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文档简介

差热分析,基础化学实验（物理化学实验）,差热分析的基本原理,知识点及实验技能训练要点,知识点：,差热分析仪的使用、差热图谱的解析（均为首次训练）,实验技能训练要点：,一、实验目的,二、实验原理,三、实验步骤,四、注意事项,五、实验总结,六、实验延伸,七、思考题,一、实验目的,二、实验原理,物质在加热或冷却过程中往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化。这些变化必将伴随有热效应，表现为该物质与外界环境之间有温度差。选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与样品一起置于可按设定速率升温的电炉中。分别记录参比物的温度以及样品与参比物间温度差。以温差对温度作图就可得到一条差热分析曲线，或称差热图谱。,差热分析仪构造图,差热图谱分析：峰的数目：在测定温度范围内，待测样品发生变化的次数；峰的位置：发生转化的温度范围；,差热图谱分析：峰的方向：过程是吸热还是放热；峰的面积：反映热效应大小（在相同测定条件下）；,峰高、峰宽及对称性：除与测定条件有关外，往往还与样品变化过程的动力学因素有关。,开启仪器开关，预热20min,三、实验步骤,启动计算机，打开CDR-4p应用软件。,在仪器控制面板上调“C01为0”、“T01为30”、“C02为300”、“T02为-120”；,四、注意事项,1、坩埚要清理干净。2、零位调整必须在差热放大器单元的量程选择开关置于“短路”位置的状态下进行，转动“调零”旋钮，使“差热指示”表头指在“0”位。若仪器处于工作状态时，即使“差热指示”表头不在“0”位，也不能“调零”。3、开启电炉前，按控制面板上“右二”按钮至“Run”（运行），观察电压读数10s，若不变方可开启电炉，否则差热曲线会出现异常。4、样品和参比物都要均匀地平铺在坩埚底部，坩埚底部与支架应水平接触良好。,样品脱水过程中出现热效应的次数，各峰的起始温度Te和峰顶温度Tp。,五、实验总结,（一）数据处理,计算各个峰的面积和热效应值。,（1）影响差热分析结果的因素因为传热情况比较复杂，热量与许多因素有关。一般说来，一是仪器，二是样品。影响差热分析结果的主要因素有：升温速率、气氛及压力、参比物的选择、样品粒度及用量。,五、实验总结,（二）讨论,（2）与文献报道图谱相比较，从峰的重叠情况和Te、Tp数值讨论升温速率对差热分析曲线的影响。,六、实验延伸,凡是在加热（或冷却）过程中，因物理-化学变化而产生吸热或者放热效应的物质和材料，均可以通过差热分析对其组成、结构和性能鉴定以及热性质研究。,开放实验通过差热分析获得CaC2O2H2O热分解反应方程和脱水反应的反应级数和活化能,差热曲线的形状与哪些因素有关？影响差
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