MC-ICP-MS Sr-Nd-Pb同位素测试-实验室具体操作经验总结.docx

以下是一些个人实验时做的记录，只做交流，如有异议望及时交流，以促进学术。称样：做同位素实验之前我们最好有微量的数据，因为通过微量的部分数据值可以判断该样品同位素的含量的基本情况，如果微量的数值偏小，那么我们针对于这样的样品就要在测其同位素的时候多称量一些样品来弥补其不足。具体称样规则见“科学天平的使用”加酸：将称好的样品装入溶样弹中，依次加入HNO3和HF（注意顺序不能颠倒）而加入的量是根据称量的克数来决定的，如果称量50mg，一般加入1ml原酸即可，如果称量50-200mg可加入1.5-2ml酸。此步骤操很重要，主要注意一下几点：1，严格控制酸的量，根据样品量适当加入2，加酸的顺序不能颠倒3，加入HNO3后必须用手轻轻震荡杯底多次，知道样品全部溶解为止此步骤中样品的溶解程度决定了后面实验的精度，如果在后期出现沉淀，或部分不溶现象，基本是由于此步操作不完善所引起的。入钢套：同位素所用的钢套与微量中所用的不同，但大致原理是一样的，第一步：准备钢套，按照样品数目将需要使用的钢套清点出来，保证每个钢套都有配套的盖子，并准备一些一毛钱或小钢垫已被后面使用。第二步：将钢套的盖子用砂纸清理干净，并在清理后的盖子表面写上我们样品的编号（样品进如烘箱后写在溶样弹上的编号均因被蒸发出的酸蒸汽分解而看不清，为区别样品在钢套上写编号，待样品拿出后在将编号重新写于溶样弹上），第三步：将溶样弹装入钢套中，观察其高度是否高于钢套边缘，如果高于钢套边缘即可将盖子盖上并拧紧，如果低于钢套边缘就需要再次将溶样弹拿出，在钢套底部放入一个一毛钱或小钢垫以增加溶样弹的高度，然后在将钢套拧紧。此步骤很重要，如果钢套拧的不紧会出现漏酸现象！第四步：将拧好的钢套一并放入烘箱中，温度调节为190度，时间调节为48小时。第五步：约48小时后，将烘箱关闭，并让其自然降温，待温度降下来后，将钢套取出，并将其拧开，取出溶样弹，根据溶样弹上的编号，再次将编号转编于溶样弹上。此步注意一定不要打开溶样弹！将编号后的溶样弹一并收回到同位素实验室！蒸干：首先将溶样弹按照顺序摆好，检查一下是否所有的溶样弹内的酸都还在，即检查有无漏酸现象，一般漏酸是由于钢套上的不紧而引起的。如无漏酸现象即可将一张保鲜袋铺在风干仓的空白处，将溶样弹的盖子取下翻过来平放在保险袋上以防止其遭受污染，将溶样弹按照序号放在电热板上蒸干，注意摆放时尽量放在电热板的中心处，因为其温度是不均匀的，中间到周围温度从大到小，另外溶样弹的号码要面向我们，将电热板的温度调到120-130左右，等待.温度可以根据实际情况不同而选择，如果需要隔夜蒸干，温度就要稍微小一点，要100，如果赶时间可以调到135。等待时间根据酸的量和温度来决定，如果3ml大概蒸干2-3小时即可。蒸干的标志是：溶样弹内的酸都已经蒸干，样品呈现出博饼状，四边略微翘起，明显已经干燥，溶样弹壁上没有水珠，样品博饼中心略微发白，周围颜色稍微深一些呈现出褐黄色。同位素的蒸干与微量大致相同，但是微量要求更严格，样品一定不能蒸过即呈现出巧克力色。同位素可要求稍微松一些，蒸过也不要紧，因为同位素是比值。蒸干后需要根据做测试的不同加入不同的酸再次蒸干，比如做sr、nd的时候，先蒸干，蒸干后加入1mlHNO3蒸干，再加入6 N HCL 1-2ml 蒸干，最后2.5 N HCL入离心管离心。而作pb的时候是先蒸干，蒸干后加入.注意：当我们一开始加入1mlHNO3 后我们需要观察一下看样品是否会全溶，如果没有全部溶解我们需要将样品另处理。处理方法是加入反王水再烘12小时，即在加入1mlHNO3后再加入1mlHCL，放入烘箱，190烘12小时，取出后再重复一遍正常的流程：1mlHNO3-蒸干-6 N HCL-蒸干-2.5 N HCL-离心管-离心。离心：完成以上流程的样品可以在加入1-1.5ml2.5 N HCL之前隔夜放置，第二天再处理，也可以装入离心管，离心后再隔夜放置等待第二天处理。离心的具体方法如下：对加入6 N HCL再蒸干后的样品加入1-1.5ml 2.5NHCL（加1ml入离心管，0.5ml为冲洗溶样弹后再入离心管）将样品全部稀释溶解倒入离心管里。在此同时将样品的编号重复写在离心管上。将样品均匀放在离心机内，保持基本平衡后，确保离心管的盖子都是盖紧的，将离心机的盖子盖紧，开电源，挑时间为20分钟，然后慢慢转动调速按钮，将速度缓慢调到5后稍微停顿1分钟，在缓慢调到10后再停顿1分钟，再慢慢将速度调到20再停顿2分钟，最后调到28保持此速度要离心15分钟即可。离心后将完好无损的离心管放入盒中，如果有部分离心管堵塞再离心机中，需请示实验室老师将其取出。注意：一定要将离心管的盖子盖紧，否则进离心机后容易将盖子甩飞。过柱：过柱既是将样品倒入树脂柱从而从中分离出同位素，次步骤是实验的重中之重。实验室有一个流程表基本按照其上面的操作就不会错。接Sr、稀土：做此步骤之前我们需要根据样品的数目来确定需要用到各种规格的酸的量大概是多少，提前配好需要的酸。还要根据样品的数目准备好够量的接Sr和接Nd的杯子。接二次Sr的杯子最好用透明的杯子，因为可以省去后期转点样杯这一流程。第一步：加入30ml的6 N HCL进行洗柱，我们向柱子内加入酸用两种标枪（标定容量的滴液枪）一种是10ml容量的一般大于3ml都用此枪加，另一种是1ml的一半小于3ml的都用此枪来加。他们不同是1ml滴头是一次性蓝色滴头，5ml的滴头是非一次性的白色滴头。 加入10ml按照常理首先加入1ml然后再换枪加入9ml，加酸的时候注意要将枪头的三分之一进入柱内（不能触碰到柱的侧壁）对准柱子的宽口与细口的交接处，先缓慢一滴一滴的注入（为了防止流量过快而将树脂摇动浮起）带水面平稳后一次性注入1ml。加入9ml直接大剂量注入即可。第二步，洗柱，注入方法同前，基本无技巧第三步，平衡柱，注入方法同前，基本无技巧，此步骤之后已经基本知道各个柱子的流速了，因此可以将流速较快的柱子位置调到前面，将流速慢的放在后面，让后拿出记录本，将实验的步骤写好，编号柱号与样品编号。第四步，上样，将离心后的样品管按照标号摆放在桌面上，打开盖子，用吸头浸入其中吸取样品，注意不要吸取固体部分，将吸出的样品直接滴在柱子内的树脂上。第五步，淋洗，注意要旋转柱子。第六步，弃液，如果该样品不做Rb的话，应该将弃液的7ml与接Rb的3ml一并加入其中。第七步，接Sr，此步骤非常重要，接Sr之前一定要用millipo水冲洗柱头，清洗干净后将接Sr的杯子放好，接完Sr后一定要确保所有的液体都已经滴完，并在收Sr前，震荡柱子让柱头的液体全部落入杯子内。将接完Sr的杯子放在电热板上蒸干。第八步，第九步，第八步注意不要落下，第九步换酸使用注意，都按进程操作。第十步，接REE，此步骤注意要换杯。接完后将接Ree的杯子放在电热板上蒸干。第十一步，注意换酸，此步骤后如果第二天继续接一次Sr的话，可以直接装入30ml的酸，第二天早上继续进行第二步即可。接完Sr如果第二天继续进行操作的话，可以从第十步直接跳到第一步，洗柱。如果接二次Sr的话，即从第七步接完Sr直接跳到第一步洗柱。收柱时要保证柱头无气泡。接Nd：接Nd的流程图如下：需要注意的地方是在第三步，即上样的地方，接Nd上样需要对样品进行一些特殊处理：将REE杯子按顺序排好，准备对应数目的蓝色吸头，用吸头向杯子内0.18NHCL 200ul，用滴头搅拌均匀后将滴头留在REE杯子里面，等待上样时用，因为