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文档简介

什么是回流提取法?应用有机溶剂加热提取,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。小量操作时,可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。瓶内装药材为容量的1312,溶剂浸过药材表面12cm。在水浴中加热回流,一般保持沸腾约1小时。放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流分别约半小时,或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高,大量生产中多采用连续提取法。索氏提取法的优缺点是什么啊?1) 选择性好索式萃取的选择性主要取决于目标物质和溶剂性质的相似性。萃取剂可用CS2、苯、甲醇等。通常的做法是将萃取剂按照极性不同的顺序进行多级萃取。从而提高了产品的萃取纯度;将不同类的物质分别萃取出来。(2)能耗低由于索式萃取是直接对萃取剂进行加热,且选用的萃取剂一般沸点都较低,从根本上保证了能量的快速传导和充分利用。而且萃取剂是在索式萃取器中循环利用的,这既减少了溶剂用量,又缩短了操作时间,大大降低了能耗。(3)设备简单、操作简便不同的分离方法有不同的操作方法,对应的实验设备也各有不同。但索式萃取的设备简单、操作简便。且其造价低,体积小,适于实验室应用。天然产物常用的提取方法?浸渍法:根据溶剂的温度可分为热浸、温浸和冷浸等数种。此法比较简单,可将药粉装入适当的容器中,加入适当的溶剂(多用水或稀醇),以能浸透药材稍有过量为度,时常振摇或搅拌,放置一日以上过滤,药渣另加新溶剂。如此再提23次。第2、3次浸渍时间可缩短。合并提取液,浓缩后可得提取物。本法不需加热(必要时温热),适用于有效成分遇热易破坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的天然药物的提取。但本法提取时间长,效率不高,特别用水浸渍时,水提取液易发霉变质,必要时应加适量的甲苯等防腐剂。渗漉法:将中药粗粉装入渗漉筒中,用适当的溶剂润湿膨胀24h48h,然后不断地添加新溶剂。使其自上而下渗透过药材,自渗漉筒的下口收集提取液。当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时,上层的溶液或稀浸液便置换其位置,造成良好的浓度差,使扩散能较好地进行,提取的过程是一种动态的过程,故浸出效果优于浸渍法。但应控制流速(宜成滴不宜成线),在渗漉过程中随时自药面上补充新溶剂,使药材中有效成分充分浸出为止。或当渗漉液颜色极浅或渗漉液的体积相当于原药材重的10倍时,便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗漉液作为另一批新原料的溶剂之用。本法溶剂消耗量大,费时长,操作仍嫌麻烦。煎煮法:煎煮法是我国最早使用的传统的提取方法。操作时将中药粗粉放在适当的容器中(如砂锅、金属夹层锅等,应避免铁器),加水浸过药面,充分浸泡后,直火或蒸气加热煮,一般煮23次,每次0.5h1h,煎煮次数及时间可按投药量及药材质地适当增减。直火加热时最好时常搅拌,以免局部药材受热太高,容易焦糊。此法简便,药材中大部分成分可被不同程度地提出,但煎出液中杂质较多,且容易发生霉变,含挥发性成分及有效成分遇热易破坏的中药不宜用此法。回流提取法:应用有机溶剂加热提取时,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。一般小量操作时,可将药材粗粉装入大小适宜的烧瓶中(药材的量为烧瓶容量的1/31/2),加溶剂使其浸过药面1cm2cm高,烧瓶上接一冷凝器,实验室多采用水浴加热,沸腾后溶剂蒸汽经冷凝器冷凝又流回烧瓶中。如此回流1小时,滤出提取液,加入新溶剂重新回流1h2h。如此再反复两次,合并提取液,蒸馏回收溶剂得浓缩提取物。大量生产亦可采用类似的装置。此法提取效率较冷渗法高,但受热易破坏的成分不宜用此法,且溶剂消耗量大,操作麻烦。由于操作的局限性,大量生产中较少被采用。连续提取法:应用挥发性有机溶剂提取天然药物有效成分,不论小型实验或大型生产,均以连续提取法为好,而且需用溶剂量较少,提取成分也较完全。实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器。连续提取法,一般需数小时(6h8h)才能提取完全。由于提取成分受热时间较长,遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。中药制剂分析常用的提取方法有以下几种。 1萃取法 2冷浸法 冷浸法适用于固体制剂中测定组分的提取。 3回流提取法 固流提取法主要用于固体制剂的提取。 4连续回流提取法 索氏提取器 5水蒸气蒸馏法 部分具挥发性可随水蒸气蒸出的组分 6超声提取法 适用于固体制剂中测定组分的提取 7超临界流体萃取常用的天然药物化学成分提取方法有:1根据天然药物中各种化学成分在溶剂中的溶解性能的不同,选用对欲提成分溶解度大,对不需要成分溶解度小的溶剂,将所需成分从药材组织中尽可能溶解除来的溶剂提取法。2利用天然药物中各种化学成分本身具有的挥发性不同,将所需成分从药材组织中提取除了的水蒸气蒸馏法。3利用天然药物中某些固体的物质在低于其熔点温度下加热,不经过液体阶段,直接转化为蒸气,遇冷又凝固为原来的固体的性质,将这些成分从药材组织中提取出来的升华法等。常见的天然药物化学成分分离方法有:1根据被分离物质溶解度差别进行分离的结晶、重结晶、溶剂沉淀、酸碱沉淀、等电点沉淀等方法。2根据被分离物质在两相溶剂中分配比不同进行分离的液-液萃取、逆流分布、液滴逆流色谱、高效逆流色谱、气液分配色谱、液液分配色谱、超临界流体萃取等方法。3根据被分离物质吸附性差异进行分离的物质吸附、化学吸附、半化学吸附等液-固吸附色谱分离的方法。4根据物质分子大小差异进行分离的透析、凝胶过滤、超虑、超速离心灯方法。5根据被分离物质溶解程度不同进行分离的离子交换、电泳技术等方法。一般指从中草药中提取有效部位的方法,根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性,选用对活性成分溶解度大、对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,

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