甲酸操作规程.doc

第一章 岗位任务甲酸岗位是将96%的甲酸钠与浓度高于98%的浓硫酸同时加入到反应釜中进行反应，反应完全后加入到用240导热油加热的干燥机中进行干燥，干燥挥发的甲酸通过冷凝后即为产品之一甲酸，干燥后的反应物即另一产品硫酸钠。甲酸通过内转给季戊四醇装置使用，硫酸钠外卖。第二章 生产原理1、生产原理用98%的浓硫酸和96%甲酸钠发生反应生成硫酸钠和甲酸，其反应方程式如下：H2SO4 + 2HCOONa = Na2SO4 + 2HCOOH 以上生成甲酸的反应是一个放热反应，放出的大量热量必须迅速通过换热移走，防止反应釜内温度过高。生产甲酸的反应是一个强酸制弱酸的反应，98%浓硫酸的酸性要远远强于甲酸，发生以上反应不需要催化剂和其他外界条件。2、影响甲酸生成反应的因素 2.1甲酸分解反应HCOOH + H2SO4 = CO2 + SO2 +2 H2O，甲酸和浓硫酸在较高的温度的条件下发生分解反应。这一特性决定了在甲酸反应釜内甲酸钠和浓硫酸的反应过程中，甲酸钠必须是过量的。2.1.1在投料的过程中，必须先加一定量的甲酸钠后再加硫酸，加硫酸的速率必须缓慢，防止加硫酸过快导致局部过热，发生分解反应。搅拌桨要连续搅拌，将硫酸和甲酸钠混合均匀，保持循环水的循环，控制反应釜的温度，将反应釜的温度控制在60以下；2.1.2总的投料数量，硫酸过量约5%，以使甲酸反应更加完全。但是不能过量太多，反应釜下料到干燥机中，受到导热油的高温加热后，未反应的浓硫酸和甲酸发生分解反应导致硫酸钠变色；2.2甲酸的挥发性。甲酸的气化温度在100左右，当温度较高时，甲酸发生挥发。第三章 工艺流程1、工艺流程简述利用真空泵产生的真空将工业硫酸（98%，以下同）从硫酸贮槽抽至中间槽，再抽至硫酸计量槽。用拖车及行车将甲酸钠（96%，以下同）从库房运至反应釜旁。从配酸罐中向反应釜中加入一定量的酸（即成品甲酸），将甲酸钠分批次投入反应釜中，启动搅拌桨，其间向反应釜中滴入硫酸，使硫酸和甲酸钠充分反应，生成硫酸钠和甲酸。将反应好的混合物通过下酸阀下至位于反应釜下的干燥机中把甲酸以气态分离出去。剩下的固态物即元明粉（92%硫酸钠，以下同）从干燥机下料口下出装包堆码至库房准备外卖。干燥机中出来的气态甲酸经冷凝器冷凝后流入接收罐，未完全冷凝下来的甲酸用脱盐水在吸收罐中经二级吸收，仍未吸收到的极少量甲酸随真空系统带入大气。接收罐及吸收罐中的甲酸到一定量时即通过真空抽入甲酸配酸槽配好甲酸浓度后经真空系统抽入甲酸贮槽。导热油系统是由导热油锅炉、导热油泵、硫酸钠干燥机等设备组成的闭路循环系统。导热油经气液分离器分离后经导热油泵加压后进入导热油锅炉内加热，高温导热油进入硫酸钠干燥机后返回气液分离器。气液分离器上连接有导热油高位槽，用于补充系统流失的导热油，高位槽的导热油由油泵加入。2、工艺流程图2.1甲酸工艺流程图2.2导热油工艺流程图2.3水系统工艺流程图2.4硫酸系统工艺流程图甲酸工艺流程图导热油工艺流程图水系统工艺流程图硫酸系统工艺流程图第四章 工艺指标- 7 -1、导热油炉温度 2302502、反应温度 30503、干燥机油温 1802304、真空度 -0.04-0.08MPa5、甲酸浓度 80%6、元明粉纯度 92%第五章 开停车方案1开车1.1开车前的准备工作1.1.1原辅材料准备 两个浓硫酸贮槽液位高于2/3液位以上； 甲酸钠备用3天以上的用量，20吨以上，并将甲酸钠拖到反应釜口备用； 备用50 kg/釜的甲酸作为反应釜的底酸；1.1.2公用工程的检查投运 检查循环水和一次水的阀门开关情况，将一次水与循环水分开；将玻璃冷凝器的循环水回水阀全开，微开循环水上水阀（12圈）； 全开循环水上水总阀，打开循环水上水总阀，循环水开始进入系统循环； 打开一次水总阀，向各真空喷射机组加一次水；1.1.3启动运转设备 打开各稀酸罐上的空气放空阀，启动真空机组开始向稀酸吸收罐加水； 当稀酸吸收罐液位满后，关闭加水阀，停真空机组； 将二楼缓冲罐液位加至正常液位，启动水环真空泵，开始抽二楼真空； 打开配酸罐至接收罐的管道，利用真空将稀酸吸收罐的水吸到吸收罐，当吸收罐的液位达到2/3以上液位时停止； 启动真空泵将稀酸吸收罐的液位加合格；1.1.4硫酸的准备 真空抽硫酸 二楼缓冲罐上的真空度在0.7 kgf/cm2以上，关闭至各反应阀的真空阀门； 打开真空至硫酸中转罐的阀门，开始利用真空将硫酸抽至硫酸中转罐中，当液位达到规定的液位后关闭真空，打开放空阀； 打开硫酸计量罐的抽真空的阀门，打开底部加硫酸的阀门，关闭硫酸滴入反应釜的阀门，开始向硫酸计量罐加硫酸； 硫酸液位到规定液位以后，关闭硫酸底阀和抽真空阀，打开放空阀； 硫酸泵加硫酸 检查泵回流阀和计量罐回流阀，将回流阀打开； 动硫酸加入泵，向计量罐加入硫酸，保证液位后停泵。1.2导热油炉的开车1.2.1导热油炉的点火升温打开风门，将木材等易燃物放入导热油内点燃，放入一些木材燃烧，逐步提高温度，当火较旺时逐步加入一定的煤压在材火上，加入量要适量，防止将材火压熄；当煤逐步加入，煤逐步燃烧后，逐步加入煤量，并关小锅炉的各处风门，控制温度上升幅度；当煤燃后,启动导热油泵,开始油循环,逐步提高油温度。升温速度1.01.5/分钟，一直升到95；当温度升到95130范围时升温速度减慢, 升温程序已进入驱赶系统内残存水分和有机载热体内所含微量水分的阶段。因此需要特别谨慎,一般升温速度控制在05/时，视情况决定升温速度。当排气量较大（高位槽顶排空管处），导热油循环泵有抽空现象，泵压不稳，高位槽底部有水击声，此时不宜升温，应保持恒温状态。开排气阀排气，直至上述现象基本缓和，再以5/时升温。最后升温自如，泵压正常，高位槽不再冒汽，高位槽底部和泵进口没有水击声，认为脱水完毕。在连续运行23小时。升温过程中要以排气为主，以提高温度为辅助；关闭高位槽排气口阀门，继续升温；继续升温，130200升温速度控制在0.50.7/分钟。还应注意可能有轻组分存在，不要因升温速度不当造成设备冷缩热胀应力不均，防止局部过热而引起有机载热体（即导热油）结焦和分解老化。当温度达到200以上时，应全面进行一次检查（泄漏和冷缩热胀），并对所有螺栓连接部位进行一次热紧；当温度升到200以上时，稳定一个小时以上，进行全面检查，准备开始干燥；注意：必须时刻注意高位槽液位，保持在1/3以上液位。防止循环泵抽空，导热油局部受热损坏设备引起危险；当导热油炉高位槽液位较低时，可以启动加油泵适当加少量导热油，量要少，防止由于油中含水导致汽化，泵压力波动。1.3 反应釜的投料1.3.1 用真空抽底酸罐的真空，将酸从甲酸贮槽抽入底酸罐，向反应釜中加入底酸（即80%左右的甲酸）50kg，启搅拌；1.3.2打开反应釜的盘管冷却水，控制反应釜温度；1.3.3 向反应釜中加入4包甲酸钠（25kg/包，96%含量，以下同），开硫酸阀门，控制流量在20分钟内加完半个格（共加入435kg98%的浓硫酸，平均分为6个格）。通过调节冷却水阀门，控制反应温度4050；1.3.4 然后投4包甲酸钠 ，在半小时内加一格硫酸，控制反应温度4050；1.3.5然后投4包甲酸钠 ，在半小时内加一格硫酸，控制反应温度4050；1.3.6 以后每半小时投4包甲酸钠，加一格硫酸，控制反应温度4050；1.3.7最后加一格硫酸，控制温度在55以下，保温半小时。1.4下料开反应釜底部阀门将反应好的料放入甲酸干燥器中，打开导热油加热干燥机。启动干燥机耙刺，对干燥机中元明粉进行搅拌。1.5干燥1.5.1检查吸收罐的液位，开启真空机组循环泵，开始抽真空；1.5.2打开各处真空阀门，关闭各处放空阀，逐步提高干燥系统的真空度，开启导热油阀门；1.5.3开甲酸冷凝器的水阀门，控制甲酸冷凝器出口温度在30以下；1.5.4导热油油温控制210230。1.6抽酸1.6.1观察到甲酸干燥完毕后（下酸视镜连续2分钟左右无明显甲酸流下即可），关闭阀门A（阀门位号参见附录甲酸岗位工艺流程图，以下同），开启甲酸接收罐的放空；1.6.2开阀门D ,抽酸阀门，抽酸真空阀门，开始抽酸；1.6.3当发现配酸罐真空压力明显下降（下降幅度超过60%）时，说明甲酸已抽完；1.6.4恢复阀门。1.7返稀酸当甲酸二级吸收罐达到一定浓度时（一般34釜后）开始返稀酸。返稀酸前保证整个干燥系统带真空；1.7.1关阀门A，关阀门E；1.7.2开阀门F，通过大气压将甲酸三级吸收罐的稀酸压到甲酸二级吸收罐；1.7.3开阀门C，开抽酸阀门，开抽酸真空阀门，将稀酸抽到配酸罐；1.7.4恢复阀门。2停车2.1正常单釜停车2.1.1接到正常单釜停车通知以后，提前8小时停止投料；2.1.2将最后一釜料下到干燥机进行干燥，干燥结束后立即关闭导热油进口停止加热，暂时不关闭导热油出口，防止导热油温度下降过快导致收缩；2.1.3关闭导热油。2.2正常停车2.2.1接到正常单釜停车通知以后，提前8小时停止投料；2.2.2将最后一釜料下到干燥机进行干燥，干燥快要结束时逐步减少反应釜的加煤量，关小风门，降低导热油的油温；2.2.3当所有的料干燥完后将导热油炉的煤全部扒掉，保持导热油的循环；2.2.4当系统是短时间停车，有机载热体系统只降温到65100，维持低循环；2.2.5当系统是长时间停车，将油温降低到常温，停导热油泵。2.3紧急停车2.3.1关闭硫酸计量罐的下酸阀门；2.3.2打开导热油循环泵近路阀维持循环；2.3.3打开炉门，开排灰门，用湿煤压住火焰；2.3.4联系电控人员和调度，确定停电的时间；2.3.5如果是跳闸，马上开送电票，同时请电控人员送电。较长时间断电联系车间，稳定人员，准备开车；2.3.6向车间及事业部汇报情况；2.3.7超过2小时无法启动干燥机，立即打开下料孔，将干燥机中的料放光，无法放出的用水冲洗。3反应釜和干燥机的洗锅3.1接到洗锅通知以后，提前8小时停止投料；3.2当最后一釜料干燥完并下料后，关闭下料阀，向反应釜内加水，开搅拌桨进行搅拌；3.3反应釜内的水搅拌超过一小时后，打开下料阀，将反应釜内的水放到干燥机内进行煮沸，打开除尘器的顶部放空阀放空口加水将水加满；3.4当干燥机内的水煮沸超过30分钟后，将干燥机内的水放干；3.5打开除尘器的放空口，用水管从除尘器的放空口加水，从干燥机放出来，冲洗管道。4开车停车程序表4.1开车程序表4.2停车程序表甲酸开车程序表阶段序号步骤内容时间完成情况签名准备工作1两个浓硫酸贮槽液位高于2/3液位以上甲酸钠备用3天以上的用量，20吨以上，并将甲酸钠拖到反应釜口备用备用50 kg/釜的甲酸作为反应釜的底酸2检查循环水和一次水的阀门开关情况，将一次水与循环水分开将玻璃冷凝器的循环水回水阀全开，微开循环水上水阀（12圈）全开循环水上水总阀，打开循环水上水总阀，循环水开始进入系统循环打开一次水总阀，向各真空喷射机组加一次水3打开各稀酸罐上的空气放空阀，启动真空机组开始向稀酸吸收罐加水当稀酸吸收罐液位满后，关闭加水阀，停真空机组将二楼缓冲罐液位加至正常液位，启动水环真空泵，开始抽二楼真空打开配酸罐至接收罐的管道，利用真空将稀酸吸收罐的水吸到吸收罐，当吸收罐的液位达到2/3以上液位时停止启动真空泵将稀酸吸收罐的液位加合格4二楼缓冲罐上的真空度在0.7 kgf/cm2以上，关闭至各反应阀的真空阀门打开真空至硫酸中转罐的阀门，开始利用真空将硫酸抽至硫酸中转罐中，当液位达到规定的液位后关闭真空，打开放空阀打开硫酸计量罐的抽真空的阀门，打开底部加硫酸的阀门,闭硫酸滴入反应釜的阀门，开始向硫酸计量罐加硫酸硫酸液位到规定液位以后，关闭硫酸底阀和抽真空阀，打开放空阀5检查泵回流阀和计量罐回流阀，将回流阀打开启动硫酸加入泵，向计量罐加入硫酸，保证液位后停泵甲酸开车程序表(续表)阶段序号步骤内容时间完成情况签名导热油炉开车1打开风门，将木材等易燃物放入导热油内点燃，放入一些木材燃烧，逐步提高温度，当火较旺时逐步加入一定的煤压在材火上，加入量要适量，防止将材火压熄2当煤逐步加入，煤逐步燃烧后，逐步加入煤量，并关小锅炉的各处风门，控制温度上升幅度3当煤燃后，启动导热油泵，开始油循环，逐步提高油温度。升温速度1.01.5/分钟，一直升到954升温以排气为主5继续升温，130200升温速度控制在0.50.7/分钟6当温度升到200以上时，稳定一个小时以上，进行全面检查，准备开始干燥7注意高位槽液位，保持在1/3以上液位反应釜的投料1用真空抽底酸罐的真空，将酸从甲酸贮槽抽入底酸罐，向反应釜中加入底酸（即80左右的甲酸）50kg，启搅拌2打开反应釜的盘管冷却水，控制反应釜温度3向反应釜中加入4包甲酸钠（25kg/包，96含量，以下同），开硫酸阀门，控制流量在20分钟内加完半个格（共加入435kg98的浓硫酸，平均分为6个格）。通过调节冷却水阀门，控制反应温度40504然后投4包甲酸钠 ，在半小时内加一格硫酸，控制反应温度40505以后每半小时投4包甲酸钠，加一格硫酸，控制反应温度40506最后加一格硫酸，控制温度在55以下，保温半小时下料开反应釜底部阀门将反应好的料放入甲酸干燥器中，打开导热油加热干燥机。启动干燥机耙刺，对干燥机中元明粉进行搅拌干燥1检查吸收罐的液位，开启真空机组循环泵，开始抽真空2打开各处真空阀门，关闭各处放空阀，逐步提高干燥系统的真空度，开启导热油阀门3开甲酸冷凝器的水阀门，控制甲酸冷凝器出口温度在30以下甲酸开车程序表(续表)阶段序号步骤内容时间完成情况签名4导热油油温控制210230抽酸1观察到甲酸干燥完毕后（下酸视镜连续2分钟左右无明显甲酸流下即可），关闭阀门A（阀门位号参见附录甲酸岗位工艺流程图，以下同），开启甲酸接收罐的放空2开阀门D ,抽酸阀门，抽酸真空阀门，开始抽酸3当发现配酸罐真空压力明显下降（下降幅度超过60%）时，说明甲酸已抽完4恢复阀门反稀酸1关阀门A，关阀门E2开阀门F，通过大气压将甲酸三级吸收罐的稀酸压到甲酸二级吸收罐3开阀门C，开抽酸阀门，开抽酸真空阀门，将稀酸抽到配酸罐4恢复阀门甲酸停车程序表阶段序号步骤内容时间完成情况签名单釜停车1接到正常单釜停车通知以后，提前8小时停止投料2将最后一釜料下到干燥机进行干燥，干燥结束后立即关闭导热油进口停止加热，暂时不关闭导热油出口，防止导热油温度下降过快导致收缩3关闭导热油正常停车1接到正常单釜停车通知以后，提前8小时停止投料2将最后一釜料下到干燥机进行干燥，干燥快要结束后逐步减少反应釜的加煤量，关小风门，降低导热油的油温3当所有的料干燥完后将导热油炉的煤全部扒掉，保持导热油的循环4当系统是短时间停车，有机载热体系统只降温到65100，维持低循环5当系统是长时间停车，将油温降低到常温，停导热油泵紧急停车1关闭硫酸计量罐的下酸阀门2打开导热油循环泵近路阀维持循环3打开炉门，开排灰门，用湿煤压住火焰4联系电控人员和调度，确定停电的时间5如果是跳闸，马上开送电票，同时请电控人员送电。较长时间断电联系车间，稳定人员，准备开车6向车间及事业部汇报情况7超过2小时无法启动干燥机，立即打开下料孔，将干燥机中的料放光，无法放出的用水冲洗第六章 正常操作要点第一节、工艺操作要点1反应釜温度的控制甲酸反应釜温度的控制是控制化学反应正常进行的主要控制指标之一，温度太高反应太激烈，甲酸气体大量挥发，降低了甲酸产量，污染了操作环境，产生大量的副反应。反应温度太低，降低了反应速度，增加了反应时间。1.1硫酸加入速率的控制硫酸的加入速度对于控制甲酸的反应温度是至关重要的。规定量的硫酸必须在规定的时间内完成，每小时对硫酸加入量必须进行调整，加入的格数须与要求对应，以保证在反应过程中硫酸的适当过量；1.2反应釜夹套水的控制反应釜的夹套水是控制反应釜温度的手段之一，在反应初期和中期要将水尽量开大，在保温期间根据温度控制冷却水量。当前装置分为循环水和一次水两种冷却方式，循环水压力较高，水量较大，在循环水温度不高时效果较好。当循环水温度上涨不能满足降温要求时，可以改用一次水进行降温。2反应釜投料的控制反应釜的投料控制是整个甲酸生产过程中最主要的环节之一。不仅是在投料的总量上的控制，更主要的是投料速率的控制上和投料的比例的控制上。2.1反应釜的投料的总量的控制。根据化学反应的比例，一定量的甲酸钠必须加一定量的浓硫酸，为了保证反应的转化率，一般在控制中将浓硫酸的量过量5%。保持硫酸与甲酸钠的比例不仅可以提高甲酸产量，还可以提高硫酸钠的含量和纯度。所以在投料的过程中必须严格执行规定的投料总量；2.2反应釜的投料的速度的控制。由于甲酸生成的反应是放热反应，反应釜放出的热量必须由盘管冷却水将热量带走，投料速度过快将会使反应釜的温度过高。甲酸是一种非常易挥发物质，当温度过高时发生挥发，导致甲酸产量偏低，现场环境污染严重。在投料的初期，投料过快将使反应釜的粘度太高，搅拌转动困难，发生搅拌桨跳闸，或者发生反应釜板结而将釜堵塞。投料速度的控制主要是将规定量的料按照规定的时间间隔加入到反应釜中而不要过分求快。3导热油炉的油温控制导热油油温控制将决定硫酸钠的干燥时间，当导热油温度较低时，硫酸钠的干燥时间就会很长，当温度进一步低于甲酸的蒸发温度时，甲酸就很难被蒸发出来，导致反应釜的收率偏低。一般在干燥的过程中，导热油的温度不低于240，只有在这个温度以上时，硫酸钠才可能在规定的时间内干燥完全。导热油炉的炉温度控制主要是煤的加入控制。4干燥机的真空度的控制硫酸钠在干燥过程中，较高的真空度将非常有利于甲酸的蒸发，当蒸发产生的甲酸不能被及时抽走，干燥机中将是正压，大量甲酸气体会被泄漏，导致环境污染和甲酸收率的下降。根据气相和液相的平衡原理，较低的蒸发压力将大大提高甲酸的蒸发速度和副产硫酸钠中的甲酸含量，故提高干燥过程中的真空度将会非常有好处。第二节 质量操作要点1甲酸浓度控制甲酸浓度要求控制在80%以上，但是甲酸在一次生产过程中存在从高到低的三种不同的浓度，必须进行配酸来控制在规定的范围以内，同时保证甲酸吸收罐的稀酸浓度在一个合理的范围以内，以保证甲酸气体的吸收效率和甲酸的最终的收率的提高。甲酸在一次生产过程中，一般在接受罐中的甲酸浓度在8890%左右，将甲酸抽到配酸罐中以后，还要将部分稀酸罐中的稀酸抽到配酸罐中，稀酸的加入量通过甲酸的浓度分析进行确定，然后用最后的吸收罐中的稀甲酸补充液位，此过程被称为返稀酸。返稀酸的过程是控制甲酸浓度的关键。2硫酸钠的含量控制硫酸钠的含量取决于甲酸反应过程中的转化率的高低，当甲酸反应转化率在一个较高的值时，硫酸钠的含量一般较高。按照国标的三类硫酸钠的含量要求，含量不能低于92%，硫酸钠的杂质成分主要是不反应物和未参与反应的甲酸钠。特别是甲酸钠的含量主要是通过过量的浓硫酸来进行控制，提高过量硫酸的量将提高硫酸钠的含量，但是过多的硫酸将和甲酸发生分解发应，导致硫酸钠发黑。严格控制硫酸和甲酸钠的反应配比将是提高硫酸钠含量的关键。第三节 设备操作要点1.离心泵操作要点1.1清除泵机座及周围一切杂物，清理好现场，防止泵发生缠绕和将泵电机淋湿；1.2检查泵机座、电机机座螺栓及各部位的连接螺栓紧固情况是否完好，包括进出口管道的连接螺栓的紧固情况；1.3检查密封水是否畅通，调节泵密封水的流量的大小，保持一定的流量，但是不能太大；1.4检查泵的润滑油是否在油视窗的2/3处，油颜色是否正常，如果是乳白色则是油质已经损坏，要更换润滑油；1.5手动对泵进行盘车，注意泵内有无异响，转动要求灵活无卡涩现象，盘车后要将防护罩装好；1.6打开进口阀门，向泵内注入液体，打开出口导淋排气；1.7启动泵后检查泵的电流是否超标，运行是否平稳，温度是否正常；1.8日常巡检过程中要求振动小于0.1mm，温度小于65，如果发生异常响声和振动应该立即停泵进行检查；密封水的大小为密封排水温度不明显高于环境温度为准；1.9新运行或者检修后初次投入运行的泵在24小时以内应该进行重点检查，内容包括振动、电流、异响等项目；1.10泵座上不准放置检修工具或任何物体，在泵运转中，不在靠近转动部位擦抹设备；1.11保持电机接地线完好，清扫场地注意不要将水喷洒在电机上；1.12常见故障处理方法现象原因处理方法泵输不出液体1、注入液体不够2、泵或吸入管内存气或漏气3、吸入高度超过泵的允许范围4、管路阻力太大5、泵或管路内有杂物堵塞1、重新注满液体2、排除空气及消除漏气处，重新注满液3、降低吸入高度4、清扫管路或修改5、检查清理流量不足或扬程太低1、吸入阀或管路堵塞2、叶传输线堵塞或严重磨损腐蚀3、叶轮密封环磨损严重，间隙过大4、泵体或吸入管漏气1、检查，清扫吸入阀及管路2、清扫叶传输线或更换3、更换密封环4、检查、消除漏气处常见故障处理方法(续表）现象原因处理方法电流过大1、填料压得太紧2、转动部分与固定部分发生磨擦1、拧松填料压盖2、检查原因，消除机械磨擦轴承过热1、轴承缺油或油不净2、轴承已损坏或损坏3、电机轴与泵轴不在同一条线上1、加油或换油并清洗轴承2、更换轴承3、校正两轴的同轴度泵振动大，有杂音1、电机轴与轴与泵轴不在同一条线上2、泵轴弯曲3、叶轮腐蚀、磨损、转子不平衡4、叶轮与泵体磨擦5、基础螺栓松动6、泵发生汽蚀1、校正电机轴与泵轴的同轴度2、校正泵轴3、更换叶轮，校正静平衡4、检查调整，消除磨擦5、紧固基础螺栓6、调节出口阀，使之在规定的性能范围内运转密封处漏损过大1、填料磨损2、轴或轴套磨损3、泵轴弯曲4、动、静密封环端面腐蚀、磨损或损伤5、静环装配歪斜6、弹簧压力不足1、更换填料2、修复或更换泵轴3、校直或更换泵轴4、修复或更换坏的动环或静环5、重装静环6、调整弹簧压缩量或更换弹簧2玻璃冷凝器操作要点玻璃冷凝器是用耐高温石英玻璃烧制成的管式换热器，最高温度可以耐温操作100，但是缺点是比较容易破裂，在运行过程中容易结垢和堵塞。2.1使用中的注意事项2.1.1严禁将回水阀门关死后打开循环上水阀门。由于玻璃换热器的最高承受压力为0.2MPa，超过操作压力非常容易破裂，而循环上水的压力为0.4MPa，将回水阀门关死将会导致冷凝器超压而破裂。在实际的生产中，一般循环水压力超过0.1MPa时，部分换热器的接头就产生泄漏；2.1.2严禁温度较大幅度的波动。玻璃可以耐受较高的温度，但是当温度在瞬间发生较大的变化时，玻璃换热器可能发生破裂。比如在循环水中断的情况下进入了热的物料，如果突然将循环水打开，玻璃冷凝器将产生破裂；2.1.3避免产生外力的撞击而导致机械损伤而产生破裂。玻璃换热器具有非常低的机械强度，当受到外力的撞击时玻璃产生破裂；2.1.4定期清洗玻璃换热器。由于循环水中有大量的菌类和藻类，玻璃换热器的内部可以受到阳光的照射，容易使玻璃换热器中非常容易滋生附着物，经过一段时间的运行后，换热效果将产生明显的下降，必须定期用杀菌剂对换热器进行清洗，以保证换热器的正常运行。3.硫酸泵的使用要点3.1硫酸泵在使用前要检查所有的阀门的情况，除了加到各硫酸计量罐的阀门关闭外，其他的阀门都要求打开，特别是出口阀和回流阀，以保证硫酸泵不超压；3.2打开硫酸计量罐的加酸阀以后，要打开顶部的放空阀，同时要保证操作人员在加酸的现场，防止液位过高；3.3当液位超过规定的液位时，可以通过硫酸底阀放掉多余的硫酸；3.4在加酸的过程中要先开硫酸泵，再打开加酸阀；停泵时要先关闭加酸阀再关闭硫酸泵。第四节 电仪操作要点1.电机操作要点1.1操作注意事项1.1.1电机本体,控制箱应干净无杂物，周围无水,汽,高温等有可能影响电器安全运行的危险源，保持电机干净、无油污；1.1.2联系电工对电机电气回路进行全面检查，并开送电票；对长期未启动的电机和功率超过110kW的电机应联系电工检查绝缘是否合格；1.1.3对电机进行盘车应灵活；1.1.4电机启动时应观察电流表,短时打满后应下降,控制箱上主机红灯亮。在启动过程中,如果发现电流表长时间打满,电机转速很慢,或者有放电,冒烟,冒火等不正常现象应停机,联系电工检查。1.2巡检注意事项1.2.1对电机首尾端轴承进行测温、听声音,温升不应超过规定值70,温度陡升或声音异常时，应及时联系电工进行检查；1.2.2电机通风散热完好. 周围无水,汽,高温等有可能影响电器安全运行的危险源；1.2.3电机有放电、冒烟、冒火等不正常现象应先停机，再通知电工检查。2.仪表测量原理2.1温度测量概述:温度是表征物体冷热程度的物理量。温度只能通过物体随温度变化的某些特性来间接测量。温度测量仪表按测温方式可分为接触式与非接触式。非接触式测温仪表分为辐射式与红外线，接触式分为膨胀式（双金属温度计等）、压力式、热电偶与热电阻。2.1.1热电偶ABtt0测温原理将两种不同导体或半导体A和B焊接起来构成一个闭合回路，当导体A和B的两个接点之间存在温差时，两者之间便产生电动势，因而在回路中形成一定大小的电流，这种现象称为热电效应。热电偶就是利用这一效应工作的。热电偶的热电特性由电极材料的化学成分和物理特性所决定。热电偶的大小与组成热电偶的材料及两端温度有关，与热电偶丝的粗细和长短无关。热电偶的测量温度较高，量程较大，适宜在振动大的场合使用。种类：常用热电偶可分为标准与非标两大类，我国标准热电偶分为7种，其分度号分别S（铂铑10铂）、B（铂铑90铂铑6）、E（镍铬康铜）、K（镍铬镍硅）、R（铂铑13铂）、J（铁康铜）、T（铜康铜）。我厂使用K分度热电偶居多。结构形式本岗位使用的热电偶的结构形式主要有两种，即普通热电偶与铠装热电偶。普通型热电偶 如图1.2.1所示，安装方式可分为螺纹连接与法兰连接两种。铠装热电偶 由热电极、绝缘材料和金属保护管三者结合，其体积小、精度高、耐振动、耐冲击、机械强度高，可挠性好，便于安装。目前电解使用的绝大部分是铠装热电偶，由耐腐蚀较好的保护铠装或者保护套。冷端补偿由于热电偶材料一般都比较贵重，而测温点到仪表的距离都很远，为了节省热电偶材料，降低成本，通常采用补偿导线把热电偶的冷端（自由端）延伸到温度比较稳定的控制室内。在使用热电偶的补偿导线时必须注意型号相配，极性不能接反，补偿导线与热电偶连接端的温度不能超过100。2.1.2热电阻测温原理热电阻测温是基于金属导体的电阻值随温度的增加而增加这一特性来进行温度测量的。热电阻大都由纯金属材料制成。热电阻测量温度较低，量程较小，在测温精度要求较高、无剧烈振动、测量温差等场合宜选用热电阻。种类：目前应用最多的是铂（Pt100）和铜（Cu50）。铂电阻（Pt100）测温是运用在0时该电阻电阻值为100。铜电阻（Cu50）测温是运用在0时该电阻电阻值为50。结构本岗位使用的热电阻的结构形式主要有普通热电阻以及铠装热电阻。普通热电阻为消除引线电阻的影响一般采用三线制或四线制。铠装热电阻是由感温元件（电阻体）、引线、绝缘材料、不锈钢套管组合而成的坚实体，其体积小、力学性能好、能弯曲、使用寿命长。2.1.3影响因素接触不好。由于测温元件未与被测物充分接触而导致测量误差；线路问题。线路出现断路、短路以及对地或者接线端子松动、氧化都会影响测量；热电偶选用的补偿导线与其热电偶的分度号不相符或热电偶未进行冷端补偿；显示仪表与所现用的测温元件不匹配。2.2压力测量概述:压力即物理概念中的压强，即垂直作用在单位面积上的力。在压力测量中，常有绝对压力、表压力、负压力或真空度之分。压力测量原理可分为液柱式、弹性式、电阻式、电容式、电感式和振频式等。本岗位使用的压力测量仪表主要有现场压力表以及智能压力变送器。2.2.1现场压力表本岗位使用的现场压力表主要为隔膜压力表。其原理为将外部压力的变化转换为压力表内隔膜内导压油的受压来反映。选择与使用上应注意以下几点量程选择:根据被测压力的大小确定仪表量程。对于弹性式压力表，在测稳定压力时，最大压力值应不超过满量程的3/4；测波动压力时，最大压力值应不超过满量程的2/3。最低测量压力值不低于全量程的1/3；精度选择:根据生产允许的最大测量误差，以经济、实用原则确定仪表的精度等级。一般工业用压力表1.5级或2.5级已足够；使用环境及介质性能的考虑:环境条件恶劣，如高温、腐蚀、潮湿、振动等；被测介质的性能，如温度的高低、腐蚀性、易结晶、易燃、易爆等等，以此来确定压力表的种类和型号；压力表外形尺寸选择:现场就地指示的压力表一般表面直径为100mm，在标准较高或照明条件差的场合用表面直径为200250mm的，盘装压力表直径为150mm，或用矩形压力表；新上压力表应送专业部门校验合格并贴上合格证后才能投入使用，使用过程中发现合格证脱落，要及时送专业部门校验，补贴合格证；使用过程中应保持压力表整洁，表面玻璃及外壳等附件完好；对检验周期超过一年的压力表应及时送检；保证压力表（包括点节点压力表）取样管畅通。影响因素引压管堵塞，导致压力不准；膜片失去弹性；压力表内部部件腐蚀。第五节 安全操作要点1.硫酸的装卸1.1硫酸装卸时必须按照规定穿戴好防护用品，如防酸碱衣物，手套、眼镜，不要把衣裤脚塞进胶鞋里，防护用品是保证不被硫酸烧伤、灼伤的主要措施之一；1.2装卸现场必须有专人监护，特别是卸酸过程中现场必须配备常开的冲洗水；1.3出现硫酸泄漏必须停止装卸，并用桶等容器将漏点接好，防止伤人，联系维修工处理；1.4一旦发生硫酸溅到身上，立即用大量的水冲洗，并用苏打水冲洗后到医院就医处理；2甲酸的装卸2.1甲酸装卸时必须按照规定穿戴好防护用品，如防酸碱衣物，手套、眼镜，不要把衣裤脚塞进胶鞋里，防护用品是保证不被甲酸烧伤、灼伤的主要措施之一；2.2装卸现场必须有专人监护，现场必须配备常开的冲洗水；2.3出现甲酸泄漏必须停止装卸，并用桶等容器将漏点接好，防止伤人，联系维修工处理；2.4一旦发生甲酸溅到身上，立即用大量的水冲洗，并用苏打水冲洗后到医院就医处理；第六节 常见故障分析及事故处理序号不正常现象原因处理方法1干燥机跳车1、机故障2、拌故障 3、荷过重1、系电控处理2、系设备处理3、开下料口下部分料2吸收罐无真空1、空泵故障2、尘器堵塞3、管道堵塞4、系统有漏点1、系设备处理2、清除尘器3、拆开清堵4、查找并处理漏点3元明粉气味大1、燥不彻底2、硫酸过量1、长干燥时间2、少硫酸加入量4元明粉纯度低1、配比不佳2、酸钠质量差3、硫酸质量差4、混入杂质1、整固液配比2、检查甲酸钠质量3、检查硫酸质量4、精心操作5甲酸浓度低1、稀酸过频2、冷凝器漏3、设备后未干1、返稀酸频率2、修冷凝器3、洗设备后排干水第七章 环境及职业健康安全管理第一节 生产特点1.高度腐蚀性和易灼伤、烧伤甲酸岗位生产中存在具有强烈腐蚀性的化学品，包括硫酸，甲酸两种主要的危化物品。两种化学品都是强酸，对钢制管道、一般衣物、皮肤都具有强烈的腐蚀作用，如果溅到皮肤上将对皮肤造成灼伤、烧伤。其中98的浓硫酸的腐蚀性最强，产生的危害也最大，如果不慎溅到皮肤、衣物上将产生严重的后果；甲酸具有非常强烈的挥发性，在生产过程中由于温度的上升，大量挥发的甲酸气体也会对呼吸产生伤害。所以在本岗位进行操作、维修时必须进行有效的防护，按照要求穿戴好防护服，防护面具等防护用品，防止危化品的灼伤、烧伤。2间歇式生产、生产管线阀门复杂由于甲酸在建设初期起点较低，自动化程度很低，且经过多次改造，导致甲酸现场管线非常复杂，阀门多。在每个釜的间歇生产过程中，阀门的人工切换较为频繁，生产过程中必须认真检查阀门，防止误操作导致安全生产事故。3自动程度低甲酸岗位基本上是采用人工生产，从原料的投料到硫酸钠的包装，全部采用手工操作，手工操作使人体增加了接触化工物料的机率，在接触化工物料的过程中必须做好有效的个人防护，防止皮肤造成灼伤、烧伤。第二节 岗位重要危险化学品性质1.硫酸1.1理化特性本品纯品为无色透明油状液体，无臭。分子式：H2SO4，分子量：98.08。本品含量：工业级92.5%或98%。本品属于酸性腐蚀品。熔点10.5，沸点330.0。相对密度（水=1）1.83，相对密度（空气=1）3.4。饱和蒸气压0.13kpa（145.8）。本品不燃，与水混溶。主要用于生产化学肥料，在化工、医药、石油提炼等工业也有广泛的应用。1.2对人体的危害本品侵入人体的主要途径是吸入、食入。对皮肤、粘膜等组织有强烈的刺激和腐蚀作用。蒸气或雾可引起结膜炎、结膜水肿、角膜混浊，以致失明；引起呼吸道刺激，重者发生呼吸困难和肺水肿；高浓度引起喉痉挛或声门水肿而窒息死亡。口服后引起消化道烧伤以致溃疡形成；严重者可能有胃穿孔、腹膜炎、肾损害、休克等。皮肤灼伤轻者出现红斑，重者形成溃疡，愈后癍痕收缩影响功能。溅入眼内可造成灼伤，甚至角膜穿孔，全眼炎以至失明。慢性影响：牙齿酸蚀症、慢性支气管炎、肺气肿和肺硬化。1.3急救措施皮肤接触本品要立即脱去被污染的衣着，用大量流动清水冲洗，至少15分钟。就医。眼睛接触本品后立即用大量流动清水冲洗，至少15分钟。就医。误服本品者用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。1.4防护措施本品车间空气中最高允许浓度为2mg/m3。生产使用中要密闭操作，注意通风。尽可能机械化、自动化。提供安全淋浴和洗眼设备。可能接触其烟雾时，佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩）或自给正压式呼吸器。紧急事态抢救或撤离时，佩戴氧气呼吸器。眼睛防护在呼吸系统防护中已作防护。作业人员穿橡胶耐酸碱服。戴橡胶耐酸碱手套。工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣物，洗后备用。保持良好的卫生习惯。1.5消防措施本品遇水大量放热，可发生沸溅。与易燃物（如苯）和可燃物（如糖、纤维素等）接触会发生剧烈反应，甚至引起燃烧。遇电石、高氯酸盐、硝酸盐、苦味酸盐、金属粉末等猛烈反应，发生爆炸或燃烧。有强烈的腐蚀性和吸水性。灭火方法：消防人员必须穿全身耐酸碱消防服。灭火剂：干粉、二氧化碳、砂土。避免水流冲击本品，以免遇水会放出大量热量发生喷溅而灼伤皮肤。1.6泄漏应急处理迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容；用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。1.7储运注意事项储存于阴凉、干燥、通风良好的仓间。应与易燃或可燃物、碱类、金属粉末、强还原剂等分开存放。不可混储混运。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。分装和搬运作业要注意个人防护。2.甲酸（蚁酸）2.1 理化特性甲酸俗称蚁酸，是一种无色发烟易燃液体，具有强烈的刺激性气味。分子式：HCOOH，分子量：46.026。熔点：8.4，沸点：100.7。相对密度（水=1）：1.220，相对蒸气密度(空气=1)： 1.59 。闪点（开杯）69，自燃点601。其蒸气与空气可形成爆炸性混合气体,爆炸极限为18.0%57.0%（体积）。甲酸能与水、乙醇、乙醚、甘油任意混合，微溶于苯。呈强酸性，为强还原剂。热至160以上分解成二氧化碳和氢气。与浓硫酸一起加热分解出一氧化碳。对环境有危害，对水体可造成污染。主要用途： 用于制化学药品、橡胶凝固剂及纺织、印染、电镀等。2.2 对人体的危害本品侵入人体途径主要是吸入、食入、经皮肤吸收。本品具有腐蚀性、强刺激性。吸入本品蒸汽对鼻、喉和呼吸道有刺激性，主要引起鼻炎、支气管炎，重者可引起急性化学性肺炎。对眼有强烈的刺激作用，接触后可引起结膜炎、眼睑水肿。皮肤接触，轻者出现红斑，重者引起化学灼伤。误服浓甲酸，可腐蚀口腔及消化道粘膜，引起呕吐、腹泻及胃肠出血，甚至因急性肾功能衰竭或呼吸功能衰竭而致死。慢性影响：眼睑水肿、结膜充血、慢性咽炎和气管炎。长期反复接触，可致皮肤干燥、脱脂和皮炎。2.3 急救措施皮肤接触本品时，立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟，就医。眼睛接触本品时，立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟，就医。吸入本品时，迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧；如呼吸停止，立即进行人工呼吸，就医。误服本品者用水漱口，饮足量温水，催吐，给饮牛奶或蛋清。就医。2.4 防护措施呼吸系统防护：空气中浓度超标时，应佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩）。紧急事态抢救或撤离时，佩戴空气呼吸器。眼睛防护：戴化学防护眼镜。身体防护：穿防酸碱塑料工作服。手防护：戴橡胶耐酸碱手套。其它防护：工作现场禁止吸烟，工作毕，淋浴更衣，保持个人清洁卫生。操作中注意事项：生产过程密闭，加强通风。提供安全淋浴和洗眼设备。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止其蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、碱类、活性金属粉末接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。2.5 消防措施本品易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。灭火方法：消防人员须穿全身防护服、佩戴自给正压式呼吸器灭火。用水保持火场容器冷却，用水喷射逸出液体，使其稀释成不燃性混合物，并用雾状水保护消防人员。灭火剂：雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳。2.6 泄漏应急处理本品泄漏时，迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制进入。切断火源。应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以将地面洒上苏打灰，然后用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。喷雾状水冷却和稀释蒸汽。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。2.7 储运措施储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过30，相对湿度不超过85。保持容器密封。应与氧化剂、碱类、活性金属粉末分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施，开关设在库房外。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、碱类、活性金属粉末、食用化学品等混装混运。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。第三节 环境因素1.废水的排放识别：真空泵工作液，机泵密封水，生活用水等。影响：污染水