ISO 1716-2002 建筑产品对火焰试验的反应.燃烧热的测定（中文翻译版）

建筑制品对火反应试验  燃烧热值的测定   简  介  在本测试中，指定质量的测试样品在标准规定的环境、恒容条件、氧气气氛、由标准的苯甲酸燃烧标定的量热弹中燃烧。在此基础上基于观察到的温升、考虑热量的损失和水潜在的蒸发热的情况下来计算在指定条件下的燃烧热值。 值得注意的是这个测试方法是测定产品燃烧热值的绝对值，同时没有考虑制品任何内在的可变性。 安全警告  在火灾测试中所有相关人员，应该注意制品燃烧过程中可能释放出的毒气和有害气体，采取合适的保护措施来保障健康。在本测试过程中，采取合适的装置来防止发生爆炸的危害。 716:2002 第 1 页 共 22 页 1 适用范围 本国际标准规定了建筑制品在恒容的弹式热量计中燃烧热值的测定方法。 本国际标准描述了一个测定总的燃烧热（的测定方法，附录 A 描述了在必要的条件下净燃烧热的计算方法。 附录 B 中给出了测试精度的信息。 2 标准化参考 本标准合并了指定日期和未指定日期的其他出版物的参考条文。在文中的合适位置引用了这些标准化参考，并且这些参考出版物在下面都列出。对于注明日期的参考条文，其后的任何修改单或者修订版本仅当通过本标准的修改单或者修订版本纳入其中时才适用于本标准。没有注明日期的参考条文，其最新版本适用于本标准。 3238，建筑材料对火反应试样调节程序和基材选择的一般规则 3943：2000，火灾安全词汇（3943:2000 ） 3 术语与定义 3943：2000 确立的定义和以下术语和定义适用于本标准。 筑制品 要求给出相关信息的材料、构件或组件。 筑材料 单一物质或者若干物质均匀散布的混合物，例如：金属、石材、木材、混凝土、含均匀散布胶合剂或聚合物的矿物棉等。 匀制品 由单一材料组成，在整个制品内部都有均一的密度和成分。 均匀制品 不满足均匀制品定义的制品，由一种或多种主要和/ 或次要组分组成。 要组分 构成非匀质制品的一个显著部分的材料，单层面密度 /单位面积1.0 kg/一层材料可视为主要组分。 要组分 未构成非匀质制品的一个显著部分，单层面密度/ 单位面积1.0 kg/716:2002 第 2 页 共 22 页 的一层材料可视为主要组分。 两层或多层次要组分直接相邻（即：它们之间没有主要组分）时，可视为一个次要组分，只要它们集合在一起满足次要组分的要求。 部次要组分 其两面分别至少覆盖一种主要组分的次要组分 部次要组分 有一面未覆盖主要组分的次要组分 烧热值 单位质量的给定物质燃烧产生的热能。 注：以 J/示 3943:2002 燃烧热值，MJ/材料完全燃烧，并且在规定条件下产生的水全部凝结成液态时放出的热量。 3943:2002 燃烧热，MJ/ 材料完全燃烧，并且在规定条件下产生的水全部为气态时放出的热量。 注：净燃烧热值可以由总燃烧值计算得到。 3943:2002 的气化潜热（MJ/水由液态变为气态所需要的热值。 4 测试设备 述 测试设备如图 1 所示，在  行了详细的描述。除了指定的公差外，下面描述中的所有尺寸都是公称尺寸。 热弹 量热弹构造如下： a) 体积：（30050）b) 质量不要超过 c) 弹筒壁厚至少为弹体内径的 1/10。 716:2002 第 3 页 共 22 页 量热弹的盖子设置有放坩锅和电子点火装置。盖子，包括任何的密封装置，应该能够承受 21内部压力。 注：1g 的煤在初始氧压不超过 3压）的情况下，氧弹要能够承受煤燃烧产生的最大压力（在保证足够的安全系数情况下），不需要过大质量的量热弹。 弹的内表面要能够抵抗燃烧产物的攻击，即使是使用含有大量硫磺的燃料。也要能抵挡住在燃烧过程中产生的酸的腐蚀。 量计 子 量热容器的套应该是一个双薄壁的容器，与隔热的盖子一起起到隔热的作用。在这个套子中充满水，套子的尺寸要满足在量热容器周围至少 10空隙。  量热容器应该尽可能由非金属材料采用三点式支撑。 对于一个绝热量热体系来说，发热器和测温体系应该被纳入到容器体系中以至在套中的水的温度和在量热容器中水的温度保持相同的温度。 对于一个等温量热体系来说，在套中的水的温度应该保持一个常量。对等温量热体系，应该做必要的修正（见 热容器 量热容器应该是抛光的金属容器，设计来安放氧弹。其尺寸应使氧弹能够沉浸在水中（见 拌器 搅拌器由恒速电动机提供动力，为了阻止热量由量热计传入和传出，搅拌器的搅拌杆在套子盖和套子之间的垫圈上应该有一个热绝缘的部分。一个有类似性能的磁力搅拌装置也是可以接受的。 度测量装置 温度测量装置应该能够测量到 度的变化。 当使用水银温度计时，最小刻度至少为 度上可带一个放大镜，内。也可以使用一个机械的震动器来轻轻的震动温度计，确保温度计上的水银不被粘住。 锅 坩锅可以是由金属制成，如：铂、镍、不锈钢，或者是硅。坩锅上有一个平底，直径716:2002 第 4 页 共 22 页 25大尺寸，如果被截短） ，高 1419推荐壁厚如下： 对于金属：于硅：  ：若干种形状的坩锅都被证明是满足要求的。 时装置 计时装置要能够记录总的时间，精确到 s。量程应该在 1s1h 之间。 源 点火启动电路的电压不要超过 20V，在电路中应该安装一个电压表来指出点火丝的断裂，对于供电电路来说，电路断路器是一个有用的附加装置。 力表和针型阀 这些设备是用来显示氧弹充氧时供氧线路上的压力，压力表要能够显示到 平 要求两个天平 一个分析天平，精确度为 个精确度为 天平 卷烟”装置 “卷烟”装置和“卷烟”办法如图 2 所示。“卷烟”装置由一个模具和一个心轴组成。  作小丸（片）的装置 如果不提供预制的小丸，应该有一个合适的装置来制作小丸。 剂 馏水或者去离子水。 压氧气，不含任何的可燃成分（纯度）。 注：电解氧中含有少量的氢气，不适合这个用途。 甲酸标准物的粉或小丸，其燃烧总热值经过计量并标明。 知燃烧热值的助燃剂，如：石蜡油。 上胶的卷烟纸，最小尺寸为 5550知燃烧热值。 注：商用的卷烟纸尺寸为 5500将其裁成等量的两半也可用。 铁制成的点火丝直径为 ：钢琴丝。其他类型的 金属丝（如：铂、镍或铬）也可以用，提供他们自己的当在点火电路合上时的断路电压，同时精确的燃烧热值也716:2002 第 5 页 共 22 页 要知道。当使用一个金属坩锅时，点火丝和坩锅之间不要有接触。因此，采用棉线来缠绕金属丝是可取的。 色纤维素棉制的线 5 测试试样 述 通过对产品每一个的组分的评价，同时考虑对非实质性的组成部分的规则，来评价一个产品。如果一个非匀质制品不能被分层，则需要分开地提供其各个组分。当可能从其他组分分离出一个组分，而不含任何其他地组分黏附在被测组分上时，这个产品就可以被测定。 品 述 由匀质制品或者非匀质制品的一个组分中选取具有代表性的数量的样品，组成的这个样品至少取自贯穿整个厚度方向的随机五个部分。从一个匀质制品或者非匀质制品的主要组分至少取样 50g，从一个非匀质制品次要组分（非实质性组分）中至少取样 10g。 散填充材料 从产品中随机取样至少 50g。 体制品 样品至少准备 10g 的烘干物质。 密度的测定 在要求的情况下，产品的每一个组分的面密度 都应该被测定，精确度为，从一块最小为 25050样品中测定。 对于流体制品，测定烘干质量。 磨 在 定义的样品应该被逐渐地粉碎成最终测试用的样品。在碾磨不会发生热分解的情况下应该碾磨样品。碾磨试样，采用交叉粉碎的办法来粉碎试样，最后碾磨成一种细粉末。如果试样不能碾磨，采用任何合适的方法粉碎成小颗粒或者合适的小片，处理得到的样品成粉末。 样的类型 通过碾磨（见 试试样可以得到细粉末，每次采用坩锅法（见 样时都应716:2002 第 6 页 共 22 页 准备这样的细粉末。如果通过碾磨不能得到细粉末和 /或使用坩锅法不能完全燃烧时，测试试样应该使用“卷烟”法（见  试样品数量 根据在 的程序测试 3 个样品。如果测试结果要求的有效性不能满足（见第 10 条）时，应该再做两个额外的测试。当任何一个分级体系有具体要求时，就按这个分级体系做相应的样品个数。 量的测定 各种成分质量精确到 材料 甲酸 如果使用了，点火丝，棉线和烟纸的质量 注 1：对于大多数的制品，其燃烧热都很高，燃烧辅助剂可以减少或者不要。 注 2：对于一些低燃烧热值的材料，为了得到样品的完全燃烧，有必要增加样品总的燃烧热，我们可以通过改变材料和苯甲酸的质量比从 1：1 到 1：2 ，或者添加燃烧助剂。 锅法 应该按如下办法来操作（见图 3）： a） 加入预先称好质量的样品和苯甲酸的混合物到坩锅中； b）连接预先称好质量的点火丝到两级； c） 把点火丝中部往下压接触到坩锅中的样品粉末。 卷烟”方法 按如下操作（见图 2）： a） 把一根预先称好质量的点火丝放下心轴的中心； b）把预先称好质量的烟纸绕着心轴缠绕，把边缘交迭处粘到一起，不要使用外加的胶粘剂，因为这个烟纸已经预先施胶了。在两端都要留下足够的烟纸，使得烟纸与点火丝能够搓（捻）到一起； c） 在心轴的下端把烟纸绕着点火丝捻紧，再把整个装配（烟纸、心轴和点火丝）放进模具中，点火丝应该穿过模具的低端； 注：在心轴和模具之间存在 间隙以使得整个装配能够很容易的安放。 d）取出心轴； 716:2002 第 7 页 共 22 页 e） 把预先称好质量的试样和苯甲酸的混合物加入到烟纸中； f）  从模具中移出装填好样品的烟纸，同时捻好烟纸的另一端来密封这个烟纸； g）称“卷烟”的质量，确保总质量不会偏离规定质量的 10外； h）把“卷烟”放到坩锅中； i） 连上点火丝到两级。 6 试样调节 粉末样品，苯甲酸和烟纸在测试之前都要根据 3238 调节。 7 测试程序 述 在正常的实验室条件下的一个房间中进行测试。推荐房间的温度保持稳定，对于非自动化（手工）设备，房间温度和容器中水温之差不要超过2K 。 热程序 当量的测定 通过至少测定五次苯甲酸标准物的总燃烧热，苯甲酸的质量从  间，来测定量热计、氧弹和附属设备的水当量热容 E（ ）。 办法如下： a）利用压片机来压预先称好质量的苯甲酸粉末，制造苯甲酸的小片，或者使用预先准备的小片。预制的标准苯甲酸小片在标定的小片的总的燃烧热和用于测试的苯甲酸粉末标注物的总的燃烧热一样的情况下可以使用； b）称小片的质量，精确到 c）把小片放到坩锅中； d）连接点火丝到两级； e）把预先称好质量的点火丝中部压下直到接触下片。 注：测定应该按 定的进行。水当量热容 E 采用五次测定的平均值，单位为 。每一个结果都不能偏离水当量热容 E 超过  准的条件 校准应该按照 定的办法定期执行，不要超过两个月，或者是更换系统任何重要的部件。 准测试程序 716:2002 第 8 页 共 22 页 a）检查点火丝和两级之间良好接触； 注 1：可以添加 1 去离子水来吸收产生的任何酸性气体。 b）调整盖子并且将其拧紧在弹体上，连接弹体和氧气瓶，小心的打开瓶阀充气，直到在没有预先移走氧弹中的空气的情况下压力达到 气完成。 c）把氧弹放到量热机的容器中； d）加一定量的蒸馏水或者去离子水到量热计的容器中直到覆盖了氧弹盖子的上表面为止，并称重。水的量应该和校核中使用的水（见 量一样，精确到 1g； e）确定氧弹不漏（肥皂泡法）； f）把量热容器放在水套中； g）按如下进行： ）设定温度测量装置，开始搅拌和计时； ）把水倒入量热容器中，使得温度大致等于套子的温度，记录量热容器中水的温度，至少每分钟一次直到至少在 10连续的读数都在内。记录这个温度作为初始温度，（ ）合上电路引燃试样； ）对于绝热量热计：在量热容器中的水温度快速上升期间，套子中的水的温度应该尽可能的和量热容器中的水的温度接近，在接近最大温度的时候这两个温度之差应该在 内，记录量热容器中水的温度，至少每分钟一次直到至少10续的读数都在内，记录这个温度为最高温度（ 注 2：这个过程可以用商用可选设备自动完成。 h）从量热计中移出氧弹，移出 10后慢慢地降低压力，打开氧弹。检查是否发生完全燃烧即：既没有熏黑地残渣在弹体里面，也没有残碳地痕迹在坩锅里，清洗并烘干弹体。 i）如果采用坩锅法没有完全燃烧，则采用“ 卷烟”法重复试验。如果使用“卷烟”法没有完全燃烧，则重复试验。 8 结果表述 动设备的修正 根据温度计的校准结果和考虑温度计主干暴露部分，修正观察到的温度。 温量热计的修正（见附录 C） 716:2002 第 9 页 共 22 页 由于外部温度的交换有必要修正温度（见注 1、2、3）。 通过如下方程来修正： 1211()                                      （1） 其中： t为从主要阶段（见图 4）开始直到温度达到最大值的时间，以分钟计。 通过找到温度停止上升和开始下降的平均时间来得到最高温度的瞬间。 主要阶段（见图 4）开始直到温度上升达到总温升（的 6/10 的时刻（ 这个时刻通过插补法，在最接近的两个温度读数之间得到。 终阶段（见图 4）每分钟下降的平均温度。 始阶段（见图 4）每分钟上升的平均温度。 这个不同通常对应一个过热的量热计。 注 1：当时用绝热量热计时这个值等于 0。 注 2：如果采用了一个自动装置进行了自动修正，这个值等于 0。 注 3：采用绘图法来进行这个校准见附录 C 样总燃烧热的校准 在恒容条件下，测试样品总燃烧热的校准公式如下，以 MJ/。  使用自动设备时，总燃烧热作为试验结果直接得到。 () =                                  （ 2）  其中：  总燃烧热， MJ/量热计、氧弹、相关设备和加热到氧弹中的水的水当量热容， MJ/  初始温度， K 最大温度， K b 在测试阶段要求的“燃料”的燃烧热的修正， ：点火丝、棉线、烟纸和苯甲酸或者燃烧助剂。  除非给出了棉线、烟纸和 /或燃烧助剂一个标准值，否则 他们总的燃烧热应该测量。测试样品按照 规定的准备，并且按照 规定的测试。  镍铬丝 J/716:2002 第 10 页 共 22 页 铂丝 J/纯铁 =J/这是由于与外部的热交换而需要的温度修正（见  K；如果是一个绝热量热计，这个值等于 0。  m测试样品的质量， 品总燃烧热的计算  述  对于出现吸热反应的制品或组分，可能将会得到一个负的 。  当计算 时采用一下办法。  第一步，接受非匀质制品的单个组分或者匀质制品的 ，如果任何的三个结果是负值，应该写入报告中并且从实际值中计算其平均值，例如：得到如下三个结果：     均值为 于一个匀质制品来说，这个值作为制品的 入报告中。对于一个非匀质制品来说，每一个组分的 要考虑，在计算制品总的 ，任何单一组分的负的 都设成 0。金属组分不用测试，用于计算总的 ，这些金属组分当成 0。  例如：如果存在四个组分并且每个组分得到如下的平均值    何一个负值都变为 0 即  0  同时制品的 这些值中计算得到。  716:2002 第 11 页 共 22 页 质制品  于一个单独的试样（见 ，需要测试三个样品，如果每个值的分散都符合第10 条给出的准则，这个测试是有效的并且总的燃烧热值是这三个单独燃烧热值的平均值。  果这三个测试样品测得的值的范围不符合第 10 条给出的准则，应该从同样的试样中取出样品，继续做 2 个进一步的试验进行评价。五个结果的最大值和最小值都除去，按照 评价剩下的三个测试结果。  果从 得到的值的范围不符合 定的有效性范围的要求，这样就要制得一个新的测试样品，同时整个程序重复一遍。  于任何的分级办法，如果要求 2 个样品进一步测试（在初始的 3 个之后），描述的要求 2 个进一步的样品测试，这样相同的两个测试样品就用于上述两个目的，即测试出 5 个样品的一个最大值。  匀质制品  对于非匀质制品，总的燃烧热按照如下办法测定：  a） 按照匀质制品的方法（见 测定每个单独组分的总的燃烧热值，总的燃烧热值使用 MJ/ MJ/MJ/   b）利用总的燃烧热和每个单独组分的面密度计算非匀质制品的燃烧热。  在附录 D 中给出了一个非匀质制品测定燃烧热的范例。  9 测试报告 测试报告至少应该包含下列信息。在测试方提供的数据和测试测定的数据之间要有明显的区分。  a） 检验依据： 716 标准；  b）测试方法的任何偏离；  c） 测试试验室的名称和地址；  d）报告的时间和编号；  e） 委托单位的名称和地址；  f）  制造商或者提供者的名称和地址，如果清楚；  g）样品到达日期；  h）制品变好；  i） 描述相关的取样办法；  716:2002 第 12 页 共 22 页 j） 测试制品的一般描述，包括：密度、面密度、厚度和制品详细的结构；  k）调节细节；  l） 测试日期；  m）  根据 述水当量；  n）根据第 8 条描述测试结果；  o）在测试期间观察到的现象；  p）声明“制品的测试试样在特殊的测试条件下与测试结果相关的行为；燃烧热值测试不是用于评价制品在实际使用中可能的火灾危险性的唯一办法”。  10 测试结果的有效性 为了确定测试结果，测试结果数值在规定的范围内必需满足下述标准。  表 1测试结果有效性准则  总的燃烧热值  重复 3 次测试最大值与最小值之差 有效范围  J/MJ/m2）a) J/ J/ 到 J/ 0 到 J/仅对于非实质性组分（次要组分） 716:2002 第 13 页 共 22 页 注： 1 搅拌器     2 套子盖    3 点火引线    4 温度计     5 量热容器 6 套子       7 量热弹 图 1 测试设备  716:2002 第 14 页 共 22 页 a） 绕着心轴卷纸，通过使用预先施胶的纸在纸的交叠处粘住； b） 纸在心轴移走之在模具中的位置，准备加样； c） 卷烟完成，在纸的两个末端拧紧； d） 把卷烟放入坩锅中，点火丝缠到点火电极的两端 1 心轴， 2 模具，3 点火丝，4 纸， 5 电极， 6 “烟”， 7 坩锅 图 2 “卷烟”制备方法  716:2002 第 15 页 共 22 页 注：1 点火丝，2 电极，3 苯甲酸和制品的混合物，4 坩锅  图  3 坩锅法测试试样的制备  注：1 温度，2 时间， 3 前期阶段， 4 主要阶段，5 后期阶段，6 点火， 7 T(套子) 图  4 温度时间曲线  716:2002 第 16 页 共 22 页 附录 A （标准化的附录）  燃烧热的计算 净燃烧热（ 总的燃烧热（ 冷凝水的气化潜热（ q）的差值，即：  烧后在氧弹中的冷凝水的量通过特定的测试测定，用分析设备分析氢的含量。样品的制备和调节按照第 5 和第 6 条描述的进行。  测试数量和燃烧热值的测定一样。  冷凝水的含量 W 由 3 次测定的结果的平均值给出。  在氧弹中的冷凝水的气化潜热（ q）得到的数值如下：  q 2449 w。  716:2002 第 17 页 共 22 页 附录 B （资料性的附录）  测试方法的精确性  C 127 进行了一个循环试验。使用的协议的功能和这个标准中描述的一样。在这个循环试验中测试制品的描述如表   表  循环试验中包括到的制品  制品 密度（kg/厚度（ 面密度（g/石棉 145 50 木纤维板 50  石膏纤维板 1100 25 酚醛泡沫塑料  40  阻燃纤维松散填料 30  涂料 145 橡胶（含  65  1235 声学矿物纤维砖 *着色玻璃纤维毡 *石棉( 石羊毛) 羊毛：220 18  085 纸面石膏板 *纸（暗色）  *石膏 *纸（浅色）  700 220 8700 230 玻璃棉 *着色玻璃垫  *玻璃棉 *玻璃绒 80 15  据  725对坩锅法和卷烟法的两个 数在 95的置信水平下的统计平均值（ m） 、标准偏差（ R）、重复性（ r）和在现性（ R）进行了计算 (表  r 和 R 的值等于合适的标准偏差的 。包含结果值的被确定为“落后者”，而不包括的值被确定为“局外者”。  1） 7521994，测量方法和测量结果的准确度，第 2 部分：确定标准测量方法重复性和再现性的基本方法。 716:2002 第 18 页 共 22 页 表 环试验的统计结果 统计平均值（ m）  标准偏差 （标准偏差（r R Sr/m SR/m MJ/坩锅法 自           MJ/卷烟法 自          对于两种方法， r 和 R 可能得到线性模型，系数列在表 。采用坩锅法的曲线作为一个例子如图 示。对于 重复性，结果或多或少失去意义，即便在统计学上是正确的。更多复杂的模型比简单的线性模型更适合这些参数，但在这个环试验中不予考虑。  表 环试验的统计模型 参数  坩锅法 J/烟法 J/这个模型能够正确地适合这个参数，他可能是预测结果的一个工具。这可以以实例的形式来说明。假定一个试验室测定给定制品的单一一个样品，采用坩锅的方法测定其 J/果同样的这个试验室进行第二个相同制品的测试， r 值计算如下：  r MJ/，第二个测试结果有 95的可能在 J/ J/围之内。 现在假定相同的制品由另外一个试验室来测定，R 值计算如下： RJ/这个试验室测得的结果有 95的可能将落入  间。 716:2002 第 19 页 共 22 页 注：1 估算平均值，2  r 模型，3 R 模型，4  ，5  图 用坩锅法 统计模型，MJ/716:2002 第 20 页 共 22 页 附录 C （资料性附录）  通过“C ”的修正曲线的校准由量热计的冷却导致的  T 是量热计的温度， t 是时间。指定外部空气的温度接近量热计，在试验期间假定为常数 T 由试验开始的初始值 2， 1。在每一个瞬间 热计都会经历一个正的或者负的 过牛顿定律把温度和外部的冷却联系起来：  c a.（                                            （  对于一个指定的量热计来说这是一个常数（冷却常数）；在主要阶段开始  =10)