CEM MARS 6用户指南

用户指南开发微波消解方法的通用指南 600288Rev. 0微波消解安全提示在进行微波消解前，请认真阅读MARS6操作手册中“不适合进行密闭微波消解的化合物”和“高温下的化学安全提示”的相关内容。样品准备指南如果已经有符合你的样品类型的方法，请使用这个方法并按照操作指南进行操作。如果没有适用的方法，请参考本指南开发消解方法。但是，此指南有可能并不适用于你的具体样品、你的元素分析或者你的特殊规格的消解罐。阅读完本指南后，如果还有问题，请联系CEM应用服务部门。有机样品有机样品类型：动植物组织，食品，油，油状废弃物，漆片，聚合物重要提示：有机样品消解是放热反应，反应放出的热量会引起微波消解罐内的温度和压力的增加。推荐样品重量：对于所有的反应罐，样品重量都必须从0.1g开始实验。使用XP-1500, EasyPrep, EasyPrep Plus反应罐时，注意观察反应压力不超过800psi，不产生剧烈泄压。使用MARSXpress、MARSXpress Plus反应罐时，注意观察反应罐不产生剧烈泄压。消解过程中，如果每个反应罐酸体积减少量低于2ml且测试回收率正常，可以增加样品重量到0.25g，再次测试。直到0.5g。推荐试剂：10ml硝酸（70%）推荐消解温度： 180-210最少反应罐数量：EasyPrep和 EasyPrep Plus，最少反应罐数量是1个，MARSXpress 和 MARSXpress Plus，最少反应罐数量是8个。样品预消解：有些有机物加入酸后会发生反应，引起温度升高或产生气体。我们建议，加入酸后，不盖盖子，在通风柜内放置30分钟，即预消解30分钟。MARS 6 内置方法选择：选择一个与待消解样品类型相近的MARS6 One Touch方法。如果没有相近的One Touch方法，需要创建一个传统方法（Classic method）。创建新的传统方法，要求选择控制模式为线性升温控制模式（Ramp to Temperature），20-25分钟的升温时间，15分钟的保温时间。消解后样品处理：后续元素分析前，消解好的样品需要稀释。通常使用容量瓶稀释到25或50ml。完全消解的样品稀释后应该澄清（没有雾状），而且没有颗粒，可能无色也可能有色，有颗粒物的溶液可以离心或过滤后进行分析，但要测量待分析物的回收率。无机样品无机物样品类型：土壤，矿石，陶瓷，催化剂，金属，合金，灰，水等重要提示：无机样品的消解通常比有机物消解较少放热，产生的压力也较低。无机样品包括很多类型的样品，每种样品的消解可能需要不同的酸体系和温度。因此，无机物的消解很难确定准确的消解条件。推荐样品重量：对于所有的反应罐，样品重量都必须从0.1g开始实验。表面积大的样品会比表面积小的样品反应更快。因此，尽量用小颗粒的样品来替代大块的样品。消解时注意观察反应罐不要剧烈泄压。如果消解过程中，每个反应罐酸体积减少量低于2ml且测试回收率正常，可以增加样品重量到0.25g，再次测试。直到0.5g，0.75g和1.0g。推荐的消解酸体系和消解温度：合金 - HNO3, HCl, HF，多数样品需要使用混合酸体系，消解温度在200-210。实例：l 镍铬, 钢, 钴合金, 钨合金 HNO3, HFl 铝和铁合金 HCl, HFl 铝 HCl, HNO3 (3:1)l 贵金属 HCl, HNO3 (3:1)，180-210l 陶瓷和催化剂 使用混合酸体系，消解温度180-210实例：l 氧化铝 H3PO4, H2SO4 ， 270l 氧化硅 HFl 矿石，硅酸盐类，灰 - HNO3, HCl, HF，180-210推荐试剂体积：10ml最少反应罐数量：EasyPrep和 EasyPrep Plus，最少反应罐数量是1个，MARSXpress 和MARSXpress Plus，最少反应罐数量是8个。MARS 6 软件方法选择：选择一个与待消解样品类型相近的MARS 6 One Touch方法。如果没有相近的One Touch方法，需要创建一个传统方法（Classic method）。创建新的传统方法，要求选择控制模式为线性升温控制模式（Ramp to Temperature），20-25分钟的升温时间，20分钟的保温时间，多数样品，180-210。 消解温度在230-270时，建议升温时间30-45分钟，保温时间20-40分钟。消解后样品处理：后续元素分析前，消解好的样品需要稀释。通常使用容量瓶稀释到25或50ml。完全消解的样品稀释后应该澄清（没有雾状），而且没有颗粒，可能无色也可能有色，有颗粒物的溶液可以离心或过滤后进行分析，但要测量待分析物的回收率。One Touch方法通用指南温馨提示One Touch方法和样品准备程序是CEM消解系统的参考方法，可能需要一些修改和变动以达到所需的消解效果。主控罐内的样品应该是量最大，最容易反应的样品。为了避免可能得化学伤害，反应罐应当在温度接近室温时才可以手动打开，并且应戴好手、眼睛、身体的防护装备。必须在通风柜内打开反应罐，并且不要将泄压口朝向操作者。快速放热和产气的样品消解在通风柜内开口情况下预消解至少30分钟，再安装反应罐，进行升温程序。需要使用氢氟酸（HF）的样品使用HF时，如果有不可溶的氟化物生成，可以使用硼酸络合的方法来溶解这类沉淀物。每1mlHF，使用10ml 4%（w/v）硼酸溶液。或者，可以使用1-4g固体硼酸和25ml去离子水来替代4%（w/v）硼酸溶液。常规消解步骤完成后，加入硼酸到反应罐内，重新装配反应罐，运行One Touch方法“硼酸中和氢氟酸方法”（Boric Acid HF Neutralization）。大颗粒的样品减小样品颗粒的尺寸可以增加消解效率和减少消解时间。确保所有样品颗粒都与酸液充分接触。Ag, Ba, Sb, Fe, 和Al的稳定加入HCl适用于Ag, Ba, Sb,和高浓度的Fe和Al的稳定处理，盐酸的加入量依赖于待分析物的浓度和配比。但是盐酸的使用有可能限制分析的方法，也有可能增加分析的难度。难氧化样品One Touch方法“硫酸碳化方法”（Char-Sulfuric Acid）是用来预处理样品量大的有机样品或难消解的有机样品的。碳化步骤完成后，开罐，接着进行普通的硝酸氧化消解，通常在200左右。碳化完成后，注意检查反应罐，确保样品是均匀的黑色液体。对于某些特别难氧化的样品，可能需要重复碳化步骤。图标指南 主界面 开始 返回 停止 菜单 暂停 帮助 继续 创建方法 键盘 保存 上档 列表显示 换挡-数字 确定 运行方法 换挡+上档-符号 编辑方法 回格 删除方法 隐藏-隐藏键盘 转盘开关 信息 主风扇开关 打印MARS XPRESS类型的