第五章-物理性能测试-----网络教学与精品课程制作平台-广东...ppt

广东轻工职业技术学院,第五章物理性能测试,主要内容吸水性、密度、黏度、溶解性、透气性和透湿性的基本概念、测试的原理及基本方法,广东轻工职业技术学院,第一节塑料吸水性及含水量的测定,塑料的吸水性或含水量与塑料分子的组成与结构有关。分子主链仅有碳、氢元素的塑料，吸水性很小。例如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等；分子主链上含有氧、羟基、酰氨基等亲水基团的塑料吸水性较大。尼龙等；塑料吸水性影响其他性能（力学性能、电性能）等。吸水性是塑料的重要指标之一，是合理选择材料、制定加工工艺、确定应用范围的重要依据。,广东轻工职业技术学院,一、塑料的吸水性,塑料吸水性是指塑料吸收水分的能力。试验原理：将试样浸入保持一定温度（23或沸水）的蒸馏水中，经过一定时间（24h，沸水30min）后，测定其吸水量Wa（mg），计算单位面积吸水量Ws（mg/cm2）或吸水百分率Wm（%）。,广东轻工职业技术学院,测试方法：GB/T10341986试样尺寸规格见模塑制备或从成型制品上切取。表面清洁、平整、光滑、无裂纹等缺陷。试验设备：天平，感量0.1mg。烘箱，常温到200，温控精度为2。干燥器，内装无水CaCl2。恒温水浴，控制精度为O.1。量具，精度为O.02mm。,表51,广东轻工职业技术学院,试样在502烘箱中干燥241h后，放在干燥器内冷却到室温，称量每个试样质量，表示为m1，精确至1mg。把试样全部浸入230.5的蒸馏水或沸水中。24h后取出试样，用滤纸吸干表面，立刻称量试样质量，为m2。沸水温度浸30min后，在室温的蒸馏水中冷却15min。对含水溶性物质的试样，除浸水后称量外还需干燥后称量，为m3。注意要求：试样表面不应附有气泡，互相间或与容器壁不允许接触。,试验步骤,广东轻工职业技术学院,不含水溶性物质的试样：吸水量单位表面积的吸水量吸水百分率含水溶性物质的试样：吸水量单位表面积的吸水量吸水百分率,试验结果计算,广东轻工职业技术学院,二、塑料的水分测定,塑料含水量，通常以试样原质量与试样失水后的质量之差与原质量之比的百分比来表示。水分的存在对塑料的性能及成型加工会产生有害的影响。测定水分含量的方法有：干燥恒重法，汽化测压法和卡尔费休试剂滴定法。,广东轻工职业技术学院,干燥恒重法：将试样放在一定温度下干燥到恒重，根据试样前后的质量变化，计算水分含量。汽化测压法：利用水的挥发性原理，在一个专门设计的真空系统中，加热试样，试样内部和表面的水蒸发出来，使系统压力增高，由系统压力的增加，求得试样的含水量。,广东轻工职业技术学院,卡尔费休试剂滴定法利用碘氧化二氧化硫时，需要定量的水这一原理来测量水分含量。卡尔费休试剂的配制将（1331）g的碘溶解于（4252）mL无水吡啶中摇匀，加入（4252）mL的无水甲醇，摇匀后在冰浴中冷至4以下。通入102105g的二氧化硫，盖紧瓶塞，摇匀，于暗处放置24h备用。使用前用同体积无水甲醇稀释，每毫升该试剂约相当于3mg水,广东轻工职业技术学院,滴定：用卡尔费休水分测定仪在浸入溶液的两铂电极间加上适当的电压，因溶液中存在着水而使阴极极化，电极间无电流通过。当滴定至终点时，阴极去极化，电流突然增加至一最大值，并保持1min左右，即为滴定终点。含水量计算式中，ws为含水量；V1为滴定试样用卡尔费休试剂体积，mL，V2为滴定空白用卡尔费休试剂体积，mL；m为试样质量，g；m2为试样质量，g；T为卡尔费休试剂中水的质量浓度，gmL。,广东轻工职业技术学院,第二节密度和相对密度的测定,一、基本概念密度和相对密度是材料的重要物理参数密度：指规定温度下单位体积内所含物质的质量分数，用符号表示。温度为t时的密度用t表示，单位为Kg/m3或g/cm3。相对密度：指一定体积物质的质量与同温度情况下等体积的参比物质质量之比。常用的参比物为水。,广东轻工职业技术学院,温度为t/t时的相对密度用表示。表观密度，指单位体积中的质量。粉、片、颗粒、纤维状等模塑料用Da；泡沫塑料，体积密度或视密度,用a表示，gcm3。,广东轻工职业技术学院,二、塑料密度及相对密度的测定,试验方法：GB/T10331986浸渍法、比重瓶法、浮沉法、密度梯度柱法和密度计法。基本原理，在一定温度下，称量试样的质量和同体积的已知密度的浸渍液（水或其它参比液）的质量，计算出相对密度，从而再通过换算求得密度。,广东轻工职业技术学院,1测试原理：牛顿定律式中：V为试样的体积，cm3；m为试样的质量，g；m1为试样在浸渍液中的表观质量，g；。为浸渍液的密度，gcm3。测得试样的体积和质量，则可求出试样的密度。,（一）浸渍法,广东轻工职业技术学院,在空气中称量试样的质量m1(g)；用直径小于0.13mm的金属丝悬挂着的试样，称量试样浸入在浸渍液中的表现质量m2(g)；浸渍液的温度控制在230.1；当试样的密度小于浸渍液的密度，可系上一个质量为m3重锤。试样应光滑、无裂隙、无尘埃。或,2方法要求,广东轻工职业技术学院,（二）浮沉法,用两种轻重不同密度的浸渍液配制成与试样具有相同密度的浸渍液，将试样放入浸渍液中，使试样长久漂浮在液中，不浮起来也不沉下去，测定浸渍液的密度便可知试样的密度。m为混合浸渍液的质量，g；V为容量瓶的体积，cm3；为试样（混合浸渍液）的密度，gcm3。试样尺寸以5mmx5mm的小块最为适宜,表面平整、清洁、无裂缝、无气泡等缺陷。轻浸渍液密度一定要比试样密度小，重浸渍液密度一定要比试样密度大.,广东轻工职业技术学院,把两种不同密度的浸渍液在密度梯度管内配制成密度梯度柱；用标准玻璃浮标标定梯度内浸渍液的密度梯度；将试样放入梯度管内，观察试样停留在什么位置，根据标定值便可知其试样密度。,1-轻液容器；2-重液容器；3-搅拌器；4-梯度管；5-恒温水浴,（三）密度梯度法,广东轻工职业技术学院,用轻液浸湿试样后，放入梯度管中，30min,测量其几何中心高度，在所绘制的浮标密度()浮标高度(H)的工作函数曲线图上，读取试样位于梯度管中的高度所对应的密度值，即为该试样的密度。用内插法计算如下：为试样的密度，gcm3；x为试样的高度，mm；y和z为试样上下相邻两个标准玻璃浮标的高度，mm；a和b分别为两个标准玻璃浮标的密度，gcm3。,测定试样密度,广东轻工职业技术学院,利用试样在水中减轻的质量以测定试样的密度。称取试样12g，将一小架跨放在天平盘上，将盛有蒸馏水的烧杯放置在小架上。用毛发系住试样，并挂在天平钩上，称量试样浸没于烧杯的蒸馏水中质量。测量蒸馏水的温度，求得水的密度。,（四）天平法测相对密度,广东轻工职业技术学院,广东轻工职业技术学院,第三节溶解性和黏度,一、溶解性影响高分子溶解性的因素？结构因素的影响化学组成、相对分子质量、等规度、结晶度、分子链的形状等。交联的高分子一般不能溶解，只能溶胀。材料中的添加成分溶解的条件，温度的影响聚乙烯，在120以上结晶熔化后才能溶于四氢禁、对二甲苯等非极性溶剂中。判断一种高分子材料能否溶于某种溶剂往往比较困难，因为高分子化合物的溶解速度远比小分子化合物小得多。,广东轻工职业技术学院,高分子溶解性的实验,实验原理：高分子不易运动，溶解的第一步先是溶剂分子渗入高分子内部，使高分子体积膨胀，称为溶胀，然后才是高分子均匀分散到溶剂中而溶解。溶解性操作取大约100g粉碎了的试样于试管中，加入10mL溶剂，不断振动，观察数小时或更长时间，必要时可用酒精灯或水浴加热。当试样中含有不溶的无机填料、玻璃纤维等时，不易观察到是否易于溶解，可进一步试验过滤溶液或静止过夜后倾去上层清液的溶液，在表面皿上滴几滴溶液，观察其干燥后是否有残留物，如有，则说明能溶解。附录中列出能溶于某些常用溶剂的高分子材料。,广东轻工职业技术学院,二、黏度的表示,黏度概念黏度是流体黏性的表现，溶液的黏度与聚合物的分子量有关黏度是评定高分子材料的重要指标提供黏性液体性质、组成和结构方面的许多信息黏度是塑料、合成树脂聚合度控制的一种方法黏度可以为塑料、合成树脂和橡胶的成型加工提供工艺参数。黏度的分类黏度（绝对黏度、动力黏度）运动黏度黏度比（相对黏度）,广东轻工职业技术学院,（一）黏度（又称绝对黏度或动力黏度）,表示流体在流动过程中，单位速度梯度下所受剪切应力的大小。公式表示为：其中为粘度，SI制中的单位为Pas。（二）运动黏度液体的绝对黏度与其密度的比值。用表示，Sl制中的单位为m2/s。（三）黏度比（又称溶液溶剂黏度比或相对黏度）指在相同温度下，聚合物溶液黏度与溶剂黏度之比值；在试验中，是溶液和溶剂流经时间之比值。用r表示，是一个无因次的量。,广东轻工职业技术学院,三、黏度的测定,（一）毛细管法1测量原理在规定温度和环境压力的条件下，在同一黏度计内测定给定体积的溶液和溶剂流出时间，求得黏度。相对黏度：r=t/t0（513）式中，r为相对黏度；t为溶液流经黏度计的时间，s；t0为溶剂流经黏度计的时间，s。,广东轻工职业技术学院,2方法要求,配制溶液测量不同待测试样的黏度时，注意溶液的配制。安装黏度计将黏度计安装在恒温浴中，恒温浴的温度波动为（工业侧量）0.1或（精密测量）0.01，恒温时间隔10min，液面高过D球5cm。黏度计清洗使毛细管保持垂直，同时待气泡消失。分别测量溶剂和待测溶液流经黏度计的时间将约10mL的溶液和溶剂分别装入黏度计内，在恒温下测量其流过黏度计的时间t0和t1其中溶剂要测量三次，取其平均值。,广东轻工职业技术学院,3试验设备,黏度计，见图53所示。恒温槽一套，0.05。秒表，分度值为0.1秒。容量瓶，25mL。分度吸管和无分度吸管，10mL。针筒，50mL或20mL。玻璃砂心漏斗，溶剂储存管。分析天平，分度值为0.1mg。吸耳球、水泵、吸滤瓶、乳胶管和铁架等。相应的试剂及稳定剂。,广东轻工职业技术学院,PVC稀溶液粘数的测定,粘数把聚合物稀溶液的粘度相对增量与其溶液的浓度比。绝对粘度是，故可以按水的粘度测定方法测定。（一）测定原理按绝对粘度的测定原理（以20的纯水的动力粘度为标准的粘度）树脂溶液绝对粘度、溶剂的绝对粘度可表示为：使用同一只粘度计时，仪器常数k相同，稀溶液的密度与溶剂的密度接近，则粘数可表示为只需测定溶液流过粘度计两刻度时间t、溶剂流过粘度计两刻度时间t0、树脂稀溶液的浓度c，即可求出树脂稀溶液的粘数。,广东轻工职业技术学院,（二）测定方法,GB/34011989规定了PVC树脂稀溶液粘数的测定方法。测试所用的粘度计，乌氏粘度计。测定所用的溶剂为环己酮。该方法适于测定PVC树脂及主成分为氯乙烯的共聚物。配制每升溶液中含gPVC树脂的环己酮溶液称取0.12500.0002g干燥均匀的树脂；在25ml容量瓶中，加入20ml环己酮和已称量的树脂，轻摇防止结块。在8085的恒温水浴中溶解1h，溶解完全后，取出容量瓶冷却至室温，再放入250.05的恒温水槽中，恒温10min。用同样温度的环己酮稀释至刻度，取出，摇匀待用。,广东轻工职业技术学院,测定溶剂流经的时间,在粘度计管B、管C上套上乳胶管，把粘度计垂直于水平面置于250.05的恒温水槽中，使水面超过粘度计D球20mm;把15ml环己酮通过2号砂芯漏斗经管A加入粘度计中，恒温10min。紧闭管C上的乳胶管，用针筒经管2乳胶管将溶剂吸入C球，使溶剂升入D球一半时停止抽气。取下针管并放开管C的乳胶管，让溶剂自由落下，测定溶剂弯月面从刻度a到b所需的时间。重复测定流经时间三次，极差在0.2s内，以平均值表示溶剂流经的时间t0。,广东轻工职业技术学院,测定溶液流经的时间,清洗黏度计用水泵将粘度计中测过的溶剂抽出，再用10mL溶液经砂芯漏斗滤入粘度计中，让溶液通过C球吸上、放下三次，然后用水泵抽出粘度计中的溶液。把15ml溶液，经砂芯漏斗滤入粘度计，按测定溶剂流经的时间的方法测定溶液流过粘度计两刻度线的时间t。PVC稀溶液粘数按（313）式计算，即,广东轻工职业技术学院,影响因素与讨论,（一）杂质粘度法测定PVC的分子量是建立在高聚物溶液粘度明显大于溶剂粘度的基础上的。杂质混入，会影响溶液的粘度；粘度计毛细管孔径小，杂物会堵塞毛细孔，（二）浓度测定溶液的浓度与测试结果有关。试验时要按标准规定配制溶液。（三）温度在不同的温度下，溶液的分子链处于不同的状态，温度高时分子链扩张，温度低时则收缩，这样必然要影响溶液的粘度。测试时，要注意控制温度在要求的范围内，水槽内各点的温度均一。（四）溶剂的种类用不同的溶剂测定时，测定结果各不相同。若无特殊要求，应按标准选用溶剂。,广东轻工职业技术学院,（二）落球法及落球黏度,1落球黏度测试原理根据测定已知质量和体积的小球在被测液体中通过一定高度的液体柱所需要的时间，从而测定溶液的黏度。落球黏度计，图54，适用于牛顿流体。用一种已知黏度的液体对比测定，二者比较即可知道被测溶液的黏度。K为黏度计常数，Pasm3/(kgs);1为钢球的密度，kg/m3；2为液体的密度，kg/m3;t为流经时间，s,广东轻工职业技术学院,2方法要求,液体倒入试管内，放入适当的球，注意球上不应黏附任何气泡。溶液需在恒温槽内恒温15min；不同的球测量的精度是不同的。测天然乳胶黏度用0.8氨水调胶乳至总固体含量为55%，其胶乳温度控制为（251）。4试验设备试管。恒温槽，恒温温度波动为士0.05。钢球。温度计，最小分刻度值为0.2。秒表，分度值为0.1秒。,广东轻工职业技术学院,第四节透气性和透湿性,透气性是聚合物重要的物理性能之一各种高分子材料的阻隔性能相差很大硅橡胶的透气性较好，聚偏氯乙烯的阻隔性较好，气体透过系数相差100万倍。气体和蒸汽的渗透一般要经过溶解、扩散、蒸发三个过程。第一阶段，气体或蒸汽被聚合物表面层吸附（溶解），通常用溶解度S表示；第二阶段，被吸收或溶解的气体在聚合物内部进行扩散，通常有扩散系数D表示；第三阶段，穿过聚合物的气体或蒸汽在另一侧解吸出来。气体透过聚合物的总能力通常用透气系数表示，三者关系符合公式：PSD。,广东轻工职业技术学院,一、透气性及其测定,塑料薄膜透气系数或透气量的测定，参照国标GB1038一88塑料薄膜透气性试验方法进行的。塑料薄膜和片材透水性的测定，参照国标GB1037一88塑料薄膜和片材透水蒸气性试验方法进行的。（一）定义（1）气体透过量标准状态下，单位透过面积、单位压差内在24h透过的气体量，用Qg表示，单位为：m3/(m2Pa24h）。（2）透气系数标准状态下，在单位时间内，单位压差下，透过单位面积、单位厚度薄膜的透气量。用Pg表示，单位为m3m/（m2Pas）。,广东轻工职业技术学院,（二）测定原理,热力学原理：气体通过薄膜的透过过程，是单分子扩散过程。透气量或透气系数的测定在一定温度下，让试样两侧保持一定的气体压差，即在试样的一侧施加一定压力的测试气体，而另一侧真空减压，使试验气体在试样中溶解及扩散，气体透过试样，测量试样低压侧的气体压力变化，计算透气系数。在透气性试验中，由于气体透过，低压侧压力缓慢上升，压力与时间成直线变化时，透过稳定后，pt是稳定的，根据斜率可计算出透过率和透气系数。,广东轻工职业技术学院,计算公式如下：,Pg为透气系数，m3m/(m2Pas)；Qq为透气量，m3/(m2Pa24h);pt为稳定渗透时，单位时间内低压侧气体压力变化的算术平均值，Pa/s;A为薄膜面积，m2;I为薄膜厚度，m;T为试验温度，K;V为低压侧体积，m3;p1一p2为试样两侧压差，Pa;T0,p0为标准状态下的温度（K）和压力（Pa）。,广东轻工职业技术学院,（三）测定方法及设备,测量聚合物透气性的方法有真空法、恒压法、恒容法、还有近年来发展起来的MC3型气体透过率测试仪等。1.真空法在低压侧抽真空，高压侧为100kPa的试验气体，通过测量低压侧的压力、浓度的变化或流量的大小来测量流速。（1）测试步骤测量试样厚度试样直径为75mm,无皱褶、表面清洁，在无水抓化钙干燥器中干燥24h，每组试样三个。测量试样厚度，至少测量五点，取算术平均值。将试样装置于透气室中，并使试样高压侧与低压侧能密封好。,广东轻工职业技术学院,开启透气仪真空泵使试样高、低压侧均抽真空，当两侧均达到大约1.33Pa时，关闭高、低压侧真空活塞阀。通气将所测气体通人高压侧，使高压侧达到所需压力，关闭通气口，气体开始透过。当气体透过达到稳定时，每隔一定时间记录透气室低压侧的压力值，至少连续记录三次，计算其平均值p/t。依据式（5一15）、式（5一16）可计算出其透气系数与透气量。,广东轻工职业技术学院,（2）试验设备,1真空泵；2，3，5，15，16真空活塞；4麦氏真空计；6，9，12高压侧真空活塞；7，10，13低压侧真空活塞；8，11，14透气室；19，20，21透气室压力计；17U型压力计；18贮存瓶,广东轻工职业技术学院,（3）试验条件,温度为（252）或按产品标准规定；高压侧压力为760mmHg或按产品标准规定，低压侧的压力p1x1021x103mmHg；气体种类按使用要求选择，并需干燥。,广东轻工职业技术学院,2.MC3型气体透过率测定仪,广东轻工职业技术学院,测定仪原理,基于试样两侧形成压差，压力与时间成直线关系，将其转变为电气信号，从而计算出气体透过率的，计算公式如下。式中，T0、Po为理想状态下的温度、压力；T、V为测定时的温度、体积；dp/dt为气体透过成定态的低压侧压力斜率；A为透过面积；pd为在试样上施加的压力差。透过系数的计算如下。式中，R为气体透过率；e为试样厚度，m。,广东轻工职业技术学院,二、透握性及其测定,液体及其蒸气对聚合物材料的透过性，一般采用测定透过物浓度变化的方法来测量透过性。试验结果一般表示为透过速度，而不采用渗透系数。（一）定义（l）透湿量（水燕气透过量）在薄膜两侧水燕气压差和薄膜厚度一定、温度一定、相对湿度一定的条件下，一平方米聚合物材料，24h内所透过的水蒸气量，用Qv来表示，单位为kg/（m224h）。（2）透湿系数（水蒸气透过系数）在一定的温度和相对湿度下，单位水蒸气压差，单位时间内透过单位面积和单位厚度的水蒸气量，用Pv来表示，单位为kg/（m2mPas）。,广东轻工职业技术学院,（二）测试原理,水蒸气对薄膜的透过跟气体相似，水燕气分子先溶解于薄膜中，然后在薄膜中向低浓度处扩散，最后在薄膜的另一侧蒸发。在规定温度和相对湿度及试样两侧保持一定蒸气压差条件下，测定透过试样的水蒸气量，计算出透湿量及透湿系数。,式中，Qv为水蒸气透过量，kg/（m224h);Pv为水蒸气透过系数，kgm/（m2Pas）;t为质量增量稳定后的两次间隔时间，h；m为t时间内的质量增量，kg；p为试样两侧水蒸气压差，Pa;A为薄膜面积，m;I为薄膜厚度，m.,广东轻工职业技术学院,（三）测试方法及设备,测定液体及蒸汽对聚合物的透过性，有“杯”法、“盘”法、静水压法等。1“杯”法的测试试验步骤（l）制样将薄膜切成与透湿杯相应大小的尺寸，并检查有无缺欠，如针眼、皱折、划伤、孔洞等。每一组至少取三个试样，对于表面材质不相同的样品，在正反两面各取一组试样，对于透湿量低或精确度要求高的样品，应取一个或两个试样进行空白试验。,广东轻工职业技术学院,（2）装样,将已烘好的干燥剂装入清洁的玻璃皿中，使干燥剂距试样表面约3mm。将盛有干燥剂的玻璃皿放入透湿杯中，将杯子放在杯台上，再将试样放在杯子正中，加上杯环后，用导正环固定好试样的位置，再加上压盖，小心地取出导正环，将熔融好的密封蜡浇灌在透湿杯的凹槽中，使玻璃皿中的干燥剂由薄膜密封在透湿杯中，密封蜡凝固后，不允许产生裂纹及气泡