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文档简介
高中化学实验复习高中化学实验复习复习资料一萃取是利用分散系中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的过程。高中化学中的萃取,主要是萃取溴水、碘水之类的问题。溴和碘均不易溶于水,易溶于有机溶剂,所以用有机溶剂可以把溴和碘从其水溶液中分离出来。如果用苯来萃取,苯层在上面,下面的水层变得无色透明;如果用四氯化碳来萃取,四氯化碳层在下方,上面的水层会变得无色透明。高中化学常考实验知识 一.化学实验操作七原则 1.“从下往上”原则。以Cl2实验室制法为例,装配发生装置顺序是:放好铁架台摆好酒精灯根据酒精灯位置固定好铁圈石棉网固定好圆底烧瓶。 2.“从左到右”原则。装配复杂装置应遵循从左到右顺序。如上装置装配顺序为:发生装置集气瓶烧杯。 3.先“塞”后“定”原则。带导管的塞子在烧瓶固定前塞好,以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器。 4.“固体先放”原则。上例中,烧瓶内试剂MnO2应在烧瓶固定前装入,以免固体放入时损坏烧瓶。总之固体试剂应在固定前加入相应容器中。 5.“液体后加”原则。液体药品在烧瓶固定后加入。如上例中浓盐酸应在烧瓶固定后在分液漏斗中缓慢加入。 6.先验气密性(装入药口前进行)原则。 7.后点酒精灯(所有装置装完后再点酒精灯)原则。 二.中学化学实验中温度计的使用分哪三种情况以及哪些实验需要温度计 1.测反应混合物的温度:这种类型的实验需要测出反应混合物的准确温度,因此,应将温度计插入混合物中间。 测物质溶解度。实验室制乙烯。 2.测蒸气的温度:这种类型的实验,多用于测量物质的沸点,由于液体在沸腾时,液体和蒸气的温度相同,所以只要测蒸气的温度。实验室蒸馏石油。测定乙醇的沸点。 3.测水浴温度:这种类型的实验,往往只要使反应物的温度保持相对稳定,所以利用水浴加热,温度计则插入水浴中。温度对反应速率影响的反应。苯的硝化反应。 三.常见的需要塞入棉花的实验 热KMnO4制氧气 制乙炔和收集NH3 其作用分别是:防止KMnO4粉末进入导管;防止实验中产生的泡沫涌入导管;防止氨气与空气对流,以缩短收集NH3的时间。 四.常见物质分离提纯的10种方法 1.结晶和重结晶:利用物质在溶液中溶解度随温度变化较大,如NaCl,KNO3。 2.蒸馏冷却法:在沸点上差值大。乙醇中(水):加入新制的CaO吸收大部分水再蒸馏。 3.过滤法:溶与不溶。 4.升华法:SiO2(I2)。 5.萃取法:如用CCl4来萃取I2水中的I2。 6.溶解法:Fe粉(A1粉):溶解在过量的NaOH溶液里过滤分离。 7.增加法:把杂质转化成所需要的物质:CO2(CO):通过热的CuO;CO2(SO2):通过NaHCO3溶液。 8.吸收法:用做除去混合气体中的气体杂质,气体杂质必须被药品吸收:N2(O2):将混合气体通过铜网吸收O2。 9.转化法:两种物质难以直接分离,加药品变得容易分离,然后再还原回去:Al(OH)3,Fe(OH)3:先加NaOH溶液把Al(OH)3溶解,过滤,除去Fe(OH)3,再加酸让NaAlO2转化成A1(OH)3。 10.纸上层析(不作要求) 五.常用的去除杂质的方法10种 1.杂质转化法:欲除去苯中的苯酚,可加入氢氧化钠,使苯酚转化为酚钠,利用酚钠易溶于水,使之与苯分开。欲除去Na2CO3中的NaHCO3可用加热的方法。 2.吸收洗涤法:欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氢和水,可使混合气体先通过饱和碳酸氢钠的溶液后,再通过浓硫酸。 3.沉淀过滤法:欲除去硫酸亚铁溶液中混有的少量硫酸铜,加入过量铁粉,待充分反应后,过滤除去不溶物,达到目的。 4.加热升华法:欲除去碘中的沙子,可采用此法。 5.溶剂萃取法:欲除去水中含有的少量溴,可采用此法。 6.溶液结晶法(结晶和重结晶):欲除去硝酸钠溶液中少量的氯化钠,可利用二者的溶解度不同,降低溶液温度,使硝酸钠结晶析出,得到硝酸钠纯晶。 7.分馏蒸馏法:欲除去乙醚中少量的酒精,可采用多次蒸馏的方法。 8.分液法:欲将密度不同且又互不相溶的液体混合物分离,可采用此法,如将苯和水分离。 9.渗析法:欲除去胶体中的离子,可采用此法。如除去氢氧化铁胶体中的氯离子。 10.综合法:欲除去某物质中的杂质,可采用以上各种方法或多种方法综合运用。 六.化学实验基本操作中的“不”15例 1.实验室里的药品,不能用手接触;不要鼻子凑到容器口去闻气体的气味,更不能尝结晶的味道。 2.做完实验,用剩的药品不得抛弃,也不要放回原瓶(活泼金属钠、钾等例外)。 3.取用液体药品时,把瓶塞打开不要正放在桌面上;瓶上的标签应向着手心,不应向下;放回原处时标签不应向里。 4.如果皮肤上不慎洒上浓H2SO4,不得先用水洗,应根据情况迅速用布擦去,再用水冲洗;若眼睛里溅进了酸或碱,切不可用手揉眼,应及时想办法处理。 5.称量药品时,不能把称量物直接放在托盘上;也不能把称量物放在右盘上;加法码时不要用手去拿。 6.用滴管添加液体时,不要把滴管伸入量筒(试管)或接触筒壁(试管壁)。 7.向酒精灯里添加酒精时,不得超过酒精灯容积的2/3,也不得少于容积的1/3。 8.不得用燃着的酒精灯去对点另一只酒精灯;熄灭时不得用嘴去吹。 9.给物质加热时不得用酒精灯的内焰和焰心。 10.给试管加热时,不要把拇指按在短柄上;切不可使试管口对着自己或旁人;液体的体积一般不要超过试管容积的1/3。 11.给烧瓶加热时不要忘了垫上石棉网。 12.用坩埚或蒸发皿加热完后,不要直接用手拿回,应用坩埚钳夹取。 13.使用玻璃容器加热时,不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触,以免容器破裂。烧得很热的玻璃容器,不要用冷水冲洗或放在桌面上,以免破裂。 14.过滤液体时,漏斗里的液体的液面不要高于滤纸的边缘,以免杂质进入滤液。 15.在烧瓶口塞橡皮塞时,切不可把烧瓶放在桌上再使劲塞进塞子,以免压破烧瓶。 七.化学实验中的先与后22例 1.加热试管时,应先均匀加热后局部加热。 2.用排水法收集气体时,先拿出导管后撤酒精灯。 3.制取气体时,先检验气密性后装药品。 4.收集气体时,先排净装置中的空气后再收集。 5.稀释浓硫酸时,烧杯中先装一定量蒸馏水后再沿器壁缓慢注入浓硫酸。 6.点燃H2、CH4、C2H4、C2H2等可燃气体时,先检验纯度再点燃。 7.检验卤化烃分子的卤元素时,在水解后的溶液中先加稀HNO3再加AgNO3溶液。 8.检验NH3(用红色石蕊试纸)、Cl2(用淀粉KI试纸)、H2S用Pb(Ac)2试纸等气体时,先用蒸馏水润湿试纸后再与气体接触。 9.做固体药品之间的反应实验时,先单独研碎后再混合。 10.配制FeCl3,SnCl2等易水解的盐溶液时,先溶于少量浓盐酸中,再稀释。 11.中和滴定实验时,用蒸馏水洗过的滴定管先用标准液润洗后再装标准掖;先用待测液润洗后再移取液体;滴定管读数时先等一二分钟后再读数;观察锥形瓶中溶液颜色的改变时,先等半分钟颜色不变后即为滴定终点。 12.焰色反应实验时,每做一次,铂丝应先沾上稀盐酸放在火焰上灼烧到无色时,再做下一次实验。 13.用H2还原CuO时,先通H2流,后加热CuO,反应完毕后先撤酒精灯,冷却后再停止通H2。 14.配制物质的量浓度溶液时,先用烧杯加蒸馏水至容量瓶刻度线1cm2cm后,再改用胶头滴管加水至刻度线。 15.安装发生装置时,遵循的原则是:自下而上,先左后右或先下后上,先左后右。 16.浓H2SO4不慎洒到皮肤上,先迅速用布擦干,再用水冲洗,最后再涂上3一5%的 NaHCO3溶液。沾上其他酸时,先水洗,后涂 NaHCO3溶液。 17.碱液沾到皮肤上,先水洗后涂硼酸溶液。 18.酸(或碱)流到桌子上,先加 NaHCO3溶液(或醋酸)中和,再水洗,最后用布擦。 19.检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解时,先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4,再加银氨溶液或Cu(OH)2悬浊液。 20.用pH试纸时,先用玻璃棒沾取待测溶液涂到试纸上,再把试纸显示的颜色跟标准比色卡对比,定出pH。 21.配制和保存Fe2+,Sn2+等易水解、易被空气氧化的盐溶液时;先把蒸馏水煮沸赶走O2,再溶解,并加入少量的相应金属粉末和相应酸。 22.称量药品时,先在盘上各放二张大小,重量相等的纸(腐蚀药品放在烧杯等玻璃器皿),再放药品。加热后的药品,先冷却,后称量。 八.实验中导管和漏斗的位置的放置方法 在许多化学实验中都要用到导管和漏斗,因此,它们在实验装置中的位置正确与否均直接影响到实验的效果,而且在不同的实验中具体要求也不尽相同。下面拟结合实验和化学课本中的实验图,作一简要的分析和归纳。 1.气体发生装置中的导管;在容器内的部分都只能露出橡皮塞少许或与其平行,不然将不利于排气。 2.用排空气法(包括向上和向下)收集气体时,导管都必领伸到集气瓶或试管的底部附近。这样利于排尽集气瓶或试管内的空气,而收集到较纯净的气体。 3.用排水法收集气体时,导管只需要伸到集气瓶或试管的口部。原因是“导管伸入集气瓶和试管的多少都不影响气体的收集”,但两者比较,前者操作方便。 4.进行气体与溶液反应的实验时,导管应伸到所盛溶液容器的中下部。这样利于两者接触,充分发生反应。 5.点燃H2、CH4等并证明有水生成时,不仅要用大而冷的烧杯,而且导管以伸入烧杯的1/3为宜。若导管伸入烧杯过多,产生的雾滴则会很快气化,结果观察不到水滴。 6.进行一种气体在另一种气体中燃烧的实验时,被点燃的气体的导管应放在盛有另一种气体的集气瓶的中央。不然,若与瓶壁相碰或离得太近,燃烧产生的高温会使集气瓶炸裂。 7.用加热方法制得的物质蒸气,在试管中冷凝并收集时,导管口都必须与试管中液体的液面始终保持一定的距离,以防止液体经导管倒吸到反应器中。 8.若需将HCl、NH3等易溶于水的气体直接通入水中溶解,都必须在导管上倒接一漏斗并使漏斗边沿稍许浸入水面,以避免水被吸入反应器而导致实验失败。 9.洗气瓶中供进气的导管务必插到所盛溶液的中下部,以利杂质气体与溶液充分反应而除尽。供出气的导管则又务必与塞子齐平或稍长一点,以利排气。 11.制H2、CO2、H2S和C2H2等气体时,为方便添加酸液或水,可在容器的塞子上装一长颈漏斗,且务必使漏斗颈插到液面以下,以免漏气。 12.制Cl2、HCl、C2H4气体时,为方便添加酸液,也可以在反应器的塞子上装一漏斗。但由于这些反应都需要加热,所以漏斗颈都必须置于反应液之上,因而都选用分液漏斗。 九.特殊试剂的存放和取用10例 1.Na、K:隔绝空气;防氧化,保存在煤油中(或液态烷烃中),(Li用石蜡密封保存)。用镊子取,玻片上切,滤纸吸煤油,剩余部分随即放人煤油中。 2.白磷:保存在水中,防氧化,放冷暗处。镊子取,并立即放入水中用长柄小刀切取,滤纸吸干水分。 3.液Br2:有毒易挥发,盛于磨口的细口瓶中,并用水封。瓶盖严密。 4.I2:易升华,且具有强烈刺激性气味,应保存在用蜡封好的瓶中,放置低温处。 5.浓HNO3,AgNO3:见光易分解,应保存在棕色瓶中,放在低温避光处。 6.固体烧碱:易潮解,应用易于密封的干燥大口瓶保存。瓶口用橡胶塞塞严或用塑料盖盖紧。 7.NH3?H2O:易挥发,应密封放低温处。 8.C6H6、C6H5CH3、CH3CH2OH、CH3CH2OCH2CH3:易挥发、易燃,应密封存放低温处,并远离火源。 9.Fe2+盐溶液、H2SO3及其盐溶液、氢硫酸及其盐溶液:因易被空气氧化,不宜长期放置,应现用现配。 10.卤水、石灰水、银氨溶液、Cu(OH)2悬浊液等,都要随配随用,不能长时间放置。 十.中学化学中与“0”有关的实验问题4例 1.滴定管最上面的刻度是0。 2.量筒最下面的刻度是0。 3.温度计中间刻度是0。 4.托盘天平的标尺中央数值是0。 十一.能够做喷泉实验的气体 NH3、HCl、HBr、HI等极易溶于水的气体均可做喷泉实验。其它气体若能极易溶于某液体中时(如CO2易溶于烧碱溶液中),亦可做喷泉实验。 十二.主要实验操作和实验现象的具体实验80例 1镁条在空气中燃烧:发出耀眼强光,放出大量的热,生成白烟同时生成一种白色物质。 2木炭在氧气中燃烧:发出白光,放出热量。 3硫在氧气中燃烧:发出明亮的蓝紫色火焰,放出热量,生成一种有刺激性气味的气体。 4铁丝在氧气中燃烧:剧烈燃烧,火星四射,放出热量,生成黑色固体物质。 5加热试管中碳酸氢铵:有刺激性气味气体生成,试管上有液滴生成。 6氢气在空气中燃烧:火焰呈现淡蓝色。 7氢气在氯气中燃烧:发出苍白色火焰,产生大量的热。 8在试管中用氢气还原氧化铜:黑色氧化铜变为红色物质,试管口有液滴生成。 9用木炭粉还原氧化铜粉末,使生成气体通入澄清石灰水,黑色氧化铜变为有光泽的金属颗粒,石灰水变浑浊。 10一氧化碳在空气中燃烧:发出蓝色的火焰,放出热量。 11. 向盛有少量碳酸钾固体的试管中滴加盐酸:有气体生成。 12加热试管中的硫酸铜晶体:蓝色晶体逐渐变为白色粉末,且试管口有液滴生成。 13钠在氯气中燃烧:剧烈燃烧,生成白色固体。 14点燃纯净的氯气,用干冷烧杯罩在火焰上:发出淡蓝色火焰,烧杯内壁有液滴生成。 15向含有C1-的溶液中滴加用硝酸酸化的硝酸银溶液,有白色沉淀生成。 16向含有SO42-的溶液中滴加用硝酸酸化的氯化钡溶液,有白色沉淀生成。 17一带锈铁钉投入盛稀硫酸的试管中并加热:铁锈逐渐溶解,溶液呈浅黄色,并有气体生成。 18在硫酸铜溶液中滴加氢氧化钠溶液:有蓝色絮状沉淀生成。 19将Cl2通入无色KI溶液中,溶液中有褐色的物质产生。 20在三氯化铁溶液中滴加氢氧化钠溶液:有红褐色沉淀生成。 21盛有生石灰的试管里加少量水:反应剧烈,发出大量热。 22将一洁净铁钉浸入硫酸铜溶液中:铁钉表面有红色物质附着,溶液颜色逐渐变浅。 23将铜片插入硝酸汞溶液中:铜片表面有银白色物质附着。 24向盛有石灰水的试管里,注入浓的碳酸钠溶液:有白色沉淀生成。 25细铜丝在氯气中燃烧后加入水:有棕色的烟生成,加水后生成绿色的溶液。 26强光照射氢气、氯气的混合气体:迅速反应发生爆炸。 27. 红磷在氯气中燃烧:有白色烟雾生成。 28氯气遇到湿的有色布条:有色布条的颜色退去。 29加热浓盐酸与二氧化锰的混合物:有黄绿色刺激性气味气体生成。 30给氯化钠(固)与硫酸(浓)的混合物加热:有雾生成且有刺激性的气味生成。 31. 在溴化钠溶液中滴加硝酸银溶液后再加稀硝酸:有浅黄色沉淀生成。 32在碘化钾溶液中滴加硝酸银溶液后再加稀硝酸:有黄色沉淀生成。 33I2遇淀粉,生成蓝色溶液。 34细铜丝在硫蒸气中燃烧:细铜丝发红后生成黑色物质。 35铁粉与硫粉混合后加热到红热:反应继续进行,放出大量热,生成黑色物质。 36硫化氢气体不完全燃烧(在火焰上罩上蒸发皿):火焰呈淡蓝色(蒸发皿底部有黄色的粉末)。 37硫化氢气体完全燃烧(在火焰上罩上干冷烧杯):火焰呈淡蓝色,生成有刺激性气味的气体(烧杯内壁有液滴生成)。 38在集气瓶中混合硫化氢和二氧化硫:瓶内壁有黄色粉末生成。 39二氧化硫气体通入品红溶液后再加热:红色退去,加热后又恢复原来颜色。 40过量的铜投入盛有浓硫酸的试管,并加热,反应毕,待溶液冷却后加水:有刺激性气味的气体生成,加水后溶液呈天蓝色。 41加热盛有浓硫酸和木炭的试管:有气体生成,且气体有刺激性的气味。 42钠在空气中燃烧:火焰呈黄色,生成淡黄色物质。 43钠投入水中:反应激烈,钠浮于水面,放出大量的热使钠溶成小球在水面上游动,有“嗤嗤”声。 44把水滴入盛有过氧化钠固体的试管里,将带火星木条伸入试管口:木条复燃。 45. 加热碳酸氢钠固体,使生成气体通入澄清石灰水:澄清石灰水变浑浊。 46氨气与氯化氢相遇:有大量的白烟产生。 47. 加热氯化铵与氢氧化钙的混合物:有刺激性气味的气体产生。 48. 加热盛有固体氯化铵的试管:在试管口有白色晶体产生。 49无色试剂瓶内的浓硝酸受到阳光照射:瓶中空间部分显棕色,硝酸呈黄色。 50铜片与浓硝酸反应:反应激烈,有红棕色气体产生。 51铜片与稀硝酸反应:试管下端产生无色气体,气体上升逐渐变成红棕色。 52. 在硅酸钠溶液中加入稀盐酸,有白色胶状沉淀产生。 53在氢氧化铁胶体中加硫酸镁溶液:胶体变浑浊。 54加热氢氧化铁胶体:胶体变浑浊。 55将点燃的镁条伸入盛有二氧化碳的集气瓶中:剧烈燃烧,有黑色物质附着于集气瓶内壁。 56向硫酸铝溶液中滴加氨水:生成蓬松的白色絮状物质。 57向硫酸亚铁溶液中滴加氢氧化钠溶液:有白色絮状沉淀生成,立即转变为灰绿色,一会儿又转变为红褐色沉淀。 58. 向含Fe3+的溶液中滴入KSCN溶液:溶液呈血红色。 59向硫化钠水溶液中滴加氯水:溶液变浑浊。S2-+Cl2=2Cl2-+S 60向天然水中加入少量肥皂液:泡沫逐渐减少,且有沉淀产生。 61在空气中点燃甲烷,并在火焰上放干冷烧杯:火焰呈淡蓝色,烧杯内壁有液滴产生。 62光照甲烷与氯气的混合气体:黄绿色逐渐变浅,时间较长,(容器内壁有液滴生成)。 63. 加热(170)乙醇与浓硫酸的混合物,并使产生的气体通入溴水,通入酸性高锰酸钾溶液:有气体产生,溴水褪色,紫色逐渐变浅。 64在空气中点燃乙烯:火焰明亮,有黑烟产生,放出热量。 65在空气中点燃乙炔:火焰明亮,有浓烟产生,放出热量。 66苯在空气中燃烧:火焰明亮,并带有黑烟。 67乙醇在空气中燃烧:火焰呈现淡蓝色。 68将乙炔通入溴水:溴水褪去颜色。 69将乙炔通入酸性高锰酸钾溶液:紫色逐渐变浅,直至褪去。 70. 苯与溴在有铁粉做催化剂的条件下反应:有白雾产生,生成物油状且带有褐色。 71将少量甲苯倒入适量的高锰酸钾溶液中,振荡:紫色褪色。 72将金属钠投入到盛有乙醇的试管中:有气体放出。 73在盛有少量苯酚的试管中滴入过量的浓溴水:有白色沉淀生成。 74在盛有苯酚的试管中滴入几滴三氯化铁溶液,振荡:溶液显紫色。 75乙醛与银氨溶液在试管中反应:洁净的试管内壁附着一层光亮如镜的物质。 76在加热至沸腾的情况下乙醛与新制的氢氧化铜反应:有红色沉淀生成。 77在适宜条件下乙醇和乙酸反应:有透明的带香味的油状液体生成。 78蛋白质遇到浓HNO3溶液:变成黄色。 79紫色的石蕊试液遇碱:变成蓝色。 80无色酚酞试液遇碱:变成红色。 十三.有机实验的八项注意 有机实验是中学化学教学的重要内容,是高考会考的常考内容。对于有机实验的操作及复习必须注意以下八点内容。 1.注意加热方式 有机实验往往需要加热,而不同的实验其加热方式可能不一样。 酒精灯加热。 酒精灯的火焰温度一般在400500,所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。教材中用酒精灯加热的有机实验是:“乙烯的制备实验”、“乙酸乙酯的制取实验”“蒸馏石油实验”和“石蜡的催化裂化实验”。 酒精喷灯加热。酒精喷灯的火焰温度比酒精灯的火焰温度要高得多,所以需要较高温度的有机实验可采用酒精喷灯加热。教材中用酒精喷灯加热的有机实验是:“煤的干馏实验”。 水浴加热。水浴加热的温度不超过100。教材中用水浴加热的有机实验有:“银镜实验(包括醛类、糖类等的所有的银镜实验)”、“ 硝基苯的制取实验(水浴温度为6 0)”、“ 酚醛树酯的制取实验(沸水浴)”、“乙酸乙酯的水解实验(水浴温度为7080)”和“ 糖类(包括二糖、 淀粉和纤维素等)水解实验(热水浴)”。 用温度计测温的有机实验有:“硝基苯的制取实验”、“乙酸乙酯的制取实验”(以上两个实验中的温度计水银球都是插在反应液外的水浴液中,测定水浴的温度)、“乙烯的实验室制取实验”(温度计水银球插入反应液中,测定反应液的温度)和“ 石油的蒸馏实验”(温度计水银球应插在具支烧瓶支管口处, 测定馏出物的温度)。 2、注意催化剂的使用 硫酸做催化剂的实验有:“乙烯的制取实验”、 “硝基苯的制取实验”、“乙酸乙酯的制取实验”、“纤维素硝酸酯的制取实验”、“糖类(包括二糖、淀粉和纤维素)水解实验”和“乙酸乙酯的水解实验”。 其中前四个实验的催化剂为浓硫酸,后两个实验的催化剂为稀硫酸,其中最后一个实验也可以用氢氧化钠溶液做催化剂 铁做催化剂的实验有:溴苯的制取实验(实际上起催化作用的是溴与铁反应后生成的溴化铁)。 氧化铝做催化剂的实验有:石蜡的催化裂化实验。 3、注意反应物的量 有机实验要注意严格控制反应物的量及各反应物的比例,如“乙烯的制备实验”必须注意乙醇和浓硫酸的比例为1:3,且需要的量不要太多,否则反应物升温太慢,副反应较多,从而影响了乙烯的产率。 4、注意冷却 有机实验中的反应物和产物多为挥发性的有害物质,所以必须注意对挥发出的反应物和产物进行冷却。 需要冷水(用冷凝管盛装)冷却的实验:“蒸馏水的制取实验”和“石油的蒸馏实验”。 用空气冷却(用长玻璃管连接反应装置)的实验:“硝基苯的制取实验”、“酚醛树酯的制取实验”、“乙酸乙酯的制取实验”、“石蜡的催化裂化实验”和 “溴苯的制取实验”。 这些实验需要冷却的目的是减少反应物或生成物的挥发,既保证了实验的顺利进行,又减少了这些挥发物对人的危害和对环境的污染。 5、注意除杂 有机物的实验往往副反应较多,导致产物中的杂质也多,为了保证产物的纯净,必须注意对产物进行净化除杂。如“乙烯的制备实验”中乙烯中常含有CO2和SO2等杂质气体,可将这种混合气体通入到浓碱液中除去酸性气体;再如“溴苯的制备实验”和“硝基苯的制备实验”,产物溴苯和硝基苯中分别含有溴和NO2,因此, 产物可用浓碱液洗涤。 6、注意搅拌 注意不断搅拌也是有机实验的一个注意条件。如“浓硫酸使蔗糖脱水实验”(也称“黑面包”实验)(目的是使浓硫酸与蔗糖迅速混合,在短时间内急剧反应,以便反应放出的气体和大量的热使蔗糖炭化生成的炭等固体物质快速膨胀)、“乙烯制备实验”中醇酸混合液的配制。 7、注意使用沸石(防止暴沸) 需要使用沸石的有机实验: 实验室中制取乙烯的实验; 石油蒸馏实验。 8、注意尾气的处理 有机实验中往往挥发或产生有害气体,因此必须对这种有害气体的尾气进行无害化处理。 如甲烷、乙烯、乙炔的制取实验中可将可燃性的尾气燃烧掉;“溴苯的制取实验”和“硝基苯的制备实验”中可用冷却的方法将有害挥发物回流。复习资料二考纲要求:了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。化学实验复习系列二:基本操作考纲要求:掌握药品的取用、加热、仪器装配、仪器洗涤、溶解、过滤、蒸发、结晶和重结晶、萃取和分液等基本操作1、.药剂取用(1)使用仪器:固(块状)镊子(粉状)角匙, 液 量筒,滴管,滴定管 取用方法:固 一横二放三慢竖 ,液 倾倒 口对口标签对手心,滴加 滴管洁净,吸液不太多,竖直悬滴 (2)定量取用仪器:用 天平量筒,不定量用最少量为 液1-2ml 固铺满试管底 (3)取完后 盖上盖子,放回原处 用剩药品 不可放回原处(白磷、金属钠钾除外)(4)特殊试剂取用 白磷:用镊子夹住白磷,用在小刀水下切割金属钠钾:用镊子取出后,用滤纸吸去煤油,放在玻璃片上用小刀切割黄豆或绿豆大小取用试剂不能 用手接触药品 不能 直闻气味 不能 尝味道2、仪器洗涤 基本方法:先注入少量水,振荡倒掉,冲洗外壁,若仍有污迹,刷洗或用洗涤液处理。最后用蒸馏水冲洗。洗净的标准:内壁均匀附着一层水膜,不聚成水滴,不凝成股仪器洗涤的方法:根据仪器沾有污痕的性质,选择适当的试剂溶解而除去。常用的有:酸洗、碱洗、氧化剂洗、溶剂洗等。特殊污迹的洗涤举例:(1)内有油脂的试管 NaOH溶液 或洗衣粉或汽油 (2)附有银镜的试管 HNO3溶液 (3)还原CuO后的试管 硝酸 (4)粘有硫磺、白磷、碘的试管 CS2 (5)久置KMnO4溶液的试剂瓶 浓盐酸 (6)熔化硫的试管 NaOH溶液或CS2 (7)久置石灰水的试剂瓶 盐酸 (8)熔化苯酚的试管 酒精或NaOH溶液 (9)盛放乙酸乙酯的试管 NaOH溶液 酒精(10)做过Cl,Br检验的试管 氨水3、试纸的使用 常用试纸及用途:红色石蕊试纸 测试碱性试剂或气体蓝色石蕊试纸 测试酸性试剂或气体KI淀粉试纸 测试氧化性气体PH试纸 测试溶液酸碱性使用方法:检验溶液 取试纸放在表面皿上,玻棒蘸取液体,沾在试纸中心,观察颜色的变化,判断溶液的性质。 检验气体 用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端,先用水湿润,再放在气体中,观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。 试纸的种类很多。常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、PH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。 注意:使用PH试纸不能用蒸馏水润湿。4、溶液的配制 (l)配制溶质质量分数一定的溶液 计算:算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积。如溶质是液体时,要算出液体的体积。 称量:用天平称取固体溶质的质量;用量简量取所需液体、水的体积。 溶解:将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解. (2)配制一定物质的量浓度的溶液 计算:算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。 称量:用托盘天平称取固体溶质质量,用量简量取所需液体溶质的体积。 溶解:将固体或液体溶质倒入烧杯中,加入适量的蒸馏水(约为所配溶液体积的1/6),用玻璃棒搅拌使之溶解,冷却到室温后,将溶液引流注入容量瓶里。 洗涤(转移):用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤23次,将洗涤液注入容量瓶。振荡,使溶液混 合均匀。 定容:继续往容量瓶中小心地加水,直到液面接近刻度23m处,改用胶头滴管加水,使溶液凹面恰 好与刻度相切。把容量瓶盖紧,再振荡摇匀。5过滤 过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。 (1)仪器 漏斗 烧杯 铁架台 玻棒 (滤纸)(2)过滤时应注意: a、一贴二低三靠 一贴:将滤纸折叠好放入漏斗,加少量蒸馏水润湿,使滤纸紧贴漏斗内壁。 二低:滤纸边缘应略低于漏斗边缘,加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。 三靠:向漏斗中倾倒液体时,烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触;玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触;漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触,例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。 b、若要得到纯净的沉淀或需称量沉淀的质量,则需对沉淀进行洗涤:洗涤的原因是洗去沉淀表面的可溶性物质;洗涤的方法是:用蒸馏水浸洗滤纸上的固体,待流完后,重复若干次,直至洗净。 c、沉淀是否洗净的检查:(检验溶液中含量较多且易检验的离子,以含较多的SO42-为例)取新得到的洗出液少许,滴入用盐酸酸化的BaCl2 溶液 ,若没有白色浑浊出现,则说明沉淀已洗净,若有白色浑浊出现,则说明沉淀没有洗净。d、反应时是否沉淀完全的检查:取沉淀上层清液,加入沉淀剂,若不再有沉淀产生,说明沉淀完全。6蒸发和结晶 蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程,可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同,通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小,从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液,防止由于局部温度过高,造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时,即停止加热,例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。 (1)仪器 蒸发皿 三脚架或铁架台带铁圈 酒精灯 玻璃棒 .(2)操作:倾倒液体,不得超过 2/3 加热过程 不断搅拌 以免局部过热而使液体飞溅 ,当多量晶体析出时停止加热,利用余热把剩余水蒸干。7蒸馏 蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离,叫分馏。 操作时要注意: 在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。 温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。 蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于l/3。 冷凝管中冷却水从下口进,从上口出。加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点,例如用分馏的方法进行石油的分馏。8分液和萃取 分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求:和原溶液中的溶剂互不相溶;对溶质的溶解度要远大于原溶剂,并且溶剂易挥发。 (1)仪器分液漏斗烧杯 (2)萃取操作在分液漏斗中加溶液和萃取剂,右手堵住漏斗上口塞,左手握活塞,倒转用力振荡,放气,正立放铁圈上静置 萃取剂选择:1与原溶剂互不相溶、互不反应2溶质在其中溶解度比原溶剂大得多(3)分液操作 让分液漏斗下端紧靠烧杯内壁,打开分液漏斗上口玻璃塞,打开活塞,让下层液体从下面流出到分界面,再关闭活塞,上层液体由上口倒入另一烧杯在萃取过程中要注意: 将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗,其量不能超过漏斗容积的2/3,塞好塞子进行振荡。 振荡时右手捏住漏斗上口的颈部,并用食指根部压紧塞子,以左手握住旋塞,同时用手指控制活塞,将漏斗倒转过来用力振荡。 然后将分液漏斗静置,待液体分层后进行分液,分液时下层液体从漏斗口放出,上层液体从上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。9升华 升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性,将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来,例如加热使碘升华,来分离I2和SiO2的混合物。 仪器 烧杯、烧瓶(内盛冷水)、酒精灯、三脚架、石棉网 10渗析 利用半透膜(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等),使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。渗析的原理是扩散,要不断更换烧杯中的蒸馏水或改为流水,以提高渗析的效果。仪器 半透膜袋(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等)、烧杯、玻璃棒11、盐析 掌握蛋白质的盐析和皂化反应中高级脂肪酸钠盐的盐析化学实验复习系列三:物质的提纯和分离(无机)考纲要求:综合运用化学知识对常见的物质(包括气体物质、无机离子)进行分离、提纯和鉴别。 知识再现: 对混合物分离、提纯的基本要求:原理正确,操作简便,少用试剂(主要成分)量不减少(或减少很少), 保护环境。混合物分离、提纯常用的方法: 按实验操作方法分类,将有关常用方法及其适应对象列表如下其它如:加酸(某液体)转化法:溶液中的杂质遇酸转化为溶液中的主要成分或气体,如加硝酸除去硝酸钾溶液中的碳酸钾;通过量CO2除去NaHCO3溶液中的Na2CO3 吸附法:混合物中的某种组分易被某种吸附剂吸附,如用木炭使蔗糖溶液脱去有机色素加氧化剂或还原剂转化法:溶液中的杂质易被氧化或还原为所需成分,如通氯气除去FeCl3溶液中的FeCl2,加铁除去FeCl2中的FeCl3常见物质除杂方法序号原物所含杂质除杂质试剂主要操作方法1N2O2灼热的铜丝网用固体转化气体2CO2H2SCuSO4溶液洗气3COCO2NaOH溶液洗气4CO2CO灼热CuO用固体转化气体5CO2HCI饱和的NaHCO3洗气6H2SHCI饱和的NaHS洗气7SO2HCI饱和的NaHSO3洗气8CI2HCI 饱和的食盐水洗气9CO2SO2饱和的NaHCO3洗气10炭粉MnO2浓盐酸(需加热)过滤11MnO2C-加热灼烧12炭粉CuO稀酸(如稀盐酸)过滤常见物质除杂方法序号原物所含杂质除杂质试剂主要操作方法13AI2O3Fe2O3NaOH(过量),CO2 过滤14Fe2O3AI2O3NaOH溶液过滤15AI2O3SiO2盐酸氨水过滤16SiO2ZnO HCI溶液过滤, 17BaSO4BaCO3HCI或稀H2SO4过滤18NaHCO3溶液Na2CO3CO2加酸转化法19NaCI溶液NaHCO3HCI加酸转化法20FeCI3溶液FeCI2CI2加氧化剂转化法21FeCI3溶液CuCI2Fe 、CI2过滤22FeCI2溶液FeCI3Fe 加还原剂转化法23CuOFe(磁铁)吸附24Fe(OH)3胶体FeCI3蒸馏水渗析25CuS FeS稀盐酸过滤常见物质除杂方法序号原物所含杂质除杂质试剂主要操作方法26I2晶体NaCI-加热升华27NaCI晶体NH4CL-加热分解28KNO3晶体NaCI蒸馏水重结晶.29乙烯SO2、H20碱石灰加固体转化法30乙烷C2H4 溴的四氯化碳溶液洗气31溴苯Br2 NaOH稀溶液分液32甲苯苯酚NaOH溶液分液33己醛乙酸饱和Na2CO3蒸馏34乙醇水(少量)新制CaO蒸馏35苯酚 苯NaOH溶液、CO2 分液 化学实验复习系列四:气体的制备考纲要求: 掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。 1、气体实验装置的设计 (1)装置顺序:制气装置净化装置反应或收集装置除尾气装置 (2)安装顺序:由下向上,由左向右 (3)操作顺序:装配仪器检验气密性加入药品进行实验 2、气体发生装置的类型 (1)设计原则:根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置。 (2)装置基本类型: (4)装置气密性的检验 把导管一端浸入水中,用双手捂住烧瓶或试管,借手的热量使容器内的空气膨胀(或用酒精灯加热),容器内的空气则从导管口形成气泡冒出,把手(酒精灯)拿开,过一会,水沿导管上升,形成一小段水柱,说明装置不漏气。 启普发生器:关闭活塞后,从漏斗注入一定量的水,使漏斗内的水面高于容器内的水面,停止加水后,漏斗中与容器中的液面差保持不再变化,说明启普发生器不漏气。3、净化、干燥与反应装置 (1)杂质产生原因:反应过程中有挥发性物质,如用盐酸制取的气体中一般有HCl;从溶液中冒出的气体中含有水气。副反应或杂质参加反就引起,如制乙烯时含SO2;乙炔中的H2S等。 (2)装置基本类型:根据净化药品的状态及条件来设计(3)气体的净化剂的选择 选择气体吸收剂的依据:气体的性质和杂质的性质的差异。主要考虑的是吸收效果,而不是现象。选择一种与杂质反应快而且反应完全的除杂剂。 一般情况下:易溶于水的气体杂质可用水来吸收;酸性杂质可用碱性物质吸收;碱性杂质可用酸性物质吸收;水分可用干燥剂来吸收;能与杂质反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。 选用吸收剂的原则:只能吸收气体中的杂质,而不能与被提纯的气体反应。不能引入新的杂质。在密闭装置中进行,要保持装置气体畅通。 (4)气体干燥剂的类型及选择 常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类: 酸性干燥剂,如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体,如CO2、SO2、NO2、HCI、H2、Cl2 、O2、CH4等气体。 碱性干燥剂,如生石灰、碱石灰、固体NaOH。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体,如NH3、H2、O2、CH4等气体。 中性干燥剂,如无水氯化钙等,可以干燥中性、酸性气体,如O2、H2、CH4等。 在选用干燥剂时,显碱性的气体不能选用酸性干燥剂,显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂,如不能用CaCI2来干燥NH3(因生成 CaCl28NH3),不能用浓 H2SO4干燥 NH3、H2S、HBr、HI等。(5)气体净化与干燥装置连接次序 洗气装置总是进气管插入接近瓶底,出气管口略出瓶塞。干燥管总是大口进,小口出气。 一般情况下,若采用溶液作除杂试剂,则是先除杂后干燥;若采用加热除去杂质,则是先干燥后加热。对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收(或点燃),使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气Cl2、SO2、Br2(蒸气)等可用NaOH溶液吸收;尾气H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收;尾气CO可用点燃法,将它转化为CO2气体。4、收集装置 1、设计原则:根据气体的溶解性或密度 (1)易溶或与水反应的气体:用向上(或下)排空气法 (2)与空气成分反应或与空气密度相近的气体:排水(液)法 (3)可溶性气体考虑用排液法 (4)两种方法皆可用时,排水法收集的气体较纯。若欲制取的气体要求干燥,用排空气法或排非水溶剂法。 2、装置基本类型:5、尾气处理装置-安全装置 尾气的处理方法:直接排放、直接吸收、防倒吸吸收、燃烧处理 处理装置 (1)直接吸收 (2)防止倒吸装置的设计 在某些实验中,由于吸收液的倒吸,会对实验产生不良的影响,如玻璃仪器的炸裂,反应试剂的污染等,因此,在有关实验中必须采取一定的措施防止吸收液的倒吸。防止倒吸一般采用下列措施: a切断装置:将有可能产生液体倒吸的密闭装置系统切断,以防止液体倒吸,如实验室中制取氧气、甲烷时,通常用排水法收集气体,当实验结束时,必须先从水槽中将导管拿出来,然后熄灭酒精灯。 b设置防护装置:倒立漏斗式:这种装置可以增大气体与吸收液的接触面积,有利于吸收液对气体的吸收。当易溶性气体被吸收液吸收时,导管内压强减少,吸收液上升到漏斗中,由于漏斗容积较大,导致烧杯中液面下降,使漏斗口脱离液面,漏斗中的吸收液受自身重力的作用又流回烧瓶内,从而防止吸收液的倒吸。下一个装置所示,对于易溶于水难溶于有机溶剂的气体,气体在有机溶剂不会倒吸。肚容式:当易溶于吸收液的气体由干燥管末端进入吸收液被吸收后,导气管内压强减少,使吸收液倒吸进入干燥管的吸收液本身质量大于干燥管内外压强差,吸收液受自身重量的作用又流回烧杯内,从而防止吸收液的倒吸。这种装置与倒置漏斗很类似。蓄液式:当吸收液发生倒吸时,倒吸进来的吸收液被预先设置的蓄液装置贮存起来,以防止吸收液进入受热仪器或反应容器。这种装置又称安全瓶。平衡压强式:为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出,用橡皮管连接成连通装置(见恒压式);防堵塞安全装置式:为防止反应体系中压强减少,引起吸收液的倒吸,可以在密闭装置系统中连接一个能与外界相通的装置,起着自动调节系统内外压强差的作用,防止溶液的倒吸。为防止粉末或糊状物堵塞导气管,可将棉花团置于导管口处。液封装置:为防止气体从长颈漏斗中逸出,可在发生装置中的漏斗末端套住一只小试管(3)防污染安全装置:燃烧处理或袋装 判断原则 (1)有毒、污染环境的气体不能直接排放。 (2)尾气吸收要选择合适的吸收剂和吸收装置。 直接吸收:Cl2、H2S、NO2 防倒吸:HCl、NH3、SO2 常用吸收剂:水,NaOH溶液,硫酸铜溶液 (3)可燃性气体且难用吸收剂吸收:燃烧处理或袋装。如CO。化学实验复习系列五:化学实验中的安全问题考纲要求:了解实验室一般事故的预防和处理方法。 化学实验安全须做到以下“十防”: 1.防爆炸。 可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)在空气中达到爆炸极限点燃时都会发生爆炸,因此点燃这些气体前均须检验纯度,进行这些气体实验时应保持实验室空气流通; H2还原CuO,CO还原Fe2O3等实验,在加热之前应先通气,将实验装置内的空气排出后再加热,防止与装置内空气混合受热发生爆炸。 活泼金属与水或酸反应要注意用量不能过大; 银氨溶液应现配现用,并且配制时氨水不能过量。 2.防仪器炸裂。 给烧瓶、烧杯等加热时要垫石棉网;在试管中加热固体时(如制氧气、制氨气、制甲烷、氢气还原氧化铜等),管口要略向下倾斜;
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