莫西侧链的检测方法.doc

盐酸莫西沙星侧链1. 质量指标：1、 外观 无色至淡红、浅棕色的油状液体到半固体2、 鉴别在含量测定(GC)条件下, 样品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。3、 纯度（by GC）， % 99.04、 滴定含量， % 98.04 、水分，（by KF），% 0.56、 比旋光度，（20） -2.5 -3.5 2. 检测方法2.1 性状2.1.外观：无色至浅棕色的油状液体到半固体2.2 鉴别在适当的气相色谱条件下，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致2.3 气相含量2.3.1 仪器与用具：气相色谱仪色谱工作站 微量进样器2.3.2 原理：以 AT-5 为固定液的毛细管柱分离样品中各组分，用FID检测器检测，以面积归一法计算各组分的含量。2.3.3 色谱条件：气相色谱仪： 气相色谱仪及相应的色谱工作站色谱柱： SPB-5 30m0.53mm1.5m 或相似色谱柱检测器： FID 空气流速： 300400ml/min载气： 高纯氮气氢气流速： 3040ml/min进样方式： 分流进样气化室温度： 250进样量： 0.1l 检测器温度： 270检测灵敏度： 101 柱前压： 0.04Mpa柱箱温度： 初始温度：80，初始时间5min，升温速率8/min，终止时间200，终止时间15min。计算方法： 面积归一法操作时的色谱条件也可由使用者灵活选择，应得到合适的分离度22.3.4 测定方法：气相色谱启动后，进行一次程序空升以确定没有残留的外来杂质，取样品与乙醇体积比为1：1 配成的待测液0.1l进入色谱系统同时启动程序升温采集图谱，待采样结束以面积归一法(扣除乙醇峰面积)计算各峰的峰面积，以百分含量表示。2.4 含量测定2.4.1 试剂与试液：酚酞指示液：取酚酞 1g，加乙醇100ml使溶解，即得。盐酸滴定液（0.1mol/L）2.4.2 仪器与用具：锥形瓶（150ml） 量筒（100ml）电子天平（万分之一） 滴定管（50ml）2.4.3 测定方法：精密称取本品0.3g，加水100ml 使溶解，加酚酞指示液23 滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定至无色，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml 盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于12.6mg的C7N2H9。2.4.4 计算方法：C/0.1（VV0）12.6C7N2H9% = 100%m1000式中：C 盐酸滴定液（0.1mol/L）的实际浓度mol/L；V 样品消耗盐酸滴定液（0.1mol/L）的体积，ml；V0空白消耗盐酸滴定液（0.1mol/L）的体积，ml；m 样品的称量，g。2.5 水分测定（费休氏法）2.5.1 测定原理：当碘将SO2氧化成SO3时，需要一定量的水参加反应，从消耗的碘量测出水分。H2O+I2+SO2+3C5H5N2C5H5NHI + C5H5NSO3C5H5NSO3 + R-OHC5H5NHOSO2OR2.5.2 试剂与试液：无水甲醇费休氏试液2.5.3 仪器与用具：移液管（3ml） 电子天平（万分之一）自动水分测定仪磁力搅拌器自动滴定管（10ml）2.5.4 测定方法：精密称取12g样品，置于自动水分测定仪的反应瓶中（反应瓶中应有无水甲醇溶剂，并已达到终点）。在不断搅拌下测定。其供试品水分按如下公式计算：FVH2O% = 100%m1000式中：F 每 1 ml费休氏试液相当于水的重量，mg/ml;V 供试品所消耗费休氏试液的容积，ml;m 供试品的称量g32.6 比旋光度（旋光度测定法）2.6.1 试剂：无水乙醇2.6.2 仪器与用具：电子天平(万分之一)容量瓶(25ml)旋光仪2.6.3 旋光测定方法精密称取本品7.25g，置25ml 容量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度照旋光度测定法测定，测定波长589.3nm，测定温