GBT 12687.2-2010 硝酸稀土植物生长调节剂化学分析方法 第2部分：氯量的测定

712099H 14 召国中华人民共和国国家标准 1268722010代替 1268721990硝酸稀土植物生长调节剂化学分析方法201 1量的测定of ：of 1。刖 茜 1268722010 12687硝酸稀土植物生长调节剂化学分析方法共分3个部分：一一第1部分：砷、汞、铅、镉、铬量的测定 电感耦合等离子体质谱法；第2部分：氯量的测定；第3部分：水不溶物量的测定重量法。本部分为第2部分。本部分代替 12687201000。方法1硝酸银比浊法2方法原理试料以稀硝酸溶解，在稀硝酸介质中，氯离子与银离子形成氯化银胶体，在稳定剂丙三醇的存在下于分光光度计波长430 工作曲线上查得相应的氯量。3试剂和材料31硝酸(1十1)。32硝酸(1+3)。33硝酸银(5 gL)。34丙三醇(1+1)。35二次去离子交换水：使用前需进行氯离子(验。量取20 人2 3)，轻轻摇动，在60水浴中保温lo 视不混浊方可使用。36氯标准贮存溶液：称取1648 5 450灼烧过并在干燥器中冷却至室温的氯化钠(优级纯)于500 200 入1 000 匀。此溶液1 7氯标准溶液：移取1000 6)于500 水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 oo 仪器分光光度计。5试样试样开封后立即称量。6分析步骤6)，精确至0000 l g。表1氯质量分数 试料量g 溶液总体积取体积加硝酸(31)体积05 00010 200 50 1000>0，0100050 100 50 500 1>0050020 050 100 500 2 126872201062测定次数称取两份试料(61)进行平行测定，取其平均值。63空白试验随同试样做空白试验。64测定641将试料(61)置于150入202)低温加热溶解至清亮。按表1移入相应的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。642分取两份试液(641)于25 表1)，加入2 4)，其中一份用水稀至刻度，此溶液为补偿溶液；另一份加入2 。3)，每如一种试剂需轻轻混匀。用水稀释至刻度，混匀。将比色管放人6080的水浴中保温15 却至室温。643将部分试液(642)移人3 补偿溶液(642)作参比，于分光光度计波长430 量其吸光度。在工作曲线上查出溶液(642)的氯量。65工作曲线的绘制651移取0 50 00 00 00 00 7)于6个25 别加入2 1)，以下按642进行。652移取部分试液(651)于3 试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长430 氯浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述按式(1)计算氯量的质量分数()：叫(鱼翼_二二竺畦孚00 (1)m，在曲线上查得的试液(642)的氯量，单位为微克(m。在曲线上查得的空白试液的氯量，单位为微克(试液总体积，单位为毫升(m试料的质量，单位为克(g)；y，移取试液的体积，单位为毫升(8精密度81重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2氯质量分数 重复性限(r)o030 0004034 003O43 O05注：重复性限(r)为28为重复性标准差。82允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。2表3 126872量分数) 允许差o005 15 o002 5>O015o030 o004>O030o060 o009>0060o12 o015>o12o30 o03>030o50 o059质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。方法2电位滴定法10测定范围氯量的测定范围为>o501000。11方法原理试料以水溶解，加入一定量的银溶液，在稀硝酸介质中，用氯离子选择性电极作响应电极，饱和甘汞电极为参比电极，氯化钠返滴定水溶液中的过量银离子。12试剂和材料121纯银(9999。122硝酸(1+1)。123氯化钠标准滴定溶液：称取2922 450灼烧过并在干燥器中冷却至室温的氯化钠(优级纯)于500 200 入1 000 匀。此溶液浓度为0050 0 。13仪器131 自动电位滴定仪。132氯离子选择性电极。133饱和甘汞电极。14试样试样开封后立即称量。15分析步骤151试料按表4称取试样(14)，精确至0000 1 g。3 1268722010表4氯质量分数 试料量g 纯银加人量g>O50250 100 010>2501000 050 020152测定次数称取两份试料(151)进行平行测定，取其平均值。153空白试验随同试料做空白试验。154测定1541将试料(151)置于150 20 542按表4称取纯银(121)于100 入5 22)，低温溶解完全，加入20543将试液(1542)移人烧杯(1541)中，用水洗净烧杯并以水稀释至100 入搅拌子，将烧杯置于磁力搅拌器上，插入氯离子选择性电极(132)和饱和甘汞电极(133)，搅拌下用氯化钠标准滴定溶液(123)滴定至终点，记下消耗氯化钠标准滴定溶液(123)的体积。16分析结果的计算按式(2)计算氯的质量分数()：w(茄蠢一志)警心o式中：m。加入纯银的质量，单位为克(g)；107868银的摩尔质量，单位为克每摩尔(gc氯化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升()；y消耗氯化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(35453氧的摩尔质量，单位为克每摩尔(gm。试料的质量，单位为克(g)。17精密度171重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表5数据采用线性内插法求得。表5氯质量分数 重复性限(r)050 O02250 0051000 013注：重复性限(r)为283为重复性标准差。172允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表6所列允许差。4表6 1268722010