HGT 4215-2011 控释肥料

5080G 21备案号：346182012 H 4215201 12 0111 220发布控释肥料1 2 4215201 1本标准按照 11标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写给出的规则起草。请注意本文件的某些内容有可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准的附录A、附录标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会新型肥料分技术委员会(口。本标准主要起草单位：国家化肥质量监督检验中心(上海)、山东金正大生态工程股份有限公司、山东农业大学、中国农业大学。本标准主要起草人：刘刚、万连步、张民、曹一平、徐秋明、陈宏坤、杨一、段路路、董茂忠。本标准为首次发布。 42152011本标准规定了控释肥料的术语、要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本标准适用于由各种工艺加工而成的单一、复混(合)、掺混(释肥料。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 6679固体化工产品采样通则 8170 2008数值修约规则与极限数值的表示和判定569固体化学肥料包装 8572复混肥料中总氮含量测定蒸馏后滴定法 177673 1999有机无机复混肥料中总钾含量的测定8382肥料标识 内容和要求1633掺混肥料(BT 22923肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法 24891复混肥料粒度的测定 2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。31控释肥料)和释放期(d)来控制养分释放的肥料。32控释养分中的一种或两种养分的统称。注：控释养分定量表述时不包含没有控释效果的那部分养分量。如配合式为151515的三元控释复混肥料中有占肥料总质量10的氮具有控释效果，则称氮为控释养分；定量表述时，则指10的氮为控释养分。33初期养分释放率of 水中浸提24 ：三元或二元控释肥料的初期养分释放率用氮释放率来表征；若不含氮，其初期养分释放率用钾释放率来表征。34累积养分释放率of ：三元或二元控释肥料的养分释放率用氮释放率来表征；若不含氮，其养分释放率用钾释放率来表征。35平均养分释放率微分养分释放率of 4215201 1某一时段内按天计算的平均养分释放率，也可称为日平均养分释放率。36养分释放期of 控释养分在25静水中浸提开始至达到80的累积养分释放率所需的时间(d)来表示。37部分控释肥料8控释养分量25静水中浸泡24 ，但在标明的养分释放期时其累积释放率能达到80的那部分养分的质量分数。4分类产品按核芯种类分为控释氮肥、控释钾肥、控释复混肥料、控释复合肥料、控释掺混肥料(5要求51外观：颗粒状产品，无机械杂质。5 2控释肥料产品应符合表1和包装标明值的要求，除表中的指标外，其他指标应符合相应的产品标准的规定，如复混肥料(复合肥料)、掺混肥料中的氯离子含量、尿素中的缩二脲含量等。表1控释肥料的要求指 标项 目高浓度 中浓度总养分(N+2()的质量分数ab 400 300水溶性磷占有效磷的质量分数c 60 50水分()的质量分数d 2 0 2 5粒度(100mmd755 60 90养分释放期。，d 标明值初期养分释放率1 1 228 75养分释放期的累积养分释放率f 80、钾三种或两种之和，也可以是氮和钾中的任何一种养分。以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并在包装袋上注明为“枸溶性磷”的产品、未标明磷含量的产品、控释氮肥以及控释钾肥，“水溶性磷占有效磷的质量分数”这指标不做检验和判定。“水分以出厂检验数据为准。允许差为20。如标明值为1 80 d，累积养分释放率达到80的时间允许范围为(1 80土36)d；如标明值为90 d，累积养分释放率达到80的时间允许范围为(90土18)d。1三元或二元控释肥料的养分释放率用总氮释放率来表征；对于不含氮的控释肥料，其养分释放率用钾释放率来表征。 4215201153部分控释肥料的控释性能应符合表2的要求，同时应符合包装标明值和相应国家或行业标准的要求。表2部分控释肥料的要求项 目 指 标总养分(N+20)的质量分数 35 标明值控释养分释放期d 标明值控释养分28 75控释养分释放期的累积养分释放率 808控释养分为单一养分时，控释养分量应不小于8o，控释养分为氮和钾两种时，每种控释养分量应不小于4o。6试验方法本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按 2843之规定。61外观目视法测定。6 2总氮含量的测定按相应的核芯产品标准中规定的方法或 22923中的规定进行，以化学法为仲裁法。63水溶性磷和有效磷含量的测定及水溶性磷占有效磷的质量分数的计算按相应的核芯产品标准中规定的方法或 22923中的规定进行，以化学法为仲裁法。64钾含量的测定按相应的核芯产品标准中规定的方法或 22923中的规定进行，以化学法为仲裁法。65水分的测定按相应的核芯产品标准中规定的方法进行。66粒度的测定选用适合的试验筛，按 24891规定的方法进行。67养分释放率的测定671方法提要用水静置浸泡试料，在规定的温度和时间内，试料中的养分从肥料颗粒中溶出到水中，用蒸馏后滴定法或自动分析仪法测定溶出的总氮含量，用火焰光度计法或重量法或自动分析仪法测定溶出的钾含量，也可根据核芯产品控释养分选择附录出的养分含量占该养分总含量的质量分数即为控释养分一定时期的累积养分释放率。672仪器6 721通常实验室用仪器；6722生化恒温培养箱，温度可以控制在(151)、(251)、(60土1)；672 3恒温快速浸提仪，有618个密闭承压的不锈钢浸提室(容积为30000浸提室置于密闭承压恒温(可调至室温100之间的任意温度)水浴室中，浸提仪装有浸提室温度巡视显示器和恒温水浴室温度显示器，以及温度升降调节按钮等，可使浸提室和水浴室保持恒温在土1范围内；6724凯氏定氮仪；3以6733或6734中经干过滤的浸提液为试液，其余按 177673 l 999中“6分析步骤”进行，计算公式根据实际情况加以修正。钾的释放量小于2时用火焰光度法测定；钾的释放量大于等于2时用四苯硼酸钾重量法或火焰光度法测定。也可按 22923中规定的方法进行测定。以火焰光度法(钾的释放量小于2时)或四苯硼酸钾重量法(钾的释放量大于等于2时)为仲裁法。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。6 7 4养分释放率的计算6741初期养分释放率，数值以表示，按式(1)计算：口1一!塑100(1) 训式中：w，按673条25下浸提24 值以表示；w按62规定测得的总氮的质量分数，或按64测得的钾的质量分数，数值以表示。”应与W，测定的控释养分一致。6 7 4 2控释肥料的7 ，数值以表示，按式(2)计算：7一!塑100(2) 式中：w， 按673条25下浸提7 值以表示；” 按62规定测得的总氮的质量分数，或按64测得的钾的质量分数，数值以表示。定的控释养分一致。6 74，3控释肥料的28 值以表示，按式(3)计算：2800(3)叫式中：673条25下浸提28 值以表示；” 按62规定测得的总氮的质量分数，或按64测得的钾的质量分数，数值以表示。744养分释放期的累积养分释放率，数值以表示，按式(4)计算：u，一丝100(4) 甜式中：f标明的养分释放期，单位为天(d)；”， 按673条25下养分释放期时(或相应的高温模拟条件下)测得的累积的某种控释养分的质量分数，数值以表示；” 按62规定测得的总氮的质量分数，或按64测得的钾的质量分数，数值以表示。”应与m：测定的控释养分一致。68控释肥料的养分释放期t，数值以天(d)表示，按式(5)计算：!墅二业(5)8式中：8 值以表示55 4215201 12814 式(6)计算，单位为d。某一时段内养分的每天的平均释放率，也称为日平均释放率，以口一。表示，按式(6)计算：口一塾二塾100(6) nt。 值以表示；。 值以表示；n 可以分别为1 d、10 d、14 d；d、21 d、28 d。6 9部分控释肥料的养分释放期的计算同68。610部分控释肥料的控释养分量W。，以质量分数()表示，按式(7)计算：w：一w (7)式中：w 根据标识的控释养分种类，按62或64规定测得的总氮的质量分数、钾的质量分数或总氮和钾的质量分数之和，数值以表示；w。 按6734测得的氮和钾的释放量，控释养分应与值以表示。7检验规则71检验类别及检验项目产品检验分为出厂检验和型式检验。出厂检验项目为表1和表2中的总养分、水溶性磷占有效磷的质量分数、水分、粒度、初期养分释放率、控释养分量以及核芯产品的出厂检验项目。型式检验项目为表1和表2的全部项目和核芯产品的型式检验项目。水分以出厂检验数据为准。型式检验项目在出现下列情况之一，应进行测定：新产品投产时；正式生产时，原料、工艺发生变化；正式生产时，定期或累积到一定量后，每年至少进行一次检验；一国家各级质量监督机构提出型式检验的要求时。72组批产品按批检验，出厂检验以一次加工处理的产品为一批，最大批量为500 t。73采样方案731袋装产品不超过512袋时，按表3确定最少采样袋数；超过512袋时，按式(8)计算结果确定最少采样袋数，计算结果如遇小数，则进为整数。N(8)式中：” 最少采样袋数；N 每批产品总袋数。按表3或式(8)计算结果，随机抽取一定袋数，用采样器从每袋最长对角线插入至袋的四分之三处，取出不少于100 批采取总样品量不得少于2 分控释肥料和控释掺混肥料按1633的规定采样。表3采样袋数的确定 42152011总袋数 最少采样袋数 总袋数 最少采样袋数110 全部袋数 I 8221 6 】81149 11 21 7254 195064 12 255296 206581 1 3 29734 3 2182101 1 4 34439d 22102125 15 395450 23126151 16 12 24152181 ， 1 7732箱装产品按表3确定最少采样箱数，每箱中随机抽取两包，用适当器具取出不少于100 33散装产品按 6679规定进行。7 4样品缩分和试样制备741样品缩分按1633中样品缩分的步骤处理所采取的样品，分装于两个洁净、干燥的500 产企业也可用洁净干燥的塑料自封袋盛装样品)，密封后贴上标签，标签上应注明生产企业名称、产品名称、等级(如有)、批号或生产日期、批量、采样日期、采样人姓名，一瓶作产品质量分析，另一瓶的保存期限应至少超过养分释放期两个月。742试样制备由741条中所取一瓶500 多次混合缩分后取出约100 g，迅速研磨至全部通过100难通过，用200混合均匀，置于洁净、干燥瓶中，作总养分、游离水测定。余下实验室样品供养分释放率、粒度测定。75结果判定7 51本标准中产品质量指标合格判断，采用 81 70 2008中的“修约值比较法”。752型式检验项目中任何一项不符合要求，整批产品为不合格。753生产企业出厂检验时：出厂检验项目全部符合要求时，判该批产品合格；如果有一项指标不符合本标准的要求，应重新自二倍量的包装袋中采取样品进行检验，重新检验结果中，即使有一项指标不符合标准要求时，则整批产品为不合格；如果有两项及两项以上指标不符合本标准的要求，判该批产品不合格。7 5 4第三方检验时第7天、第28天和标明释放期的累积养分释放率(实测或模拟结果)任何一项不符合标准中的规定或质量证明书和包装袋上的标明值即判定产品不合格。75 5每批经检验合格的出厂产品应附有质量证明书，包括：生产企业名称、地址，产品名称、批号或生产日期，净含量，总养分含量，配合式，控释养分种类，养分释放期，第7天、第28天和标明释放期的累积养分释放率(应以确定数值标明)，模拟养分释放期实验的温度(100或60)，模拟试验养分释放率达到80所需要的时间和本标准号。客户有需要时，应提供肥料养分释放曲线。8标识8 1 产品名称应是已有国家标准或行业标准的核芯肥料名称前加上“控释”字样。82应在包装袋上标明总养分含量、配合式、养分释放期、控释养分种类、第7天、第28天和标明释放7 4215201 1期的累积养分释放率(应以确定数值标明)，模拟养分释放期的温度(100或60)和模拟试验累积养分释放率达到80所需要的时间，北方地区和越冬作物宜标注15的养分释放期。实行生产许可证管理的产品应标注生产许可证号。83产品使用说明应印刷在包装袋背面，其内容包括：产品名称、施用方法、主要适用作物和区域、贮存与注意事项等。84包装容器上标有控释字样的部分控释肥料应标明控释养分的种类和相应的控释养分量。其余标识与82、83的要求相同。85每袋净含量应标明单一数值，如50 6其余应执行8382中的规定。9包装、运输和贮存91 50 0 5 0 569中对复混肥料产品的规定进行。1000 g、500 g、250 包装为塑料袋的组合包装，允许的短缺量为净含量的1，平均每袋(箱或盒)净含量分别不低于500 0o 5o kg、lOo o g、500 g、250 g。92在标明的每袋(箱或盒)净含量范围内的产品中有添加物时，必须与原物料混合均匀，不得以小包装形式放人包装袋中。93宜使用经济实用型包装。94产品应贮存于阴凉干燥处，在运输过程中应防潮、防晒、防破损。8A1范围附录A(规范性附录)累积养分释放率的快速测定 电导率法本方法仅适用于控释复混肥料(复合肥料)、控释掺混肥料或控释钾肥。本方法不适用于控释尿素产品。A2试验方法 42152011A21 标准系列浓度的配制准确称取粉碎过的试料1000 少量水溶解，过滤于500 复冲洗56次后定容。分别从中吸取o、000010020电导率仪测定电导值后与标准系列中的总养分浓度值做标准曲线，或做出线性回归方程。A22浸提液养分浓度的测定在与做标准曲线相同的试验条件下测定浸提液的电导值，从标准曲线中查出或用线性回归方程计算出浸提液中的养分浓度，参照674计算累积养分释放率。对于控释复混肥料(复合肥料)、控释掺混肥料，674计算公式中的”、w，、w，、28、：是指各相应浸提液所测得的氮、磷、钾总养分的质量分数，数值以表示。 4215201 1附录B(规范性附录)氮的释放率的快速测定分光光度法B1范围本方法适用于控释尿素产品或仅含尿素态氮的控释复混肥料(复合肥料)、控释掺混肥料产品。B2方法提要试液中的尿素态氮与对二甲氨基苯甲醛发生定量反应，用分光光度法在波长430 算出尿素态氮的含量。B3试剂B31尿素标准溶液：准确称取尿素国家标准样品10719 g，溶于1 溶液每毫升含0532对二甲氨基苯甲醛溶液：称取20 入1 0005乙醇，溶解后，加入100 于棕色瓶中，避光保存。B4测定做两份试料的平行测定。B4，1标准曲线的绘制按表B1所示，将尿素标准溶液依次分别注入6个10