橙子皮精油成分的提取与分析.ppt

橙子皮中精油成分的提取与检测 ExtractionandanalysisofessentialoilfromCitrusHuyoupeel 综合化学实验2015 5 实验安排 时间 下午1点开始 试验时间 4小时 精油是从植物的花 叶 茎 根或果实中 通过水蒸气蒸馏法 挤压法 冷浸法或溶剂提取法提炼萃取的挥发性芳香成分的总称 柑橘类精油的主要成分是萜烯类 C5H8 n 倍半萜烯类以及高级醇类 醛类 酮类 酯类等组成的含氧化合物 其中90 以上是萜烯类和倍半萜烯 苎烯 单萜类化合物 无色油状液体柠檬味液体b p 176 难溶于水 易与乙醇混合具有光学活性 柠檬烯 苎烯 limonene 柠檬烯的作用 用作香料 调制香水 化妆品 皂用及洗涤剂用香精 医用价值 动物实验显示具有良好的镇咳 祛痰 抑菌作用 复方柠檬烯在临床上用于利胆 溶石 促进消化液分泌和排除肠内积气 国外已有功效果显著的D 柠烯减肥药问世 germacrene B吉玛烯C15H24Myrcene月桂烯C10H16beta pineneBeta 蒎烯 一 实验目的 将液体加热至沸 使液体变为蒸气 再将蒸气移到别处 冷凝为液体 物质与水混合加热 使其与水蒸气同时蒸馏出来的方法 蒸馏 水蒸气蒸馏 二 实验原理 水蒸气蒸馏时 整个体系的蒸气压为 p pA pB 常压下 低于100 可将高沸点组分与水一起蒸出来 当p p外时 液体沸腾 此时 pA pB p外 二 实验原理 在常压下就能在低于100 时将高沸点的组分与水一起蒸馏出来 对于在沸点附近容易分解的物质 也特别适合用此法分离提纯 意义 二 实验原理 二 实验原理 什么样的物质可以使用水蒸气蒸馏进行分离纯化 仪器与试剂 仪器 水蒸气发生装置 T型管 弹簧夹 分液漏斗 量筒 三口烧瓶 250mL 玻璃塞 直形冷凝管 蒸馏头 接液管 磨口锥形瓶 圆底烧瓶 烧杯 橡皮管 气相色谱试剂 无水乙醚 无水硫酸钠 氯化钠 蒸馏时因某部位堵塞造成安全管水位上升 首先应松开止水夹通大气 待水沸腾时 夹紧止水夹 开始蒸馏 蒸馏结束时 松开止水夹 停止加热 拆下仪器 水蒸气发生器中加入约1 2容积水 蒸馏瓶中加橙皮 检查装置气密性 打开T形管上的弹簧夹 加热水蒸气发生器 当有水蒸气从弹簧夹处冲出时 通冷凝水 夹紧弹簧夹 收集馏出液 蒸馏完毕 先打开弹簧夹 再移去火源 关冷凝水 2 1 水蒸气蒸馏实验步骤 合并馏出液 分液 2 2分液漏斗萃取 乙醚易挥发 需要先在锥形瓶中混合均匀然后转移到分液漏斗 分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出 涂上凡士林 插入塞槽内转动使油膜均匀透明 且转动自如 然后关闭旋塞 往漏斗内注水 检查旋塞处是否漏水漏斗内加入的液体量不能超过容积的3 4 为防止杂质落入漏斗内 应盖上漏斗口上的塞子 放液时 磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔要对准 这时漏斗内外的空气相通 压强相等 漏斗里的液体才能顺利流出 取下漏斗 打开玻塞将上层液体由上口径倒出 凹槽 小孔 称取30 0g橙皮切成4mm的小块 置于250mL烧瓶中 加入50mL蒸馏水与3 NaCl固体 用水蒸气蒸馏3小时 注意通气量不宜过大 以免蒸出过多的水 为进一步萃取带来不便 将馏出液收集于锥形瓶中 向锥形瓶中加入20mL乙醚混合均匀后转移入分液漏斗中 用分液漏斗萃取时注意及时放气 静置分离出有机相后再用10mL乙醚萃取馏出液 取得有机层 合并有机层 加入少量无水Na2SO4脱水 常温下旋转蒸发出乙醚得到精油产物 产物经过离心 提取上层精油 称重 计算