密量取续滤液 10ml 至 50ml 离心管中 加磷酸 0 1ml 摇匀 加入乙酸乙酯 20ml 摇匀 离 心 转速为每分钟 5000 转 分取乙酸乙酯液 酸液再用乙酸乙 酯提取 3 次 每次 20ml 合并乙酸乙酯液 减压回收溶剂至干 残渣加乙腈 0 1 磷酸溶液 1 99 使溶解 并定容至 5ml 半夏 及生半夏 或 2ml 姜半夏 清半夏 法半夏 用微孔滤膜 0 45 m 滤过 取续滤液 即得 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10 l 注 入液相色谱仪 测定 结果判断 供试品溶液色谱中 在与水麦冬酸对照品溶液色 谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰 若出现保留 时间相同的色谱峰 则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在 190 400nm 波长范围内紫外 可见吸收光谱 吸收光谱应不相 同 备注 必要时可采用高效液相色谱 质谱联用方法确证 建 议采用甲醇 0 02 氨溶液 5 95 流动相系统 起草单位
人人文库> 全部分类> 行业资料 > 各类标准

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论