GC-2060气相色谱仪操作规程

沧州信联化工 质检科GC-2060气相色谱仪操作规程1目的规范GC-2060气相色谱仪的使用。2范围适用于GC-2060气相色谱仪的使用。3职责质检员对本规程的实施负责。4规程4.1 系统组成：4.1.1气源部分：包括SPH-200氢气源发生器、SPB-3空气源发生器、氮气钢瓶及减压阀。4.1.2气相主机：包括氢火焰离子化检测器（FID）。4.1.3计算机及N2000色谱数据工作站、不间断电源等辅助设备。4.2 操作前的准备4.2.1 检查气相色谱仪各部件是否正常，各部件是否安装好。4.2.2 色谱柱的安装：按实验需要，参照说明书进行安装色谱柱。（新柱老化时，将其进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱箱内，检测器一端封住。新柱在低于最高使用温度2030以下，通过较高流速载气老化24小时以上。安装时注意松紧度，安装后打开载气阀，仪器在正常通气情况下用皂液检漏。）4.2.3检查气路系统密封性能，可用皂液检漏，防止漏气事故发生。4.3操作步骤4.3.1开启氮气钢瓶阀，通过减压阀调节到0.350.40MPa 。4.3.2接通电源，开启SPB-3空气源发生器与SPH-200氢气源发生器电源，空气调节空气输出压力至约0.25 Mpa。4.3.3 GC-2060气相色谱仪主机操作4.3.3.1开启主机电源开关，进入正常操作程序。4.3.3.2 按主机键盘上温度键，用或键上下移动将光标移至柱温或气化室温度或检测器或程序升温处，用数字键和小数点键填入需要设定的参数，再按送数键将填入的数字植入到微机，依次设定所要求设定的柱温、气化室温度、检测器温度、程序升温参数。（不需程序升温时只需要前3部分操作）4.3.3.3按主机键盘上加热键预热升温。4.3.3.4等柱温箱温度达到设定值后，通过控制GC-2060气相色谱仪主机上氢气旋钮，调节SPH-200氢气发生器的氢气流量至50mL/min左右，用点火枪对准点火处点火。点火完成后氢气流量恢复到30mL/min，再次确认已点火成功（用表面光洁的金属体或玻璃片放在点火处的“放空口”处，若金属体或玻璃片表面有水蒸汽凝结则说明火已点燃）。4.3.3.5开启计算机，进入N2000色谱工作站中的在线工作站，选择通道1，填写实验信息和方法后点击数据采集并至全屏，点击查看基线至凹陷状态，工作站开始运行，点击零点校正运行约30min使基线走平稳。根据实验样品性质点击电压范围、时间范围设定参数。4.3.3.6观察基线状态平稳后，点击零点校正，用10L微量进样器进样1L（必须无气泡），同时启动采集数据信号按钮或立刻点击工作站中采集数据，工作站开始数据采集。4.3.3.7数据采集结束后，点击停止采集，将结果保存至N2000中相关文件夹内，打开离线工作站即可查阅。点击查看基线至凸出状态，退出工作站。4.3.4关机4.3.4.1 首先等到柱温降至80以下将SPB-3空气源发生器与SPH-200氢气源发生器关闭。4.3.4.2按主机键盘上停止键，等到柱温降至40以下，关闭GC-2060气相色谱仪主机电源，关闭氮气钢瓶阀。4.3.4.3做好实验记录。4.4 注意事项4.4.1 开机之前必须先打开氮气钢瓶，使其减压输出压力为0.350.40MPa ，开机应严格遵循先开气，后开电源加热的原则。4.4.2按主机键盘上加热键，恒温后方可点火，否则容易产生积水，造成绝缘度下降，影响仪器性能。4.4.3配制样品时所有仪器必须洁净，配制完成的样品溶液在超声仪中超声2min；微量进样器预先用样品润洗23次，进样前必须排净气泡以保证进样重现性。注射样品时要迅速，延时则会造成分析数据的偏差；由于进样时微量进样器刺破胶垫注入有较高温度的气化室，针头内液体会因受热膨胀挤入气化室中，故每次进样操作应该一致，用同样方法和速度进样，以保证进样和准确和重现性。4.4.4检测器在高温工作时或关机后短时间内，勿手直接接触检测器表面，以免烫伤。4.4.5关机时一定要把柱温降到室温下再关主机电源，切不可在高温下强行关掉氮气。4.4.6氢气比较危险，一定要经常检漏，不用时要立即关上。4.4.7 当仪器出现故障或不能工作，要拆卸检测器、气路部件时，应由具有一定操作经验的人员进行处理。4.4.8当发现柱子空走时出峰，须对柱子进行老化处理。老化方法参考柱子使用说明书。4.4.9安装柱子时一定要关掉电源开关和气源，以免发生意外或碎屑飞入眼睛。换柱子时，一定等气化室和检测器的温度降至室温，否则容易烫伤或损坏柱接头的螺纹，使柱螺帽拆不下来。4.4.10更换色谱柱前，应关闭氢气阀，防止氢气流入柱室内引起爆炸。4.5故障处理序号现象可能原因故障排除1仪器不能启动A、 供电电源不通；B、 仪器保险丝烧断。检查电源故障原因更换新的保险丝2仪器不能升温且报警A、 主机键盘上加热键未开；B、 仪器保险丝烧断。打开主机键盘上加热键3仪器个别加热区不能升温且报警A、 加热丝（棒）断路；B、 测温铂电阻断路；C、 控温电路故障。检查、更换检查、更换检修或更换控温线路板4检测器操作噪声大A、 使用的气体纯度低；B、 检测器零件被污染。更换纯度高的气体清洗检测器5检测器基线不稳A、 柱流失B、 柱连接漏气C、 检测器系统有冷凝物污染重新活化或更换色谱柱重新检漏适当提高检测器、注样器温度，提高载气量吹洗仪器2小时。6检测器响应值小或没有响应A、 检测器灭火；B、 气体配比不当；C、 色谱柱阻力太大，载气不通；D、 喷咀有异物堵塞。重新点火调整气体配比更换色谱柱疏通或更换喷咀7检测器不能点火A、 空气流量太大；B、 氢气流量太小；C、 气路不通D、 点火枪电源不足无放电现象降低空气流量增大氢气流量疏通气路更换点火枪电池8峰形变宽A、 载气流量小；B、 柱温低；C、 气化室、检测器温度低；D、 系统死体积大增加载气流量提高柱