污水处理厂化验室制度汇编.doc

第 1 页 共 52 页 目目 录录 化验室职责化验室职责.2 2 化验班班长职责化验班班长职责.3 3 化化 验验 员员 岗岗 位位 职职 责责.4 4 化验室安全制度化验室安全制度.5 5 化验室工作管理制度化验室工作管理制度.9 9 化学药品及损耗品管理化学药品及损耗品管理.1212 质质 量量 管管 理理.1717 化验室试剂溶液使用管理规定化验室试剂溶液使用管理规定.2222 仪器设备管理仪器设备管理.2424 哈希哈希 CODCOD 测定仪操作及保养规程测定仪操作及保养规程.2525 BODBOD 测定仪操作及保养规程测定仪操作及保养规程 .2727 分析天平操作及保养规程分析天平操作及保养规程.2828 PHS-3CPHS-3C 酸度计操作及保养规程酸度计操作及保养规程 .2929 溶解氧测定仪操作及保养规程溶解氧测定仪操作及保养规程.3131 数显示鼓风干燥恒温箱操作及保养规程数显示鼓风干燥恒温箱操作及保养规程.3333 生化培养箱操作及保养规程生化培养箱操作及保养规程.3434 高温电炉操作及保养规程高温电炉操作及保养规程.3535 电热恒温水浴锅操作及保养规程电热恒温水浴锅操作及保养规程.3636 电热蒸馏水器操作及保养规程电热蒸馏水器操作及保养规程.3737 显微镜的操作及维护保养规程显微镜的操作及维护保养规程.3838 手提式压力蒸汽灭菌器操作及保养规程手提式压力蒸汽灭菌器操作及保养规程.3939 水位测量仪操作及保养规程水位测量仪操作及保养规程.4141 原子吸收分光光原子吸收分光光度度计操作及保养规程计操作及保养规程.4242 第 2 页 共 52 页 化验室职责化验室职责 一、 化验室的主要任务是完成厂部规定的化验项目，正确及时地反映 水质情况。为水处理班组提供污水处理的准确依据。 二、 加强化学基础知识学习和化验基本技术的训练，做到“四懂、四 会”：即懂污水处理的基本原理；懂化学基础知识；懂化验项目 的含义；懂一般电器使用知识。会正确使用各种化验设备；会熟 练正确地化验污水处理厂需要的各种测试项目；会正确使用药品， 配制标准溶液；会排除干扰物质的影响。 三、 遵守各类试验设备的安全操作规程，确保其性能和精确度符合国 家标准和有关规定，及时做好维护、保养、校验和标识工作。 四、 建立完善的试验资料管理制度，试验委托单、原始记录及试验报 告要分类建立台帐，统一编号、贮存并管理。 五、 负责完成各项检验试验项目及每日化验报表的填写工作。并将结 果报厂运行部。试验出现不合格品，及时向主管部门汇报，必要 时参加处置。 六、 认真按操作规程工作，分析数据要及时、准确，不得弄虚作假。 七、 定期清洁水样瓶（包括值班室取样瓶） 。 八、 化验室的药品、仪器要有人专门负责整理，贵重仪器与剧毒药品 要专人管理，建立专门领用和使用制度。所有化验药品未经批准， 不得擅自带出。 九、 保持化验室的环境卫生清洁。 十、 完成上级交给的其他临时工作。 第 3 页 共 52 页 化验班班长岗位职责化验班班长岗位职责 一、服从水厂领导指挥，带头遵守公司及水厂制度，团结班组成员。 二、带领全班成员对水厂水质情况进行监测、化验，保证供水水质 安全。 三、掌握化学品及化学反应的特性，了解试验设备的安全性能，把 “安全操作”放在第一位，负责制定化学分析安全预案，保证各项安全 措施的落实。 四、负责水厂工作制度在班组的落实，组织并参与专业技术的学习， 在不断加强班组作风建设。 五、不断的加强自身化验专业知识的学习，能够独立处理问题，胜 任班长岗位的需要。 六、负责监督填写试验记录，确保水质分析结果的准确性，在上报 水厂的测试结果上签字。 七、鉴于化验岗位的特殊性，班长负责监督班组成员个人卫生情况。 八、定期主动向水厂领导汇报工作，提出利于水质优化的建议，预 计水厂近期的水质变化情况。 九、负责填写班组成员的考勤记录。 十、带领班组成员完成卫生工作。 第 4 页 共 52 页 第 5 页 共 52 页 水质检验员岗位职责水质检验员岗位职责 一、以确保出厂水符合国家标准为前提，认真执行化验负责人的生 产命令，认真完成厂领导交办的各项工作，全面的执行水厂相关制度。 二、掌握水质化验标准，掌握化验操作规程，熟悉水厂制水工艺和 水分析化学相关知识。 三、认真做好分析测试前的准备工作，确保检验结果可靠。 四、每日对原水和出厂水至少做一次分析，并将记录结果当日 15 点 前报到办公室，发现异常情况及时报告厂领导。水质特殊时期的检验周 期和项目按照有关部门规定执行。 五、要熟练掌握加药、加氯、紫外消毒等的操作规程和设备情况， 以便协助排除故障。 六、妥善保管化验仪器，并加强维护保养。 七、对试剂的存放、保管、使用要符合水厂相关制度规定，防止安 全事故发生。 八、按照操作规程进行水质分析，测试结果要做到数据可靠，记录 清晰完整，核对严格，实事求是。 九、经常保持化验室工作台、地面、门窗玻璃、仪器、仪表玻璃器 皿的清洁卫生。 第 6 页 共 52 页 化验室安全制度 一、一、 一般规则 操作人员必须认真学习分析规则和有关的安全技术规程，了解设 备性能及操作中可能发生事故的原因，掌握预防和处理事故的方法。 1 、 进行危险性的工作，如危险物料的现场取样、易燃易爆物品的处理、 焚烧废液等应有第二者陪伴，陪伴者应处于能清楚看到工作地点 的地方并观察操作的全过程。 2 、 化验室内所有药品、样品、试剂和溶液都用标签标明，不得在容器 内装入与标签不相符的物品，禁止使用化验室器皿盛装食物，禁 止用烧杯当茶具使用。 3、 有毒、有刺激性的气体的操作都要在通风橱内进行。如凡属加热蒸 发 HCl、HNO3、H2SO4、HF、过氯酸或开瓶使用这类浓酸时，必须 在通风橱内进行。有时需要借助于嗅觉判别少量气体时，决不能 第 7 页 共 52 页 将鼻子直接对着瓶口或管口，而应当用手将少量气体轻轻扇向自 己的鼻孔。 4、 夏季打开易挥发溶剂瓶塞前，应先用冷水冷却，瓶口不要对人。 5、 加热、浓缩液体的操作要十分小心，不能俯视加热的液体，加热的 试管口更不能对着自己或别人，浓缩溶液时，特别是有晶体出现 时，要不停搅拌，更不能离开工作岗位，尽可能带上保护眼镜。 6、 浓酸、浓碱具有强腐蚀性，使用时，不能溅在皮肤或衣服上，更应 保护眼睛，稀释时（特别是浓硫酸）应在不断搅动下将它们慢慢 倒入水中，浓度过高时，应等冷却或降温后再继续进行。 7、 回流和蒸馏液体时应放沸石或玻璃球，以防溶液因过热暴沸而冲出， 若在过热后发现未放玻璃球，则应停止加热，待稍冷后再放。否 则，在过热溶液中放入沸石（或玻璃球）会导致液体迅速沸腾， 冲出瓶外。 8、 取下正在沸腾的溶液时，应用瓶夹先轻摇后再取下，以免溶液溅出 伤人。 9 、 化验室内禁止进食、吸烟。凡属使用剧毒、强腐蚀性药品，如 KCN、浓 HNO3、HF、NaOH 等，必须带橡胶手套和手指套，用后洗 手。有毒的药品（如铬盐、钡盐、铅盐、砷的化合物、氰化物等） 严格防止进入口内或接触伤口，剩余的废液也决不能倒入下水道， 可回收后集中处理。 10 、玻璃管与胶管、胶塞等拆装时，应先用水润湿，手上垫棉布，以免 玻璃管折断伤人。 二、 用电安全 第 8 页 共 52 页 1、 化验室所有电气设备不得私自拆动及随便进行修理。 2 、 所有电器和设备必须接地线，保险丝的标号、规格及负荷要符合规 定，严禁用铜丝、铝丝或其它金属丝代替保险丝。 3、 突然断电时，要及时关闭使用的电气仪器的全部开关。 4 、 不准使用绝缘损坏或老化的线路及电气设备，室内不得有裸露的电 线，保持电器及电线的干燥。 5、 化验室工作结束后，应当进行安全检查，关掉除培养箱、冰箱以外 的所有电源。 6 、 使用烘箱和高温炉时，必须确认自动控温装置可靠。同时还需人工 定时监测温度，以免温度过高。不得把含大量易燃易爆溶剂的物 品放入烘箱和高温炉加热。 三、 防火防爆 1 、一般规则 （1）化验室内应备有灭火用具、急救箱和个人防护器具。化验室人员要 熟知这些器具的使用方法。 （2）操作、倾倒易燃气体时应远离火源，瓶塞打不开时，切忌用火加热 或贸然敲打。 （3）加热易燃溶剂必须在水浴或严密的电热板上缓慢进行，严禁用火焰 或电炉直接加热。 （4）在蒸馏可燃物时，要时刻注意仪器和冷凝器的正常工作。如需往蒸 馏器内补充液体时，应先停止加热，放冷后再进行。 （5）身上或手上沾有易燃物时，应立即清洗干净，不得靠近灯火，以防 着火。 第 9 页 共 52 页 （6）严禁可燃物与氧化剂一起研磨。工作中不要使用不知其成分的物质， 因为反应时可能形成危险的产物。 2 、灭火 一旦发生火灾，化验员要冷静沉着，及时采取灭火措施。若局部 起火，应立即切断电源，用湿抹布或石棉布覆盖熄灭。若火势较 猛，应根据具体情况，选用适当的灭火器进行灭火，并立即与有 关部门联系，请求救援。 （）1 如加热试样引起火灾时，应熄灭灯火、拔去电炉插头，关闭总闸， 并立即用消火砂或四氯化碳灭火器来扑救。 （2）精密仪器应用四氯化碳灭火器、1211 灭火剂来扑救。 （3）消火砂要经常保持干净，不可有水侵入。 （4）电线着火时须关闭电闸，再用四氯化碳或泡沫灭火器来灭火（注意： 电闸未关闭时，不可用水或泡沫灭火器灭火，以防触电） 。 （5）可燃性金属，如钾、钠、镁、铝、钛等金属着火，应用消火砂覆盖。 （6）可燃性液体，如石油化工产品、食用油脂等着火，可用泡沫灭火器 灭火。 （7） 使用四氯化碳灭火器要注意防毒，四氯化碳遇高温可形成剧毒的 光气。 四、防毒 1 、 改进实验设备与实验方法，尽量采用低毒品代替高毒品。 2 、 化验室应设有符合要求的通风设备将有害气体排除。 3 、 消除二次污染，减少有毒蒸气的逸出及有害物质的洒落、泼溅。 第 10 页 共 52 页 4、 选用必要的个人防护用具。如眼镜、防毒面具、防护服装等。 五、 紧急救护 名称危害级别中毒症状救治方法 重铬酸 钾 极度危害对粘膜有剧烈的刺 激，产生炎症和溃 疡 用 5%的硫代硫酸钠溶 液清洗受污染皮肤 硫酸、 盐酸、 硝酸 中度危害硫酸局部红肿痛， 重者起水泡、呈烫 伤症状；硝酸、盐 酸腐蚀性小于硫酸。 吞服：强烈腐蚀口 腔、食道、胃粘膜。 立即用大量流动清水冲 洗，再用 2%碳酸氢钠 水溶液冲洗，然后清水 冲洗。 初服可洗胃，时间长忌 洗胃以防穿孔；应立即 服 7.5%氢氧化镁悬液 60mL,鸡蛋清调水或牛 奶 200mL. 氢氧化 钠、氢 氧化钾 轻度危害接触：强烈腐蚀性， 化学烧伤。 吞服：口腔、食道、 胃粘膜糜烂。 迅速用水、柠檬汁、稀 醋酸或 2%硼酸水溶液 洗涤。 禁洗胃或催吐，给服稀 醋酸或柠檬汁 500mL, 或 0.5%盐酸 100- 500mL,再服蛋清水、牛 奶、淀粉糊、植物油等。 二氧化 硫、三 氧化硫 对上呼吸道及眼结 膜有刺激作用，结 膜炎、支气管炎、 胸痛、胸闷 移至新鲜空气处，必要 时吸氧，用 2%碳酸氢 钠洗眼。 硫化氢高度危害眼结膜、呼吸及中 枢神经系统损害。 移至新鲜空气处，必要 时吸氧，生理盐水洗眼。 第 11 页 共 52 页 急性：头晕、头痛 甚至抽搐昏迷，久 闻不觉其气味更具 危险性。 化验室内应常备：5%的硫代硫酸钠溶液、2%碳酸氢钠水溶液、 2%硼酸水溶液。 化验室工作管理制度化验室工作管理制度 一、安全生产制度 1、化验人员必须牢固树立安全生产思想，进入化验室必须穿戴工 作服和劳保用品；上池取样必须注意防滑，取样要规范。 2、化验室所有药品、样品、试剂和溶液必须有标签标明，不得在 与标签不相符的容器内盛入其他物品，禁止使用化验室的器皿装 食品或饮水。 3、一切易燃、易爆物质的操作都要在离火较远的地方进行。并严格 按照操作规程操作。 第 12 页 共 52 页 4、有毒、有刺激的气体的操作都要在通风橱内进行。如凡属加热蒸 发 HCl、HNO3、H2SO4、HF4、过氯酸或开瓶使用这类浓酸时，必须 在通风橱内进行。有时需要借助于嗅觉判别少量气体时。决不能 将鼻子直接对着瓶口或管口。而应当用手将少量气体轻轻扇向自 己的鼻孔。 5、移动开启大瓶液体时，不能将瓶直接放在水泥板上，应用橡皮垫 或草垫垫好，若是用石膏包装，应用水泡软后再打开，严禁用锤 敲、砸。 6、取下正在沸腾的溶液时，应先用瓶夹轻摇后再取下。 7、盛过强腐蚀性、易燃性、有毒或易爆物品的器皿，应由操作者亲 手洗净。 8、将玻璃瓶、玻璃管、温度计等插入或拔出胶塞、胶管时应垫有棉 布，切不可强行插入或拔出。 9、开启高压瓶时，动作要轻缓，不得将瓶口对人。 10、加热、浓缩液体的操作要十分小心，不能俯视加热的液体。加 热的试管口更不能对着自己和别人。浓缩溶液时，特别是有晶体 出现之后，要不停搅拌。不能离开工作岗位，尽可能带上保护眼 镜。 11、绝对禁止在实验室内饮食、抽烟。凡属使用剧毒、强腐蚀性药 品，如 KCN、浓 HNO3、HF、NaOH 等，必须戴橡皮手套和手指套， 用后洗手。有剧毒的药品（如铬盐、钡盐、铝盐、砷的化合物、 氰化物等）严格防止进入口内或接触药品，剩余的废液也决不许 倒入下水道，可回收后集中处理。 第 13 页 共 52 页 12、浓酸、浓碱具有强腐蚀性。使用时，不要溅在皮肤或衣服上。 更要注意保护眼睛。稀释时（特别是浓 H2SO4）应在不断搅动下 将它们慢慢倒入水中，而不能相反进行，以免迸溅。 13、回流和蒸馏液体时应放沸石或玻璃球。以防溶液因过热暴沸而 冲出。若在加热后发现未放玻璃球，则即停止加热，待稍冷后再 放。否则，在过热溶液中放入沸石（或玻璃球）会导致液体迅速 沸腾，冲出瓶外引起火灾。 14、使用的玻璃管或玻璃棒切割后马上将断口烧溶保持圆滑。玻璃 碎片要放回收容器内，决不能丢在地面或桌子上。 15、化验中所用药品，不得随意散失、遗弃。对反应中产生有害气 体的化验操作应按规定进行，以免污染环境、影响身体健康。 16、水电、煤气使用完毕后应立即关闭。 17、工作完后，应将手洗净才离开化验室。 二、危险药品的保管使用制度 实验室的化学药品，从对环境影响的程度来看，可分为非危险品和 危险品，前者危险性小（不是绝对没有） ，后者危险性大，如易燃、易爆、 剧毒、强腐蚀等。本制度主要针对危险品而制定。 1存放原则：所有化学药品都不能露天存放。危险品和非危险品 都应分类，而不是混合存放。理化性质互相抵触或灭火方法不 同的也应该分类隔离存放，仓库应干燥、阴凉、通风、低温。 远离火、水、电、震源。 2危险药品分类： 、 剧毒品： 第 14 页 共 52 页 氰化物：氰化钾（KCN） 、氰化钠（NaCN） 、氰化亚铜。 砷化物：三氧化二砷（砒霜） 、五氧化二砷（AS2O5） 、砷酸（HAsO） 、 亚砷酸钾（KAsO） 。 汞盐：氯化汞（HgCl） 、氧化汞（HgO） 、溴化汞（HgBr2） 、碘化汞 （HgI2） 、汞（Hg） 、 易燃品： 乙醇、丙醇、石油醚、汽油、煤油、二硫化碳、甲酸乙酯、苯、无水 乙醇、甲苯等有机液体试剂、氢、乙炔、氧等气体。 、 易爆品：过氧化钠（Na2O2） 、过氯酸盐、硝酸盐、过氯酸。 、 腐蚀物品： . 盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸、氢氟酸、氢溴酸、磷酸、过氧化氢、溴 水、碘、冰乙酸、氢碘酸、氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化钠。 3上述四类药品必须分类贮存。剧毒品应存放于保险柜内；易燃 第 15 页 共 52 页 品、易爆品、腐蚀性物品分类分区存于专用仓库内。 4实验室禁止大批存放上述四类药品。剧毒品随用随领，用多少 领多少，多余的当即归还。其余三类，视工作需要保存最小量。 5使用氰化物时，必须带上橡胶手套，手指破伤时不能使用。在 酸性介质下不能使用，用完后的废物必须及时处理，注意保护 环境。 6化学药品仓库和实验室均必须配备消防设备（消防水龙头、化 学泡沫、二氧化碳、四氯化碳等灭火器） ，以及砂土。注意定 期更换。 三、贵重精密仪器的使用与保管： 1精密仪器一般应放在远离高温、防尘、防酸、避免阳光直射和 震动的地方。 2仪器安装后不得任意搬动，部件不得乱拆乱卸、张冠李戴；需 要拆卸检修的，须经保管人员及有关领导同意由专业人员拆卸 检修。 3操作者必须认真熟悉每台仪器的使用方法，严格遵守操作规程， 不能违章作业。 4仪器使用完毕后，必须清理干净，部件归位，并切断电源、气 源等。 四、一般化学试剂和器材管理使用制度 1所需各种药品，根据生产需要，化验室保存最小贮存量，统一 分类存放于公用药柜内和通风橱内。 第 16 页 共 52 页 2制备试剂。必须按其性能和实际量进行，不要盲目多配。凡属 常用量较大的各种试剂，应该严格标准化手续和使用规定，防 止变质浪费。 3各种常用器材（如玻璃材等） 。化验室保存日常需要量，经常 使用的玻璃仪器应该按仪器的种类整齐地排放在仪器橱中的固 定位置上并保持洁净和干燥。应该建立仪器损坏制度。注意节 约。 4所有装固体、液体的试剂瓶必须贴有明显标签。标明药名、分 子式、浓度及标定者姓名、日期等项。试剂取出后，一般不要 送回原瓶。 五、用电安全 1启动电气仪器前。事先检查电路是否接妥。使用不得超过负荷， 不得随意更改或增设线路。 2所有电器和仪器设备均必须接有地线。保险丝的标号、规格及 负荷要符合规定。严禁用钢丝、铝丝或其它金属丝代替保险丝。 3突然断电时，要及时关闭使用的电气仪器的全部开关。 4在高温炉火中放入或取出物品时。必须先断电源，金属器皿不 能直接放在电炉上加热，要隔垫耐火盘或石棉板。 5插头、插座线路等电气设备要经常保持干燥、清洁。 化学药品及损耗品管理化学药品及损耗品管理 一、 化学药品管理规定 第 17 页 共 52 页 1 、 化验室仓库应干燥、阴凉、通风，远离火、水、电、震源。仓库及 化验室均应配备消防设备。定期检查各种消防设备的完好程度， 遇有失效或损坏情况应及时更换。 2、 化学试剂应妥善保存以防变质，应尽量减少空气、温度、光、杂质 等的影响。药品柜和试剂均应避免阳光直晒及靠近热源。要求避 光的试剂应装于棕色瓶中或用黑纸包好存于暗柜中。 3、 化验室只宜存放少量短期内需用的药品。注意化学药品的存放期限。 4 、 化学药品存放时要分类，无机物按酸、碱、盐分类，有机物按官能 团分类。严禁强氧化性物质与还原性性物质等不相容化合物混放。 易燃、易爆、腐蚀性物品应分类存于专用仓库中。 5、 保护试剂瓶的标签。万一掉失应照原样贴牢。分装或配制试剂后应 立即贴上标签。绝不可在瓶中装上不是标签指明的物质，无标签 的试剂不可乱倒，要慎重处理。 6 、 易燃易爆试剂必须随用随领，有毒试剂必须两人共同称量，登记用 量。 二、 污水处理厂化验室药品年度计划 药品名称规格数量（瓶）备注 浓硫酸2500 ml/瓶 14 硫酸银25g/瓶 14 硫酸汞100 g/瓶 5 重鉻酸钾500 g/瓶 1 硫酸亚铁氨500 g/瓶 1 第 18 页 共 52 页 硫酸亚铁500 g/瓶 1 邻菲啰啉100 g/瓶 1 氯化钙250 g/瓶 1 三氯化铁250 g/瓶 1 硫酸镁250 g/瓶 1 磷酸二氢钾250 g/瓶 1 磷酸氢二钠250 g/瓶 1 氯硫酸锰化氨250 g/瓶 1 硫酸锰500 g/瓶 3 氢氧化钠500 g/瓶 16 碘化钾500 g/瓶 3 硫代硫酸钠500 g/瓶 1 碳酸钠500 g/瓶 1 淀粉500 g/瓶 1 碘化汞100 g/瓶 2 酒石酸钾纳500 g/瓶 2 钼酸氨500 g/瓶 1 二氯化锡500 g/瓶 1 甘油500ml/瓶 1 氨水500ml/瓶 2 水杨酸500 g/瓶 1 鉻酸钾500 g/瓶 1 硝酸银500 g/瓶 1 盐酸500ml/瓶 2 氯化钠500 g/瓶 1 第 19 页 共 52 页 硫酸銅500 g/瓶 1 甲基橙100 g/瓶 1 酒精500ml/瓶 40 三、 污水处理厂化验室损耗品年度计划 玻璃仪器名称规格（ml）数量（个）备注 烧杯 50 150 250 400 800 2000 10 15 15 15 10 5 三角烧瓶 150 250 500（磨口） 3000 10 20 35 5 碘瓶 25020 凯氏烧瓶 100 250 6 12 洗瓶 5004 量筒 10 50 100 250 500 1000 2000 10 20 30 5 5 10 6 容量瓶 100 200 250 500 1000 2000 6 6 10 20 10 10 棕色 滴定管 25 50 10 10 棕色 移液管 10 20 25 50 100 10 10 10 5 5 第 20 页 共 52 页 直管吸量管 1 2 5 10 10 10 10 20 细口试剂瓶 125 250 500 1000 2000 20 20 20 30 5 棕色 滴瓶 12520 棕色 漏斗短颈 30 比色管 5030 冷凝管球形磨口 10 干燥器 5 蒸馏水蒸馏器 烧瓶容量 2000 ml 6 比色皿1 套 塑料试剂瓶 500ml 1000ml 20 20 毛巾 20 家用胶手套 50 定量滤纸 40 镜头纸 10 药匙 10 胶布、药棉各 1 卷 精密 pH 滤纸 （5.0-9.0） 25 本 医用胶管2 卷 第 21 页 共 52 页 四、 药品、损耗品购买程序 每年 12 月、6 月 8 日前各化验室将药品计划及损耗品计划报上级， 批准后购买。 五、 化验室内药品、损耗品管理 化验室每年 12 月、6 月对化验室存有的药品、损耗品进行清理， 经“药品、损耗品购买程序”购买了以后，对药品、损耗品进行 登记（见化验室药品库存登记表 、 化验室损耗品库存登记表 ） ，领用时登记（见化验室药品、损耗品领用登记表 ） 。 化验室损耗品、药品领用登记表 名称数量用途签字备注（时间） 化验室药品库存登记表 时间： 名称数量 化验室损耗品库存登记表 时间： 名称数量 第 22 页 共 52 页 第 23 页 共 52 页 质质 量量 管管 理理 一、化验室操作人员的技术能力： 1 、 每年制定培训计划，化验员按计划定期进行业务培训。 2、 每年对化验人员进行业务考核；不合格者不能上岗操作。 二、化验室环境 天平间、放置分光光度计的房间应安装空调及抽湿机。 三、水样采集 1 、 必须在生产设备运行正常、所取样品能真实反映生产状况时取样。 如在生产设备有异常时取样，需注明。 2、 如需在采样现场添加固定剂的，采样人员必须按规定操作，保存好 水样。 3 、 如用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样 时，要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。可用水样冲洗 溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧 瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的 1/21/3。 四、标准方法和标准物质 1、各检测项目原则上按照国家标准操作。如有改进，需写出与标准方 法的测试比较结果。 2、测试使用标准溶液的浓度要符合实际检测中的精密度要求。 第 24 页 共 52 页 3、每年各化验室对测试方法书面陈述一次，重点为未按标准方法测定 的步骤。 4、 按规定使用标准物质 五、 实验室用化学试剂 1 、 实验室使用的化学试剂纯度需按国家标准规定的要求进行。 2、 化学试剂应妥善保存以防变质，应尽量减少空气、温度、光、杂质 等的影响。 3 、 化验室只宜存放少量短期内需用的药品。化学药品存放时要分类， 无机物按酸、碱、盐分类，有机物按官能团分类。 4、 保护试剂瓶的标签。万一掉失应照原样贴牢。分装或配制试剂后应 立即贴上标签。绝不可在瓶中装上不是标签指明的物质，无标签 的试剂不可乱倒，要慎重处理。 序号名称生产单位备注 1 重铬酸钾基准 2CODcr 中国环境监测总站水质标准样品 3BOD5 中国环境监测总站水质标准样品 4PH 中国环境监测总站水质标准样品 5TP 中国环境监测总站水质标准样品 6TN 中国环境监测总站水质标准样品 7NH3-N 中国环境监测总站水质标准样品 8 硝酸盐氮中国环境监测总站水质标准样品 9 亚硝酸盐氮中国环境监测总站水质标准样品 第 25 页 共 52 页 5 、 取固体试剂时，用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出；如试剂结块可用 洁净的粗玻璃棒或瓷药铲将其捣碎后取出。液体试剂可用洗干净 的量筒倒取，不要用吸管伸入原瓶试剂中吸取液体，取出的试剂 不可倒回原瓶。 6、 易燃易爆试剂必须随用随领，有毒试剂必须两人共同称量，登记用 量。 六、 计量器具 1、 定期对计量仪器(天平、分光光度计、酸度计)进行校准，期限为每 年一次，合格的计量器具才能使用。 2 、 刻度量器允许使用范围 名称体积允许误差 移取量、滴定量范围 （ml） 500.05010 40 滴定管 250.0406.5 18.5 100.0502 10 50.0252 5 20.0100.40 2 移液管 10.0080.15 1 10004.0250 1000 2501.060 250 1000.425 100 500.320 50 250.210 25 量 筒 100.12.0 10 3 、 比色皿校正 第 26 页 共 52 页 在比色检测前，对比色皿进行校核，偏差控制在 0.002 以内。 七、 标准溶液的标定 1、 要求至少两人同时进行标准溶液的标定。 2 、 标准溶液的配制，标定，人员，日期，涉及的试剂批号，使用的 仪器，环境条件等均需在原始记录本上完整记录。 八、 原始记录及数据整理 1、 应用原珠笔或钢笔在实验的同时记录在本上，不应事后抄到本上。 2 、 详尽、清楚、真实地记录数据及操作人员。 3 、 采用法定计量单位。数据应按测量仪器的有效数位记录，发现观测 失误应注明。 4 、 更改记错数据的方法为在原数据上划一横线表示消去，在旁边另写 更正数据。 九、 校准曲线 1 、 定期做校准曲线，每季度至少重做一次，每次做两条。试剂、使用 的仪器等有所变化时，需重做校准曲线。 2 、 为定量判断校准曲线的线形关系，必须用不少于 5 个浓度的标准溶 液极其测量信号值绘制校准曲线，要求相关系数的绝对值 r 0.999。 十、 质量评定方法 定期进行质量评定工作，原则上为每月一次。通过质量评定，检 验测定方法的可行性、化验室间、化验室内的分析误差、反映化 验室及其分析人员的水平。 1 、 平行双样 第 27 页 共 52 页 （1）平行双样的测定，有助于减小随机误差，对测定进行最低限度的精 密度检查。 （2）控制方法 A. 将所有待测样品，包括平行双样重新排列编号形成密码样，交分 析人员测定，最后报出测定结果，将密码对号检查是否合格。 B. 容许差：平行双样测定结果的相对偏差不应大于标准方法或统一 方法所列相对标准偏差的 2.83 倍（可参见水和废水监测分析 方法表 2-6 和表 2-7 规定的室内容许差） 。对未列相对标准偏 差的方法，当样品的均匀性和稳定性教好，可参照下表。 分析结果所在数量级 （g/ml） 10-410-510-610-710-810-910-10 相对偏差最大允许值 （%） 12.5510203050 2 、 加标回收 （1）用加标回收率在一定程度上能反映测定结果的准确度，但有局限性， 因为样品中某些干扰因素对测定结果具有恒定的正偏差或负偏差， 并均已在样品测定中得到反映，而加标结果就不再显示其偏差， 此外，加入的标准与样品中待测物在价态和形态上的差异、加标 量的多少和样品中原有浓度的大小等，均影响加标回收结果。但 当加标回收率超过所要求的范围时，测定准确度一定有问题。 （2）控制方法： 在取样品时，另分取一份，加入适量的标样，重新编号形成密码 第 28 页 共 52 页 样交化验人员测定，报出测定结果进行检查。注意加标量不能过 大，一般为样品含量的 0.52 倍，且加标后的总含量不应超过 测定上限；加标物的浓度宜较高，体积应很小，一般以不超过原 始试样体积的 1%为好。 （3）加标回收率一般控制在 70-120%之间。 3、 使用标准参考物 以标准参考物为未知样，考核化验室分析人员的技术水平或化验 室间分析结果的相符程度，从而帮助分析人员发现问题和保证化 验室间数据的可比性。 第 29 页 共 52 页 化验室试剂溶液使用管理规定化验室试剂溶液使用管理规定 目的：为确保水质监测质量，规范试剂溶液的使用，特制定本规 定。 一、 保证试剂溶液的质量 1、试液的稳定性：稳定性较好的试剂配成试液后，其稳定性可能 变差。因而，试液都应标明配制日期，并根据需要定期检查， 如发现试液有变色、沉淀、分解等变质迹象，即应弃去重配。 不稳定试液应少量配制，并依照书本提示采取特贮存方法，如 避光、冷藏、加入不干扰测定的稳定剂。 2、试液的贮存期：一般浓溶液在贮存期内的变化不大，而稀溶液 则随贮存时间的延长，其浓度多会发生变化。溶液的浓度愈低， 有效使用期限愈短。除本身不稳定的试剂以外，一般而言，稳 定性较好的试剂，其浓度为 10-3mol/L 溶液可贮存一个月以上， 10-4mol/L 溶液只能贮存约一周，而 10-5mol/L 溶液即需在当日 配制。 3、容器的耐蚀性：玻璃容器的耐碱性都较差，玻璃被碱腐蚀后可 释放出某些杂质污染试液，所以，应采用聚乙烯瓶存放碱性试 液。软质玻璃的耐酸性和耐水性也比较差，不应采用此种玻璃 制成的容器长期贮存溶液。 4、容器的密闭性：试剂瓶的磨口塞必须能与瓶口密合，以防杂质 第 30 页 共 52 页 侵入和溶剂或溶质挥发逸出。试剂瓶使用前应认真检查。 将 玻璃塞插入瓶口后从各个方向摇动检查，严密无隙者方可使用。 二、 试液的使用与保存 1、标准溶液常因化学变化或微生物作用而慢慢变质，这类标准溶 液要注意保存并经常进行标定。易挥发溶液需密封保存。 2、溶液受日光照射易引起变质，如硝酸银溶液等，应该保存于深色 玻璃瓶中，最好贮存于暗处。 3、试液的试剂瓶应放在试液橱内或无阳光直射的试液架上，试液架 应安装玻璃拉门，以免灰尘积聚在瓶口上而导致在倒取试液时 引进污染。必要时可在瓶口罩一只适当大小的烧杯防尘。 4、试剂瓶附近勿放置发热设备，如电炉等，以免促使试液变质。 5、试液瓶内液面以上的内壁，常凝聚着成片的水珠，用前应振摇以 混匀水珠和试液。 6、试液的吸管应预先洗净和晾干。多次或连续使用时，每次用后应 妥善存放避免污染，不允许裸露平放在桌面上或插在试液瓶内。 7、取用相同容器盛装的几种试液，特别是当两人以上在同一台面上 操作时，应注意勿将瓶塞盖错而造成交叉污染。 8、同一批样品并需对分析结果进行比较时，应使用同一批号试剂配 制的试液。 9、变质、污染或失效的试液应随即倒掉，以免与新配试液混淆而被 第 31 页 共 52 页 误用。 10、配制试液及每天使用的有腐蚀性或有毒试液的用量，须及时填 写化验药品使用登记表 。 仪器设备管理仪器设备管理 一、 天平、分光光度计、酸度计、温度计等须每年由计量所进行检修 保养。 二、 化验室人员在使用新设备、新仪器，或新的化验人员进入化验室操 作前，必须详细的阅读说明书和仪器设备的操作规程，严格按章 操作。 三、 天平、分光光度计、酸度计、溶解氧仪等仪器，每次使用时应登 记操作人员及使用情况。 四、 化验人员须认真填写仪器设备档案 五、 化验室仪器设备出现故障时，原则上由化验员进行处理。如需别 的工作人员，如电工进行修理时，化验员必须在旁协助、提示。 化验员要将故障现象，修理措施，修复情况等完整记录。 六、 化验室无法修理的仪器故障，应报生产管理办公室进行处理。 七、 化验员必须严格按规定操作，按期对仪器设备进行保养。如未按 规定操作及维护保养工作，化验员须重新进行培训考核；如造成 责任事故的，要追究其责任。 第 32 页 共 52 页 哈希哈希 CODCOD 测定仪操作及保养规程测定仪操作及保养规程 根据不同量程选择不同试济瓶及体积，见下表： 量程试剂瓶水样体积 低量程 0150mg/L2ml 高量程 01500 mg/L2ml 加高量程 015000 mg/L0.2ml 一、水样消解： 1、将蒸馏水及水样分别加入试剂瓶中，盖上盖并拧紧，轻轻上下 颠倒翻转几次，以使样品和药济充分混合（在混合过程中，试 剂瓶会变热） 。 2、将试剂瓶外部擦洗干净，放入已加热到 1500C 的 COD 反应器中， 在反应器前放上防护罩。 3、反应器接上电源，按开关进行加热，待温度达到 1500C 时，定 时 2 小时进行消解。 4、加热结束后，等试剂瓶冷却到 1200C，甚至更底时，将试剂瓶 从反应器中取出，并将试剂瓶冷至室温。 二、用 DR2500 分光光度计比色： 1. 打开电源开关。 2. 仪器自我校正后，按下“HACH Program” 。 3. 选择语言，按“OK” 。 第 33 页 共 52 页 4. 选择 COD 测定范围，按开始。 4、擦干净试剂瓶的外部，不能留有指纹或其他印记。 5、小心谨慎（绝对不能将试剂瓶底的沉淀物悬浮起来）将蒸馏水空白试 剂瓶放入比色池中，将比色池的盖盖好。 6、按 ZERO 键，显示 0.0mg/L。 7、归零后，将空白试剂瓶从比色池取出。 9、将样品试剂瓶放入比色池中（操作中注意事项同空白样） ， 将比色 池的盖盖好。按“Read”键，即显示结果。 三、三、注意及保养： 1、COD 反应器前应放置防护罩，以防爆沸伤人。 2、应避免水样溢出，流进比色池内。如果发生此种情况，将会损坏电 子元件并引起腐蚀。 3、避免样品池内的光学系统受到污染，否则会导致不正确的读数。 4、应定期检查样品池的光透过孔，如有必要，还需用湿布和棉花球进 行清洗。 5、如在光度计和周围环境存在较大温差，可能会导致不正确的读数， 或引起光透过试剂瓶部分的浓度发生变化。在清洗 COD 反应消解器前应 拔掉电源，加热板必须冷却。使用湿布檫试，不易燃，禁用带腐蚀性的 洗涤剂。建议用蘸酒精的绒布清洗仪器。 二、 使用完的试剂应当妥善处置。 第 34 页 共 52 页 分析天平操作及保养规程分析天平操作及保养规程 一、 调节水平： 天平有一水平泡及两只水平调节脚，以弥补称量操作台面细微不平 整对称量结果的影响。当水平泡调节置中央时，天平就完全水平了。 二、 调校（校准）： 1、将天平接通电源，按 on 键开机，预热 2030 分钟。 2、按 TARE键，天平显示出“0.000g” 。 3、 按（CAL）键，当天平显示出“C” ，接着显示“CC” ，接着又 显示出“0.000g” 时，天平校准结束。 。 4、天平回到称量工作方式，等待称量。 三、 简单称量： 1、将样品放在秤盘上。 2、读取称量结果。 四、 去皮称量： 1、将空容器放在天平秤盘上。 2、显示其重量值。 3、去皮：单击 TARE 键，天平显示“0.000” 。 4、在空容器中加料。显示净重值。 （如果将容器从天平上移去， 去皮重量值会以负值显示。去皮重量值一直保留到再次按 第 35 页 共 52 页 TARE 键或天平关机。 五、 注意及保养： 1、采用标准的交流电源。 2、确保天平的交流电源适配器上标明的电压与所使用的交流电压 相符。 3、只适用于干燥的室内环境中使用。 第 36 页 共 52 页 PHS-3C 酸度计操作及保养规程 一、 开机前准备： 1、电极梗旋入电极梗插座，调节电极夹到适当位置。 2、复合电极夹在电极夹上拉下电极前端的电极套。 3、拉下橡皮套，露出复合电极上端小孔。 4、用蒸馏水清洗电极。 二、 开机 1、插入电源线。 2、打开电源开关，仪器热 30 分钟。 三、 标定： 1、把选择开关旋钮调到 PH 档。 2、调节温度补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值。 3、把斜率调节旋钮顺时针旋到底（即调到 100位置） 。 4、把用蒸馏水清洗过的电极插入 PH6.86 的缓冲溶液中。 5、调节定位调节旋钮、使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下 的 PH 值相一致。 6、用蒸馏水清洗电极、再插入 PH=4.00(或 PH=9.18)的标准缓冲 溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温 度下的 PH 值一致。 7、重复（4）（6）直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。 四、测量 PH 值： 第 37 页 共 52 页 1、调节“温度”调节旋钮，使白线对准被测溶液的温度值。 2、用蒸馏水清洗电极头部，用被测溶液清洗一次。 3、把电极插入被测溶液内，摇动溶液，使溶液均均后读出该溶液的 PH 值。 五、维护与保养： 1、电极插座必须保持干燥清洁。 2、测量时、电极的引线应保持静止，否则会引起测量不稳定。 3、用缓冲溶液标定仪器时，要保证缓冲溶液的可靠性，不能配错， 否则将导致测量结果产生误差。 4、标定的缓冲溶液第一次应用 PH6.86 的溶液，第二次应用接近被 测溶液 PH 值的缓冲液。 5、避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触。 6、测量后，及时将电极保护套套上，电极内应放少量内参比补充液 以保持电极球泡的湿润。切岂浸泡在蒸馏水中。 7、复合电极不使用时，拉上橡皮套，防止补充液干涸。 8、电极应避免长期浸泡在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。 9、电极避免与有机硅油接触。 第 38 页 共 52 页 溶解氧测定仪操作及保养规程溶解氧测定仪操作及保养规程 一、 探头检查： 在第一次使用或更换溶解氧膜时，为湿润探头准备使用和电极机化， 与仪器连接进行测量，操作如下： 1、取掉黑色塑料盖。 2、将探头底布 2.5cm 泡于电解液中数分钟左右。 3、轻荡电解液以漂洗薄膜，然后再装满干净的电解液，确保无气 泡。 4、将探头朝下，顺时针方向旋拧膜盖，一些电解液将会溢出，确 保电极的寿命。 二、 探头极化： 将电极头装入带有含水海绵的配套护套中， （注：膜切不可接触含 水海绵， ）并将电极垂直放置开机，进行 20 分钟的电极极化。 三、 仪器校准： 1、取掉保护盖。 2、按ON/OFF键，打开仪器（第一次使用或更换溶解氧膜时，溶 解氧电极将等待 20 分钟左右，确保探头的准确调整） ，直到屏 幕显示测量结果，仪器便可校准。 3、按CAL键, 再按RUN/ENTER键,屏幕上显示的AR将不停 的闪烁, .当AR停止闪烁时，仪器校准结束。屏幕显示电极 第 39 页 共 52 页 斜率结果在 0.6-1.25 内便可使用。如出现 E3 错误信息时，查 看问题指南章节。 四、 测量： 1、将探头浸入被测样中，按“O2”键进行溶解氧浓度和饱和度的 切换，选择浓度测量模式。 2、按AR键，再按RUN/ENTER键,屏幕上 AR闪烁.当AR停 止闪烁时，读数。 3、再按AR键，进行下一次的测量。 五、五、注意及保养： 1、允许测量的温度范围为-10至 55。 2、当盐度超过 1g/L 时,需重新设置盐度参数。 3、每次使用完毕,用蒸馏水清洗探头。 4、当仪器暂时不使用时，套上随机提供的保护套(保护套里的 海绵必需清洁湿润)，如长时间不用，切记要将溶解氧电极的膜和 头部进行干燥处理，确保电极的寿命。 第 40 页 共 52 页 数显示鼓风干燥恒温箱操