QB 1413-1999 食品添加剂 生物碳酸钙

Q B 1 4 1 3 一1 9 9 9 前言 本标准是对QB 1 4 1 3 -9 1 食品添加剂生物碳酸钙 的修订。 本标准对QB 1 4 1 3 -9 1 的技术指标作了修改: 碳酸钙含量指标由)9 8 。改为)9 7 - 6 0 ; 细度由 1 5 0 目改为1 8 0目， 且将 1 0 她 样品置于标准筛中振晃后应全部通过改为通过率9 9 %. 本标准由国家轻工业局行业管理司提出。 本标准由全国食品发酵标准化中心归口。 本标准由烟台生物钙厂、 中国食品发醉工业研究所负责起草 本标准主要起草人: 刘莲芳、 孙世元、 吴玉宏、 孙世甲、 孙志勇、 孙志民。 自本标准实施之 日起， 原轻工业部发布的行业标准 Q B 1 4 1 3 -9 1 食品添加剂生物碳酸钙 作废 3 1 8 中华人民共和国轻工行业标准 Q B 1 4 1 3 一 1 9 9 9 食品添加剂生物碳酸钙 代替 QB 1 4 1 3 -9 1 1 范 围 本标准规定了食品添加剂生物碳酸钙的要求、 试验方法、 检验规则和包装、 标志、 贮存、 运输。 本标准适用于牡蝠壳精制加工后而得的碳酸钙， 该产品在食品加工中主要用作营养强化剂、 疏松 剂 。 2 引用标准 下列标准所包含的条文。 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 1 8 9 8 - - 1 9 9 6 食品添加剂沉淀碳酸钙 G B / T 8 4 5 0 - - 1 9 8 7 食品添加剂中砷的测定方法 G B / T 8 4 5 1 -1 9 8 7 食品添加剂中重金属限量试验法 3 分子式、 分子t 分子式: C a C O , 相对分子量 : 1 0 0 . 0 9 ( 按 1 9 9 3年国际原子量) 4 要求 4 . 1 外观 : 白色粉末。 4 . 2 理化指标应符合表 1要求。 表 1 项目指标 碳酸钙( 以干基计) . %) 9 7 . 6 0 干燥失重， %c 1 . 0 盐酸不溶物， %5 0 . 3 0 钡( B a ) , 0 . 0 3 砷( A s ) , m g / k g蕊 3 重金属( 以P b计) , mg / k g - 1 0 锅( ( , d ) , m g / k g( 0 . 2 细度， 目妻 1 8 0 国家轻工业局 1 9 9 9 - 1 0 - 1 4 批准 2 0 0 0 一 0 9 一 0 1 实施 31 9 Q B 1 4 1 3 一1 9 9 9 5 试验方法 本标准所用的试剂和水， 在没有其他特殊要求时， 均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 测定中所需溶液除特别注明外均为水溶液， 在未注明时， 均按G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3之 规定制备。 5 . 飞 鉴别试验 5 . 1 . 1 试剂和溶液 a )氢氧化钙: 。 . 1 4 mo l / I ， 取上层澄清液; b ) 草酸按溶液: 0 . 4 8 m o l 八 一 ; c 酚酞指示剂 : 1 %乙醇溶液; d )盐酸溶液: 2 . 7 4 m o l / I; e ) 氨水溶液: 1 +5 0 ; f )冰乙酸。 5 . 1 . 2 鉴别方法 a )碳酸盐的鉴定 取少许样品用水润湿， 加人盐酸溶液后即产生二氧化碳， 通人氢氧化钙上清液中， 产生白色沉淀。 b )钙的鉴定 取上述试样加入酚酞数滴， 用氨水调p H至中性， 加人草酸钱溶液即产生白色沉淀， 此沉淀能溶于 盐酸溶液， 而在冰乙酸中不溶解。取铂丝， 用盐酸润湿后在火焰中燃烧至无色， 蘸取试样再烧， 火焰即显 红 色 5 . 2 碳酸钙含量的测定 5 . 2 . 1 原理 在酸性溶液中钙与草酸生成草酸钙， 经硫酸溶解后， 用高锰酸钾标准滴定溶液滴定， 从而计算出钙 含量 。 5 . 2 . 2 试剂和溶液 a )草酸钱饱和溶液; b ) 盐酸溶液c 2 . 7 4 m o 1 八 ; c )氨水溶液: 5 . 8 7 mo l / I ; d )甲基红指示剂: 。 . 2 Y, ) 乙醇溶液; e )氨水溶液: 1 +5 0 ; f ) 硫酸溶液 1 +2 5 ; g ) 0 . l m o l / I , 高锰酸钾标准滴定溶液: 按G B / T 6 0 1 配制。 5 . 2 . 3 测定方法 称取烘至恒重的试样 l 郊称准至。 . 0 0 0 2 g ) 置于烧杯中， 用水润湿后盖上表面皿， 加盐酸至全部溶 解。 加水3 0 ml ， 后移人 l o o ml容量瓶中， 加水至刻度， 摇匀。准确取 2 0 m 1置于 2 5 m 1锥形瓶中， 加水 5 0 m l和甲基红指示剂数滴， 用氨水调p H 5 -6 ， 再加盐酸至p H 2 . 5 -3。 之间， 加水至约 1 5 0 m l ， 加热 至沸。搅拌下缓慢加人热草酸钱溶液 l o ml ， 此时溶液为红色， 放置过夜。用定量滤纸过滤后， 用氨水洗 涤沉淀， 将滤纸同沉淀物放入一烧杯中， 加硫酸溶液 3 0 mL ， 加热至 8 0 C后立即用 0 . l m o l / I高锰酸钾 标准滴定溶液滴定至溶液呈淡红色( 1 5 s 不褪色) 为止， 同时做试剂空白。 5 . 2 . 4 分析结果的表述 碳酸钙的百分含量( x ) 按式( 1 ) 计算: X, =c X ( V一V 2 ) X 0 . 0 5 0 0 4 X 1 0 0 1 1 只( 2 0 / 1 0 0 ) (1) Q B 1 4 1 3 一 1 9 9 9 式中: x 一 碳酸钙的百分含量; 高锰酸钾标准滴定溶液的浓度， m o l / I ; v试样所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积， ml ; V空白所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积， ml . ; 州一试样的质量 ， 9 ; 0 . 0 5 0 0 4 每毫摩尔碳酸钙的克数。 5 . 2 . 5 允许差 平行测定结果之差不人于。 . 3 。 %。取其算术平均子值为分析结果。 5 . 3 干燥失重的测定 5 . 3 门原理 在 1 1 0 C -1 2 0 c 、 下将试样烘干至恒重， 计算失去的重量。 5 . 3 . 2 仪器和容器 a ) 恒温干燥箱能控制在 1 1 0 c-1 2 1 7 -c 操作; h )称量瓶直径4 0 m-， 高 2 5 mm 5 . 3 . 3 试验步骤 用已恒重的称量瓶称取试样2 g ( 称准至。 . 0 0 2 g ) 置于恒温千燥箱中。 在1 1 0 C -1 2 0 C 烘至恒重。 5 . 3 . 4 分析结果的表述 干燥失重的百分含M . ( X; ) 按式( 2 ) 计算 : x 一 m 篇 m X 1 0 0m ， ( 2 ) 式中: x - - 一干燥失重的自分含量; 。 ，烘干前称量瓶和试样的质量， 9 ; m : 一 一 烘干后称量瓶和试样的质量， 9 ; m 试样的质量， 9 。 5 . 3 . 5 允许差 平行测定结果之差不大于。 . o l %o 5 . 4 盐酸不溶物的测定 5 . 4 . 1 原理 用盐酸溶解试样， 加热至沸， 趁热用已恒重的过滤钳涡过滤， 在 1 1 0 C - 1 2 0 -c下将塔锅烘干至恒 重 5 . 4 . 2 试剂和溶液 a ) 盐酸溶液: 6 mo l / I : h )硝酸银溶液: 0 . 0 5 8 m o l / I 。 5 . 43 测定方法 称取试样5 g ( 称准至0 . o l g ) 置于2 5 0 n ) l烧杯中， 加水润湿后缓慢加人盐酸溶液至不再产气为止， 加 热至 沸， 趁 热用已 恒重的 砂 芯柑祸过 滤， 用 热水 洗涤增涡及 沉淀至 滤液无氯离子( 以 硝酸银溶液检 验) ， 将址祸置十烘箱中。 在 1 1 0 一 1 2 0 C下烘至恒重( 两次重量之差不超过0 . 0 0 0 3 g ) e 4 分析结果的表述 盐酸不溶物的百分含尾( X,k t) 按式( 3 ) 计算 X 3 - n 策 男 1 0 0 . . . . . . . . . . . . ( 3 ) 盐酸不溶物的百分含量; 烘干后柑锅和不溶物的质量， 9 ; 弋札 车中 5式 Q B 1 4 1 3 一 1 9 9 9 1 ;柑祸的质量, g n ; J一 试样的质量, g 5 . 4 . 5 允许差 平行测定结果之差不大 于0 . 3 0 0 0 5 . 5 钡含量的测定 钡 含量的测定同G B 1 8 9 8中 3 . 7 ， 不同之处是取钡标准溶液 3 mL o 5 . 6 重金属含量的测定 重余属含量按 GB / T 8 4 5 1 进行测定。 5 . 了 砷含量的测定 砷含最按 G B / T 8 4 5 0中的砷斑法进行测定。 5 . 8 福含量的测定 5 . 8 门原理 P酸性溶液中， 锅离子与碘离 了 形成络合物， 经 4 一 甲基一 戊酮 2 萃取， 注人石墨炉中， 原子化后， 吸收 2 2 8 . 8 n m共振线， 其吸收量与锅含量成正比、 同标准系列比较定量 5 , 8 . 2 仪器 。 )原子吸收分光光度计. 附G A - 2 石墨炉; b )微量进样器: l O p L ; c )具塞比色管 : 2 5 -L 58 . 3 试剂和溶液 。 ) 盐酸溶液: l m o l / I ; b ) 碘化钾溶液: 卜s m 。 厂 以 ( ) 4 一 甲基一 戊酮 2 ; d ) 锡标准溶液 1 - L含0 . O O l m g 福， 按G B 6 0 2 配制后稀释 1 0 0 倍; e ) 福标准应用液: 将锅标准溶液稀释5 0 倍， l m l含。 . 0 0 0 0 2 m g 锡( 临用前配制) 。 58 . 4 测定方法 称取试样。 . 5 g 称准至0 . 0 0 0 2 g ) 放人比色管中， 缓慢加盐酸溶液使其溶解， 定容l o m l ， 加碘化钾 溶液2 m 1 ， 混匀后静置5 m i n ， 加4 一 甲基一 戊酮2 液2 m l ， 振摇2 m i n ， 静置分层约3 0 m i n 后， 用微量进样器 吸取I O p l进样 按已调好的仪器条件测消光值。在标准曲线上查出试样相当于标准的量 标准曲线的绘制: 准确移取锅标准应用液 0 , 0 . 2 , 0 . 4 , 0 . 6 , 0 . 8 m1 _ 分别置于具塞比色管中， 与试样 14 1 时同样处理 58 . 5 分析结果的表述 锅的含量( X 4 ) 按式( 4 ) i 十 算。 X AX1 0 - 二 二 二一一. - - - . . . . . . . . . . - . 刀a s (4 ) 式中: X 一 锡的含量, m g / k g ; A -一 一 由标准曲线上查出的试样中锡含量， m g ; ” 。 一 试样的质量， 9 5 . 8 . 6 允许差 平行测定两结果之相对偏差不大于 1 0 0。取其算术平均子值为分析结果。 5 8 . 7 仪器测试条件 灯电流: S mA ; 波 长: 2 2 8 . 8 n m ; 狭缝: 1 . l n m; Q B 1 4 1 3 一 1 9 9 9 氢气: 2 L / m i n ; 干操 : 1 2 A , 2 0 s ; 灰化: 2 0 A , 3 0 s ; 原子化: 1 7 0 A , 7 s ; 氮灯扣背景。 5 . 9 细度 将样品1 o o g置于 1 8 0目标准筛中振晃后通过率9 9 0 0 0 6 检验规则 6 . 1 本品应由生产厂的质量检验部门进行检验， 经证实原料来源确无锡污染时， 锡不做必检项目， 生产 厂应保证所有出厂产品均符合本标准的要求。每批出厂产品都应附有质量合格证明书。 6 . 2 使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品质量进行检验， 检验其指标是 否符合本标准的要求。 6 . 3 以一次投料生产的产品为一批。 6 . 4 取样方法和比例关系 按每批箱数的5 %采取样品， 小批量时不少于5 箱。将试样混匀， 用四分法缩分至约5 0 o g ， 装人清 洁、 干燥、 带磨口塞的广口瓶中， 瓶上贴标签， 注明生产厂名称、 产品名称、 批号及取样日期， 供质量检验 部门检验。 6 . 5 碳酸钙含量、 干燥失重及细度为必检项目， 其他指标为型式检验项目， 每半年检查一次。如果检验 结果有一项指标不符合本标准要求， 则应重新自两倍量的包装中取样进行检验， 检验结果即使有一项指 标不符合标准要求。 则整批产品为不合格品。 66 当供需双方对产品质fa发生异议时， 应由国家认可的质量检验部门仲裁。 7 标志、 包装、 运软、 贮存 7 . 1 本品用食品级塑料袋或金属盒、 玻璃瓶包装， 单位和质量为。