农药残留检测气相色谱法

农药残留检测技术 1 色谱法2 气相色谱特点及应用3 蔬菜 水果农药残留检测NY T761 2008 色谱 chromatograph 的发展历史 1906Tswett 茨维特 用碳酸钙作吸附剂分离植物色素 最先提出色谱概念 1931Kuhn 库恩 等用氧化铝和碳酸钙分离a b 和g 胡萝卜素 色谱法得到全世界关注 1938Izmailov Shraiber发明了薄层色谱 1944Consden等发明了纸色谱 1952Martin James发明了气相色谱 1958Golay发明毛细管柱气相色谱 1960年代末Kirkland等开发了世界上第一台高效液相色谱仪 色谱分离原理 色谱 是被分离组分在两相中的 分配 平衡过程 以吸附色谱为例见图示吸附 解吸 再吸附 再解吸 反复多次洗脱 被测组分分配系数不同 差速迁移 分离 图示 分配系数的微小差异 吸附能力的微小差异微小差异积累 较大差异 吸附能力弱的组分先流出 吸附能力强的组分后流出 色谱法的特点 优点 三高 一快 一广 缺点 应用领域 基础化學塑胶农药杀虫剂添加剂 石化工业原油分析模拟蒸馏油品分析天然气分析汽油添加剂分析 环境检测空气污染水污染固体废弃物土壤分析 食品分析食物飲料香精香料农残 制药 刑偵新药开发品質管制有机溶剂残留药物滥用 农药残留分析 色谱柱 进样器 检测器 数据处理 样品制备 任何一个环节的失误都会给出一个错误的分析数据 样品前处理 蔬菜制样示意图 农残分析前处理基本步骤 1 提取2 净化3 浓缩4 定容 依据NY T761 2008 实验设备 蔬菜农药残留分析示意图 1 2 3 2 2 旋转刀头 固定套筒 2 1 3 4 6 1 6 2 7 2 0ml 5 4 00ml 8 10 waiting 样品 1 FID FlameIonizationDetector 火焰离子化检测器2 ECD ElectronCaptureDetector 电子捕获检测器3 FPD FlamePhotometricDetector 火焰光度检测器 PFPD 脉冲火焰光度检测器 4 NPD NitrogenPhosphorusDetector 氮磷检测器 农药残留检测常用的检测器 基线 Baseline 在没有组份流出时 检测器采集到的本底信号 与时间轴平行保留时间 Retentiontime 组份从进样到出现最大值所需要的时间 tR峰高 PeakHeigh 从峰最大值到峰底的距离峰面积 PeakArea 峰曲线与峰基线围成的面积积分 integration 是一种数学概念 微分 无限细分 和积分 无限求和 色谱图解析 基本术语 保留时间 峰高 峰面积 色谱图解析 色谱峰 8 839 基线 基线 色谱图解析 多组分标准品色谱图 保留时间 响应值 色谱图解析 峰的识别 定性 标样 样品 保留时间定性 水胺硫磷 氧乐果 韭菜 氧乐果 色谱图解析 峰的识别 双柱定性 韭菜 韭菜 氧乐果 氧乐果 色谱图解析 峰的识别 双柱定性 韭菜 色谱图解析峰面积的积分 以前的计算方式现在的计算方式 积分 色谱图解析峰的积分 色谱图解析色谱图与色谱数据 峰面积 峰高 保留时间 化合物名称 校准曲线1 浓度 面积 校准曲线2 Y aX b Y aX 计算公式 X V1 A Cs V3 V2 As m