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精品文档中华人民共和国农业部发布2006-04-01实施2006-01-26发布绿色食品 食用糖Green food Edible sugar(报批稿)NY/T 422-2006代替NY/T 422-2000NY XXX-XXXX中华人民共和国农业行业标准ICS67.180X31备案号:L1欢迎下载。精品文档前 言本标准代替NY/T 422-2000绿色食品 白砂糖。NY/T 422-2000绿色食品 白砂糖是绿色食品白砂糖单一性标准,本标准为绿色食品食用糖(白砂糖、绵白糖、单晶体冰糖、多晶体冰糖和方糖等)的综合性标准;本标准对原标准中理化指标和部分卫生指标限量作了调整。本标准附录A和附录B为规范性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由中国绿色食品发展中心归口。本标准起草单位:农业部食品质量监督检验测试中心(湛江)、湛江海洋大学。本标准主要起草人:黄和、黎珍莲、叶英、杨健荣。I欢迎下载。绿色食品 食用糖1 范围本标准规定了绿色食品食用糖的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于以甘蔗或甜菜为直接或间接原料生产的绿色食品白砂糖、绵白糖、单晶体冰糖、多晶体冰糖和方糖等食用糖。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 4789.2 食品卫生微生物学检验 菌落总数测定GB/T 4789.3 食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定GB/T 4789.4 食品卫生微生物学检验 沙门氏菌检验GB/T 4789.5 食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验GB/T 4789.10 食品卫生微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB/T 4789.11 食品卫生微生物学检验 溶血性链球菌检验GB/T 4789.15 食品卫生微生物学检验 霉菌和酵母计数GB/T 5009.55 食糖卫生标准的分析方法GB 5749 生活饮用水卫生标准GB 7718 预包装食品标签通则JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则NY/T 391 绿色食品 产地环境技术条件NY/T 393 绿色食品 农药使用准则NY/T 394 绿色食品 肥料使用准则NY/T 658 绿色食品 包装通用准则国家质量技术监督局1995年第43号令定量包装商品计量监督规定3 要求3.1 原料产地环境应符合NY/T 391的规定。3.2 原料生产过程中农药和化肥使用生产过程农药和化肥使用应符合NY/T 393和NY/T 394的规定。3.3 加工用水加工用水应符合GB 5749的规定。3.4 感官指标3.4.1 感官指标应符合表1规定。表1 感官指标项 目指 标白砂糖绵白糖单晶体冰糖多晶体冰糖方 糖 外 观 晶粒均匀,干燥松散、洁白、有光泽,无明显黑点晶粒细小、均匀,颜色洁白,质地绵软;水溶液清澈、透明颗粒均匀;晶面干燥、洁白、光滑,有光泽、呈半透明体;无明显黑点和其他杂质;水溶液透明、不混浊白冰糖色白、呈半透明体,黄冰糖色金黄,有光译,表面干燥;无明显黑点和其他杂质呈规则的正方体或长方体,洁白无斑痕及其他杂质;水溶液清澈、透明气味和滋味 产品或其水溶液味甜、无异味3.5 理化指标理化指标应符合表2规定。表2 理化指标项 目指 白砂糖绵白糖单晶体冰糖多晶体冰糖方 糖白冰糖黄冰糖蔗糖分,% 99.699.797.897.099.5总糖分,% 97.95还原糖分,% 0.101.52.50.080.700.950.10电导灰分,% 0.100.050.060.130.170.08干燥失重,% 0.070.82.00.121.41.40.30色值,IU 15080801502701303.6 卫生指标卫生指标应符合表3规定。表3 卫生指标 项 目指 标白砂糖绵白糖单晶体冰糖多晶体冰糖方 糖二氧化硫(以SO2计), mg/kg 3015202020砷(以AS计),mg/kg 0.5铅(以Pb计),mg/kg 0.5铜(以Cu计),mg/kg 2.0菌落总数,cfu/g 100大肠菌群,MPN/100g 30酵母菌,cfu/g10霉菌,cfu/g25致病菌(沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌)不得检出螨不得检出3.7 净含量净含量应符合定量包装商品计量监督规定。4 试验方法4.1 感官检验按GB/T 5009.55的规定执行。4.2 理化检验4.2.1 蔗糖分、总糖分、还原糖分、电导灰分、干燥失重和色值按附录A规定的方法测定。4.3 卫生检验4.3.1 砷、铅、铜和二氧化硫按GB/T 5009.55的规定执行。4.3.2 菌落总数按GB/T 4789.2的规定执行。4.3.3 大肠菌群按GB/T 4789.3的规定执行。4.3.4 霉菌和酵母菌按GB/T 4789.15的规定执行。4.3.5 致病菌分别按GB/T 4789.4、GB/T 4789.5 、GB/T 4789.10和 GB/T 4789.11的规定执行。4.3.6 螨 按附录B规定的方法测定。4.4净含量按JJF 1070的规定执行。5 检验规则5.1 检验分类5.1.1 交收检验每批产品交收前,生产单位都应进行交收检验,交收检验内容包括包装、标志、标签、净含量、感官和理化指标。5.1.2 型式检验型式检验是对产品进行全面考核,即对本标准规定的全部要求进行检验。有下列情形之一者应进行型式检验。a) 申请绿色食品认证的产品;b)前后两次抽样检验结果差异较大;c) 因人为或自然因素使生产环境发生较大变化;d) 生产期开始或洗机后恢复生产;e) 国家质量监督机构或有关主管部门提出型式检验要求。5.2 组批同一罐产品为一组批。5.3 抽样方法5.3.1 交收检验5.3.1.1 白砂糖和绵白糖每个交收批的产品为一个检验批。白砂糖或绵白糖抽样以堆为单位,从糖堆的四个侧面及上面共五个面抽样。上面抽中心一个点:每个侧面在其中一条对角线上按如下规定均匀抽取若干点:300t以下(含300t)为三个点:300t以上每增加lOOt增加一个点,也即300t以下(含300t)的糖堆每堆抽13个点,300t以上的堆抽取的点数按式(1)计算。 n =4(m/100)+ 1 (1)式中:n抽样点数,取整数m样品质量,单位为吨(t),m/100取整数。每点抽取白砂糖或绵白糖样品150g,每堆各点抽样混匀后作为该堆样品,若每批有多个糖堆,则各糖堆的抽样混匀后作为该批样品。5.3.1.2 单晶体冰糖、多晶体冰糖和方糖每个交收批的产品为一个检验批。抽检时可在现场由供收双方共同从检验批中随机抽取10箱,然后从每箱中取出500g样品进行交收检验。5.3.2 型式检验5.3.2.1 白砂糖和绵白糖每分离一罐糖膏为一个编号,在称量包装时,连续采集样品约3kg,放在带盖的容器中,混匀后为编号样品,该样品除供编号分析之用外,另取0.5kg放在带盖的容器中,积累24h后为日集合样品。取日集合样品1.5kg,用双层食品级塑料袋密封包装,或磨砂口玻璃瓶盛装,标明产品编号、级别、生产日期、样品基数、检验结果及检验员,于阴凉干燥的环境中留存,供工厂自检及质量监督检验之用。5.3.2.2 单晶体冰糖、多晶体冰糖和方糖每班的包装产品为一个编号,在包装部门每2h随机取0.5 kg样品,放入复合食品塑料袋中,于阴凉干燥环境中留存。5.4 判定规则5.4.1 感官、理化和卫生指标合格,则该批产品判为合格。5.4.2 卫生指标有一项不合格,则该批产品判为不合格。5.4.3 理化指标有一项不合格,应加倍抽样复验一次,如仍不合格,则该批产品判为不合格。感官指标和卫生指标不合格不进行复验。6 标志、标签6.1 标志包装上应有绿色食品标志,具体标注办法按中国绿色食品商标标志设计使用规范手册的有关规定执行。6.2 标签标签按GB 7718的规定执行。7 包装、运输和贮存7.1 包装应按NY/T 658规定执行。7.2 运输运输工具应清洁、干燥、无异味、无污染,运输中应防雨、防潮、防曝晒、防污染,不应与有毒、有害、有气味及其他会影响产品质量的货物混运。7.3 贮存7.3.1 产品应贮存在清洁、干燥、阴凉的仓库中,不应与有毒、有害及其他易对产品造成污染的物品混贮。7.3.2 产品应贮放在离墙壁、暖气管、水泥柱1 m以外、离地0.1 m以上的防潮搁板上,出入仓库时应避免骤冷骤热。附录A(规范性附录) 理化指标的测定A.1 蔗糖分的测定A.1.1 术语和定义 国际糖度标尺international sugar scale 规定量纯蔗糖溶液在标准大气压状态下,在空气中用黄铜砝码称取纯蔗糖26.0000g(在真空中为26.0160g),在20.00时溶成体积为100.000mL,用=546.227lnm波长的光(汞光198Hg的绿色偏振光),在温度为20.000C时,用200.OOmm观测管,所测得的光学旋光度,规定为糖度标尺的100度点。 100度点被指定为1000Z(国际糖度),并且标尺在00Z和1000Z之间进行线性分度。与1000Z相当的旋光值为: 546.2271nm20.00 = 40.7770 0.0010 (A.1) 实际旋光测定,也允许在波长540nm633nm的范围内,以固定100度点。在黄色钠光波长下,1000Z相当的旋光值为: 589.4400nm20.00 = 34.6260 0.0010 (A.2) 在氦氖(HeNe)激光波长下,1000Z相当的旋光值为: 632.9914nm20.00 =29.75l0 0.00l0 (A.3)A.1.2 原理规定条件下采用以国际糖度标尺刻制读数为1000Z检糖计,测定规定量糖样品的水溶液的旋光度。A.1.3 试剂 蒸馏水:不含旋光物质。A.1.4 仪器和设备A.1.4.1 检糖计,检糖计应是根据国际糖度标尺,按糖度(0Z)刻度的,测量范围能够从-300Z+1200Z,并用标准石英管加以校准,可选三种形式: 装有可调整分析器即检偏器的检糖计(圆盘式旋光计),采用单色光源(波长在540nm590nm之间),通常采用绿色的汞光或黄色的钠光。 石英楔检糖计: a)配有单色光源的(波长在540nm590nm之间); b)配有白炽灯作为光源的,而用适当的滤色器分离出有效波长为587nm的光。 装有法拉第线圈作为补偿器的检糖计,采用单色光源(波长在540nm590nm之间)。 注:旧糖度0S刻度的检糖计仍然可以使用,但读数0S须乘上一个系数0.99971转换为0Z。 A.1.4.2 容量瓶,容量(100.000.02)mL,应分别用(20.00.1)的水称量加以校正。容量瓶的容量在(100.000.01)mL范围内,不必更正便可使用;超出此范围应采用与100.00 mL相应的校正数加以校正,方可使用。A.1.4.3 旋光观测管,长度(200.000.02)mm,应由法定的计量机构出具合格证明,或者用具有该项证明的观测管来进行比较检验。A.1.4.4 分析天平,感量0.1mgA.1.5 检糖计的校准检糖计要用经法定的计量机构检定合格的标准石英管校准。A.1.5.1 石英管旋光度的温度校正 使用检糖计(没有石英楔补偿器的)读取石英管读数时的温度应测定并记录到0.20C,测定旋光度时环境及糖液的温度尽可能接近200C,应在150C25的范围内。如果这个温度与200C相差大于0.5,则采用式(A.4)进行标准石英管旋光度的温度校正。t=201+1.4410-4(t-20) (A.4)式中:t读数时石英管的温度,:tt时,标准石英管的旋光值,0Z; 2020时,标准石英管的旋光值,0Z。A.1.5.2 不同波长石英管读数0Z的换算系数 石英管的糖度读数在不同波长下以绿色汞光(波长546nm)为基准,除以表A.1相应系数进行换算。表A.1 不同波长石英管读数0Z的换算系数 光 源 波 长 nm 换算系数 白炽光经滤光 黄色钠光氦氖激光 587 589 633 1.001809 1.001898 1.003172A.1.6 溶液的配制 称取26.000g样品于干洁的小烧杯中,加蒸馏水40mL50mL,使其完全溶解。移入lOOmL的容量瓶中,用少量蒸馏水冲洗烧杯及玻璃棒不少于3次,每次倒入洗水后,摇匀瓶内溶液,加蒸馏水至容量瓶标线附近。至少放置lOmin使达到室温,然后加蒸馏水至容量瓶标线下约lmm处。有气泡时,可用乙醚或乙醇消除。加蒸馏水至标线,充分摇匀。如发现溶液混浊,用滤纸过滤,漏斗上须加盖表面玻璃,将最初lOmL滤液弃去,收集以后的滤液50mL60mL。A.1.7 旋光度的测定 用待测的溶液将旋光观测管至少冲洗2次,装满观测管,注意观测管内不能夹带空气泡。将旋光观测管置于检糖计中,目测检糖计测定5次,读数至0.050Z;如用自动检糖计,在测定前,应有足够的时间使仪器达到稳定。 测定旋光读数后,立即测定观测管内溶液的温度,并记录至0.1。A.1.8 结果计算 测定旋光度时环境及糖液的温度尽可能接近200C,应在150C25的范围内。如果旋光度不是在20.00.2时测定的,则应校正到20.O0C。 样品的蔗糖分P 按式(A.5)、(A.6)计算,以百分数表示,计算结果取到一位小数。 采用石英楔补偿器的检糖计: P =Pt1 + 0.00032(t-20) (A.5). 没有石英楔补偿器的检糖计: P =Pt1 + 0.00019(t-20) (A.6)式中:p蔗糖分,;Pt观测旋光度读数,0Z;t观测Pt时糖液温度,。A.1.9 允许误差两次测定值之差不应超过其平均值的0.05。A.2 总糖分的测定A.2.1原理样品组分中去除干燥失重和电导灰分含量后即为总糖分。A.2.2结果计算样品的总糖分用式(A.7)计算,计算结果取到两位小数。P=100- (A.7)式中:P 总糖分,%干燥失重(以质量百分数表示),%;电导灰分(以质量百分数表示),%。A.3 还原糖分的测定A.3.1 白砂糖、单晶体冰糖、多晶体冰糖和方糖A.3.1.1 原理本法是基于碱性铜盐溶液中金属盐类的还原作用,用碘量法测定奥氏试剂与糖液作用生成的氧化亚铜,从而确定样品中的还原糖分。 本法各项试验条件(包括试液量、奥氏试剂量、煮沸时间、碘液耗用量及碘的反应时间等)都应严格按标准规定执行。A.3.1.2 试剂除非另有说明,在分析中仅使用分析纯试剂和GB/T 6682中规定的至少三级的水。A.3.1.2.1 奥氏试剂:分别称取5.0g硫酸铜(CuSO45H20),300g酒石酸钾钠(C4H406KNa4H2O)及10.0g无水碳酸钠(Na2CO3),50.0g磷酸氢二钠(Na2HP0412H2O) (或19.8g无水磷酸氢二钠),溶于900mL蒸馏水中,如有必要可将其微微加热。待完全溶解后,放入沸水浴中,加热杀菌2h,然后冷却至室温,稀释至1000mL,用细孔砂芯玻璃漏斗或硅藻土或活性炭过滤,贮于棕色试剂瓶中。A.3.1.2.2 硫代硫酸钠贮备溶液:取20g硫代硫酸钠(Na2S3035H2O)及0.1g无水碳酸钠(Na2C03) (或lmLlmolL氢氧化钠溶液),用经煮沸灭菌蒸馏水溶解,定容至500mL,保存于棕色试剂瓶中,放置8d14d后过滤备用。A.3.1.2.3 c(Na2S2O3)=0.0323mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液:吸取lOOmL硫代硫酸钠贮备溶液,移入容量瓶中并用经煮沸灭菌的蒸馏水稀释至500mL,该试剂用基准重铬酸钾(K2Cr2C07)标定,并校正其浓度。A.3.1.2.4 c(1/2I2)=0.0323molL碘溶液:称取约l0g碘化钾(无碘),先溶解于数毫升水中,另称取2.050g纯碘,溶于碘化钾溶液,将溶液全部移入500mL容量瓶中并加水至标线,标定,贮存于具有玻璃塞密封的棕色瓶内。A.3.1.2.5 淀粉指示剂:称取1.0g可溶性淀粉,加lOmL水,搅拌下注入200mL沸水中,再微沸2min,冷却,溶液于使用前制备。A.3.1.2.6 冰乙酸A.3.1.2.7 c(HCl) =lmolL盐酸溶液A.3.1.3 仪器设备A.3.1.3.1 锥形烧瓶:容量300mL。A.3.1.3.2 滴定管:50mL,刻度刻至0.1mL。A.3.1.4 分析步骤 称取样品10.OOg,用50mL蒸馏水溶解于300mL锥形烧瓶(A.3.1.3.1)中,糖液含转化糖不超过20mg,然后加入50mL奥氏试剂(A.3.1.2.1),充分混合,用小烧杯盖上,在电炉上加热,使在4min5min内沸腾,并继续准确地煮沸5min(煮沸开始的时间,不是从瓶底发生气泡时算起,而是从液面上冒出大量的气泡时算起)。取出,置于冷水中冷却至室温(不要摇动)。取出,加入lmL冰乙酸(A.3.1.2.6),在不断摇动下,加入准确计量的碘溶液(A.3.1.2.4),视还原的铜量而加入5mL30mL,其数量以确保过量为准,用量杯沿锥形瓶壁加入15mL lmolL的盐酸溶液(A.3.1.2.7),立即盖上小烧杯,放置约2min,不时地摇动溶液,然后用硫代硫酸钠标准滴定溶液(A.3.1.3.3)滴定过量的碘,滴定至溶液黄绿色时,加入淀粉指示剂2mL3mL,继续滴定至蓝色褪尽为止。 A.3.1.5.结果计算 样品的还原糖分R 按式(A.8)计算,以百分数表示,计算结果取到两位小数。 0.001R=(A-B-I) 100 (A.8) 10式中:R还原糖分,; A加入碘液体积, mL;B滴定耗用硫代硫酸钠标准滴定溶液体积, mL;I10g蔗糖还原作用的校正值(见表A.2)。表A.2 以碘液实耗用量(即AB)求毫克转化糖的校正值碘液,mLl234567891011校正值1.111.161.221.281.331.391.441.501.551.601.65碘液,mL121314151617819202l22校正值1.691.721.761.791.821.851.881.901.921.941.95A.3.1.6. 允许误差 两次测定值之差不应超过其平均值的15。A.3.2 绵白糖A.3.2.1 原理在加热条件下,以四甲基蓝作指示剂,用配制好的糖溶液滴定标定过的费林氏液,根据消耗糖溶液的量,计算样品中还原糖的含量。A.3.2.2 试剂除非另有说明,在分析中仅使用分析纯试剂和GB/T 6682中规定的至少三级的水。A.3.2.2.1 费林氏甲液:取69.28g化学纯硫酸铜(CuS045H2O)放入1000mL烧杯中,加蒸馏水约500mL后置于沸腾水浴中加热使其溶解,冷却后定容至1000mL。A.3.2.2.2 费林氏乙液:取346g化学纯酒石酸钾钠(KNaC4H4O64H2O)放入烧杯中,加热蒸馏水约500mL后加热使其溶解;用另一烧杯称取100g氢氧化钠,加入约500mL蒸馏水溶解;将两液混匀,冷却后定容至1000mL。A.3.2.2.3 纯蔗糖:取质量较好的白砂糖溶解于水中,在水浴上加热至7080C,继续加入白砂糖以玻璃棒搅拌,至不能溶解时为止。用少量脱脂棉作过滤介质,在保温漏斗中过滤。漏斗下放一杯无水乙醇,当热糖液滴下时不断搅拌,使白砂糖溶液在乙醇中生成极细晶体。当杯中蔗糖晶体达到所需数量时,将部分结成小块的晶粒取出,用乳钵研碎,然后一并在布氏漏斗中用真空吸滤法吸干。再将晶体溶解于7080C水中至不能溶解为止。重复上述操作方法,将已经吸滤的蔗糖在乳钵中研碎,在50C和0.053Mpa真空下干燥至恒重。A.3.2.2.4 标准转化糖溶液(1g转化糖/100mL):取9.500g纯蔗糖溶解于100mL蒸馏水中,缓慢加入5mL分析纯浓盐酸(比重1.19),在20C25C放置三天后,倒入容量瓶中稀释至1000mL,倒入带有磨口的瓶中备用。此溶液是一种稳定的储备液(可存放34个月),使用前随时稀释。A.3.2.2.5 转化糖溶液(0.2g转化糖/100mL):吸取50mL标准转化糖溶液于250mL容量瓶中,加入0.1mol氢氧化钠溶液中和后(氢氧化钠用量是以酚酞为指示剂预先滴定计算而得),加蒸馏水至标线。A.3.2.2.6 四甲基蓝溶液(1g/100mL):称取5g分析纯四甲基蓝溶于蒸馏水中并稀释至500mL。A.3.2.3 仪器设备A.3.2.3.1 容量瓶:200mL,250ml,1000mL。A.3.2.3.2 滴定管:50mL,刻度为0.1mL。A.3.2.3.3 吸液管:5mL。A.3.2.3.4 锥型管:250mL。A.3.2.3.5 布氏漏斗及吸滤瓶。A.3.2.4 费林氏液的标定吸取费林氏甲、乙液各5mL于250mL锥体瓶中,用标准的滴定方法(见A.3.2.5.3)应耗用转化糖溶液(0.2g转化糖/100mL)25.64mL。在需要进行少量调整时,可加入算好的硫酸铜量或水量后,随即充分摇匀。凡经调整后的溶液都应进行重新标定,直至恰好为25.64mL为止。A.3.2.5 分析步骤A.3.2.5.1 样液的制备称取20.00g绵白糖样品,用蒸馏水溶解并定容至200mL后装入50mL滴定管中备用。A.3.2.5.2 预检吸取费林氏甲、乙液各5mL于250mL锥体瓶中,混匀。于滴定管中预加被检糖液15mL,在石棉网上用电炉加热至沸腾。溶液经煮沸10s15s后,如它的颜色显示费林氏液还没有还原完全,可再加糖液(一次10 mL或5 mL),每次沸腾后都要煮沸几秒钟直至铜离子变成橙色为止。记下滴定用去的被检糖液的总体积。A.3.2.5.3 标准的滴定方法吸取费林氏甲、乙液各5mL于250mL锥体瓶中,一次加入比预检糖液总量少0.5mL1.0mL的被检糖液,在石棉网上用电炉加热至沸腾,并缓和地煮沸2min(以瓶颈口不断地冒出蒸汽使费林氏液不被空气氧化为限),同时加几粒玻璃珠以防暴沸。然后加入四甲基蓝溶液23滴,维持沸腾并继续滴加被检糖液,滴加速度为每10s23滴,即正好在1min内完成,使整个煮沸时间为3min。记下滴定用去的被检糖液的总体积。A.3.2.6 结果计算还原糖含量X用式(A.9)计算,计算结果取到两位小数。X() (A.9)式中:X 还原糖含量,%;100mL被检糖液中所含还原糖的量,mg(从表A.3中查出);100mL被检糖液中样品量,g。A.3.2.7 允许误差两次测定值之差不应超过其平均值的15%。表A.3还原糖当量表复检时滴定用去被检糖液总体积,mL100mL被检糖液含5g蔗糖时100mL被检糖液含10g蔗糖时100mL被检糖液含25g蔗糖时还原糖因数100mL被检糖液含还原糖量,mg还原糖因数100mL被检糖液含还原糖量,mg还原糖因数100mL被检糖液含还原糖量,mg1547.6317.041.6307.043.42891647.6297.041.6288.043.42711747.6280.041.6271.043.42551847.6264.041.6256.043.32401947.6250.041.6243.043.32272047.6238.041.6230.043.22162147.6226.041.6219.543.22062247.6216.441.6209.543.11952347.6207.041.6200.443.01872447.6198.341.6192.142.91792547.6190.446.0184.042.81712647.6183.146.0176.942.81642747.6176.446.0170.442.71582847.7170.346.0164.342.71532947.7164.546.0158.642.61473047.7159.046.0153.342.51423147.7153.945.9148.142.51373247.7149.145.9143.442.41323347.7144.545.9139.142.31283447.7140.345.8134.942.21243547.7135.345.8130.942.21213647.7132.545.8127.142.1117373839404142434445464748495047.747.747.747.747.747.747.747.747.747.747.747.747.747.7128.9125.5122.3119.2116.3113.5110.9108.4106.0103.7101.599.497.4 95.445.745.745.745.645.645.645.545.545.445.445.345.345.2 45.2123.5120.3117.1114.1111.2108.5105.8103.4101.098.796.494.392.3 90.442.042.042.041.941.841.841.741.641.541.441.441.241.1 41.01141111071041029997949290888684 82A.4 电导灰分的测定A.4.1 原理电导率反映离子化水溶性盐类的浓度。测定已知糖液的电导率,然后应用转换系数可算出电导灰分。 本法所用糖液的质量浓度为31.3glOOmL。A.4.2 试剂A.4.2.1 蒸馏水或去离子水:绵白糖必须用电导率低于2mScm的重蒸馏水(蒸馏过两次)或去离子水。对于其他食用糖允许用电导率低于15mScm的蒸馏水。A.4.2.2 0.0lmol/L氯化钾溶液:取分析纯等级的氯化钾,加热至5000C,脱水30min,冷却,称取0.7455g,溶解于1000mL容量瓶中,并加水至标线。A.4.2.3 0.0025mo1L氯化钾溶液:吸取0.0lmolL氯化钾溶液50mL,于200mL容量瓶内,加水稀释至标线。此溶液在200C时的电导率为328mScm。A.4.3 仪器和设备 电导率仪,应符合以下规格。 频率:低周,约140Hz。 测量范围:0mScm300mScm。 测量误差:不应大于满量程的0.5,刻度单位:mScm。A.4.4 分析步骤 称取(31.30.1)g样品于干洁烧杯中,加蒸馏水溶解并移入lOOmL容量瓶中,用蒸馏水多次冲洗烧杯及玻璃棒,洗水一并移入容量瓶中,加蒸馏水至标线,摇匀,先用样液冲洗测定电导率用的电导电极及干洁小烧杯2次3次,然后倒入样液,用电导率仪测定样液电导率,记录读数及读数时的样液温度。 电导池常数应用0.0025mol/L氯化钾溶液校核计量。A.4.5 结果计算 样品的电导灰分C按式(A.10)计算,以百分数表示,计算结果取到两位小数。C = 610-4(C1-0.35C2) (A.10)式中:C电导灰分,:C131.3g100mL糖液在20.O0C时的电导率,mScm;C2溶糖用蒸馏水在20.O0C时的电导率,mScm。A.4.6 温度校正测定电导率的标准温度为20.O0C,若不在20.0则按式(A.11)校正,但测量温度一般不要超过(20.05.O)0C。至于溶糖用蒸馏水电导率的温度校正,因影响甚微可忽略不计。Ct1+0.026(t-20) C20.0. = (A.11)式中:Ct 在t时糖液的电导率,mScm;t 测定糖液电导串时糖液的温度,。A.4.7 允许误差 两次测定值之差不应超过其平均值的10。A.5 干燥失重的测定A.5.1 白砂糖、方糖、单晶体方糖和多晶体方糖A.5.1.1 原理 采用常压烘箱干燥技术,烘干后,在同一条件下冷却。A.5.1.2 仪器和设备A.5.1.2.1 干燥箱:测定过程中,离称量瓶上面(2.50.5)cm处的温度要保持在(1301)。A.5.1.2.2 带温度计干燥器。A.5.1.2.3 扁型称量瓶:直径为6cmlOcm,深度为2cm3cm。A.5.1.3 分析步骤 将干燥箱预热至130。将己打开盖的干洁空称量瓶及其盖一同放入干燥箱中,干燥30min,然后将称量瓶盖上盖子,从干燥箱中取出,放入干燥器中冷却至室温。将称量瓶称量并尽快称取样品9.5g10.5g(准确至0.1mg),样品在称量瓶中要摊平,然后将盛有样品己开盖的称量瓶及其盖子一同放入预热至1300C的干燥箱中,准确地干燥18min(单晶体方糖10 min),将称量瓶盖上盖子,从干燥箱中取出,放入干燥器中冷却至室温,称量(准确至0.1mg)。 不必干燥到恒重。但必须确保在测定的任何阶段,都不能有样品的有形损失,盛皿均须用干洁的坩埚夹夹拿。A.5.1.4 结果计算 样品的干燥失重D按式(A.12)计算,以百分数表示,计算结果取到两位小数。m2-m3 100m2-m1 D = (A.12)式中:D干燥失重,;m1称量瓶的质量,g;m2称量瓶及干燥前样品的质量,g;m3称量瓶及干燥后样品的质量,g。A.5.1.5 允许误差两次测定值之差不应超过其平均值的15。A.5.2 绵白糖A.5.2.1 原理将样品在一定温度及真空度的条件下进行干燥后称量,根据干燥前后样品失去的质量计算出样品的干燥失重。A.5.2.2 仪器和设备A.5.2.2.1 真空干燥箱:00.1Mpa,温度范围0100C。A.5.2.2.2 称量皿:直径50mm,单层盖。A.5.2.2.3 天平:感量0.0001g。A.5.2.3 分析步骤用恒重过的称量皿称取绵白糖样品约10.000g,开盖置于真空干燥箱内干燥60min(温度70C75C,真空度0.067MPa)。盖盖后将称量皿取出置于干燥器内冷却至室温后称量。A.5.2.4 结果计算干燥失重E用式(A.13)计算,以百分数表示,计算结果取到两位小数。 (A.13)式中: E干燥失重,;m1称量皿的质量,g;m2称量皿和干燥前样品的总质量,g;m3称量皿和干燥后样品的总质量,g。A.5.2.5 允许误差两次测定值之差不应超过0.05%。A.6 色值的测定A.6.1 原理以pH(7.000.02)缓冲溶液溶解白砂糖样品,经滤膜过滤后,在420nm波长条件下测量溶液的吸光系数,将吸光系数的数值乘以1000,即为ICUMSA色值,结果定为ICUMSA单位(IU)。A.6.2 试剂A.6.2.1 0.1mol/L盐酸溶液:用吸量管吸取8.4mL浓盐酸(比重为1.19)于预先放有适量蒸馏水的1000mL容量瓶中,然后稀释至刻度。A.6.2.2 三乙醇胺一盐酸缓冲溶液:称取14.92g三乙醇胺(HOCH2CH2)3N,用蒸馏水溶解并定容于1000mL容量瓶中,然后移入2000mL烧杯内,加入约800mL0.1mol/L盐酸溶液,搅拌均匀并继续用0.1mol/L盐酸调到pH(7.000.02)用酸度计(A.6.3.4)的电极浸于此溶液中测量pH值。贮于棕色玻璃瓶中。A.6.3 仪器和设备A.6.3.1 分光光度计,应符合下列规格。测量范围:透过率0100。波长误差:在420nm处波长误差不大于1nm。A.6.3.2 比色皿:厚度应选择使仪器透光度读数在2080之间,配套使用的同一光径比色皿间的透光度之差不大于0.2(在440nm波长下,用含铬量30gmL的重铬酸钾标准溶液进行检定)。A.6.3.3 阿贝折射仪:折射率测量范围1.3001.700。折射率最小分度值:0.0005。蔗糖质量分数锤度(0Bx)
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