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标题,导师:姓名:,2020/5/6,2,目录,4,2,3,1,研究背景,研究目的,研究内容,结论与展望,2020/5/6,3,研究背景-,2020/5/6,4,研究背景-上转换发光材料Vs传统发光材料,有机荧光染料,量子点,上转换纳米颗粒,作为生物成像造影剂,宽发射谱光漂白,消光系数大高量子产率窄发射带宽发光易调控高光学稳定性,毒性强闪烁发光,NIR激发得到可见光,对组织损伤小NIR组织穿透性强降低本底辐射干扰,发射峰窄发光易调控光学稳定性好寿命长毒性低,量子产率低,2020/5/6,5,研究背景-组成及晶体结构,上转换纳米颗粒:无机基质+稀土掺杂离子,掺杂离子:发光中心+敏化剂,基质:“Hold”住掺杂离子(卤化物、氧化物、硫化物、硫氧化物),特定波长范围内有较好的透光性,发光中心:Er3+,Tm3+,Ho3+(常用),敏化剂:Yb3+,(对激发光吸收能力较强,将能量传给发光中心),(均匀分立的能级+较长的亚稳态寿命),较低的声子能,2020/5/6,6,研究背景-光学性质,光色可调:掺杂物种、掺杂比例(浓度)、掺杂位置基质类型、混色方式,2020/5/6,7,研究背景-制备方法,2020/5/6,8,水/溶剂热法制备UC纳米颗粒时通过配体控制晶体生长(尺寸、形貌),改变纳米颗粒的亲疏水油性(主要是亲油变亲水),使表面带有可以连接生物功能分子的官能团,如羟基、羧基,填补表面缺陷;保护颗粒不受外界影响,提高发光效率,研究背景-表面改性,2020/5/6,9,配体加工,表面聚合,配体吸引,双电层聚集,其中,硅包覆法因方法成熟、生物相容性好、有大量可以用于连接生物功能分子的官能团而最常用,研究背景-表面改性方法,2020/5/6,10,研究内容-提高发光性能,提高上转换发光效率的基本途径,2020/5/6,11,研究背景-半导体TiO2,半导体的光激发过程示意图,小于380nm的光子,5%,2020/5/6,12,研究背景-提高TiO2光催化效率,2020/5/6,13,研究背景-提高TiO2光催化效率,NaLuF4:Gd,Yb,TmSiO2TiO2:Mo纳米复合物光催化机理图,2020/5/6,14,研究目的与意义:一,稀土上转换发光材料具有独特的发光性质,较低的上转换发光效率限制了其应用,研究合成纳米晶和金属银及石墨烯复合物,提高上转换纳米晶发光效率,2020/5/6,15,研究目的与意义:二,TiO2是种有重要应用前景的半导体光催化剂,对太阳光较低的利用率限制了其应用,研究合成纳米晶和TiO2复合物光催化剂,提高TiO2太阳光下的光催化效率,2020/5/6,16,研究内容,第二章Ag/GrapheneSiO2-NaLuF4:Yb,Gd,Er上转换纳米复合物的合成及其性能研究,2020/5/6,17,1mmolLn(CF3COO)3(Ln:54%Lu,24%Gd,20%Yb,2%Er)+2mmolCF3COONa,油胺,+,加热至115,强力搅拌,维持30min,抽真空,通N2,升温至335,维持3.5h,冷却,离心洗涤,柠檬酸钠改性,得羧基改性NaLuF4:Gd/Yb/Er,改进Hummer法制备GO,多次氧化得小片GO,+,10ml水和20ml乙二醇加热至100,搅拌6h,离心洗涤,改进stber法制备Ag/GNSiO2APTES改性,使带-NH2,离心洗涤,得氨基改性Ag/GNSiO2,AgNO3溶液,混合加入DMAP,搅拌12h,得Ag/GNSiO2-NaLuF4:Gd/Yb/Er,研究内容-实验步骤,2020/5/6,18,Ag/GNSiO2-NaLuF4:Yb,Gd,Er纳米复合物合成过程的图解说明,研究内容-实验流程图,2020/5/6,19,样品的投射电镜图:GO-1(a),smallsizedGO(b)和Ag/GN(e);原子力显微镜图GO-1(c)和smallsizedGO(d);X射线衍射图:smallsizedGO和Ag/GN(f)以及拉曼光谱图:smallsizedGOandAg/GN(g),研究内容-实验结果TEM图,2020/5/6,20,NaLuF4:Yb,Gd,Er,AgSiO2,Ag/GNSiO2,(c)的放大TEM图,Ag/GNSiO2-NaLuF4:Yb,Gd,Er,EDX能谱分析,研究内容-实验结果TEM图,2020/5/6,21,研究内容-实验结果XRD图,2020/5/6,22,研究内容-实验结果UV-Vis图,2020/5/6,23,研究内容-实验结果荧光光谱图,2020/5/6,24,研究内容-实验结果荧光寿命图,268.89s,168.36s,179.55s,2020/5/6,25,研究内容-小结,2020/5/6,26,研究内容,第三章NaLuF4:Gd,Yb,TmSiO2TiO2:Mo上转换复合光催化剂的制备及其光催化性能研究,2020/5/6,27,研究内容-实验步骤,A溶液:油酸、十八烯,+,均加热至120,强力搅拌,维持30min,冷却,离心洗涤,得NaLuF4:Gd/Yb/Tm,加入钼酸铵,水热处理制备NaLuF4:Gd/Yb/TmSiO2TiO2:Mo,HPC存在下,TBOT水解制备NaLuF4:Gd/Yb/TmSiO2TiO2,反相微乳液法制备NaLuF4:Gd/Yb/TmSiO2,B溶液:1mmolLn(CF3COO)3(Ln:54%Lu,24%Gd,20%Yb,2%Tm)+2mmolCF3COONa,油酸、十八烯,抽真空,通N2,A溶液升温到310,将B溶液注射到A溶液中,维持1h,离心洗涤,60烘干,2020/5/6,28,研究内容-实验结果XRD图,2020/5/6,29,NaLuF4:Gd,Yb,Tm,NaLuF4:Gd,Yb,TmSiO2,NaLuF4:Gd,Yb,TmSiO2TiO2,水热处理后NaLuF4:Gd,Yb,TmSiO2TiO2,水热处理后NaLuF4:Gd,Yb,TmSiO2TiO2:Mo,EDX图谱,研究内容-实验结果TEM图,2020/5/6,30,研究内容-实验结果UV-Vis图,2020/5/6,31,研究内容-实验结果荧光光谱图,2020/5/6,32,研究内容-光催化活性测试,2020/5/6,33,研究内容-小结,2020/5/6,34,研究内容-结论,成功合成了Ag/GNSiO2-NaLuF4:Yb,Gd,Er纳米复合物,Ag/GNSiO2-NaLuF4:Yb,Gd,Er纳米复合物相对于单独的NaLuF4:Yb,Gd,Er上转换纳米晶,荧光强度增强了52倍。银纳米粒子和石墨烯的存在对荧光强度增强起着关键作用,该纳米复合物以其高的生物、医学和光学检测灵敏度可作为一种新型的荧光探针。,成功制备了NaLuF
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