【国家标准】YBT 4114-2003 低碳硅铁

4114考国内外相应的硅铁标准制定的。本标准的附录A、附录B,附录C、附录D、附录E、附录F、附录标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准起草单位:湖北中天亚科冶金化工股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人:汪少华、李新亮、张瑞香、何元平。 4114验方法、检验规则、包装、储运、标志和质量证明书本标准适用于冶炼硅钢等钢种的低碳硅铁。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 365。铁合金验收、包装、储运、标志和质量证明书的一般规定 401。铁合金化学分析用试样的采取和制备 4333. 1硅铁化学分析方法高抓酸脱水重量法测定硅量 4333. 7硅铁化学分析方法色层分离硫酸钡重量法测定硫量 4333. 10硅铁化学分析方法红外线吸收法测定碳量 号和化学成分应符合表1的规定表1牌号化学成分(质量分数)/%他牌号适用于冶炼无取向硅钢。由供需双方另行协议。粒度范围应符合表2的规定。 4114%按供需双方协议。 4010规定进行。3序号元素分析方法1 4333. 1规定进行2 4333.?或供需双方协议6 4333. 13247规定进行。5检验规则5. 1检查和验收低碳硅铁的检查和验收应符合 365。的规定。含硅量(质量分数)波动范围不应超过2%运、标志和质量证明书6. 1包装根据需方要求，可采用散装、集装箱或袋装等形式发货。采用袋装或集装箱包装时，包装外面应有明显标志。志和质量证明书产品的储运、标志和质量证明书应符合 365。的规定。2 4114料性附录)低碳硅铁锰含量的侧定高碘酸钠分光光度法A. 1范围本附录规定了用高碘酸钠分光光度法测定锰含量的原理、试剂和材料、分析步骤、结果计算、允许差。本附录适用于低碳硅铁中锰含量的测定，测定范围(质量分数):。010%A. 2原理试样经硝酸、氢氟酸溶解后，在硫磷混酸介质中用高碘酸钠将锰氧化成紫红色的高锰酸，于分光光度计波长530 . 3试荆除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。A. 3. 1硝酸(g/A. 15 g/A. 67 g/A. 1 000 84 g/冷却后，加人500 70 g/混匀。A. %):称25 人250 50 70 g/100 . 3. 1)，加热煮沸溶解。A. %). 1称取2. 876 6 人300 人10 +1),滴加过氧化氢至红色恰好消失，加热煮沸5 却，移人1 000 水稀至刻度，混匀，此溶液1 . 3. 7. 1)于500 水稀释至刻度，混匀，此溶液1 . 4分析步骤A. 4. 1测定称取0. 2 确至0. 000 1 试料置于铂金皿中，加5 ),滴加氢氟酸(A. 3. 2)溶解试料，加5 . 3. 3 )，加热冒高氯酸烟至湿盐状，加水溶解盐类，移人250 20 . 3. 4 )，加人10 )，低温加热至沸，并保持2 却至室温，移人10 水稀释至刻度，混匀，用作显色液。将上述显色液置于2 剩余显色液中边摇边滴加. 3. 6)至紫色刚好退去，此溶液用作参比，于分光光度计530 工作曲线上查得锰量。0. 00 . 3. 7. 2 )，分别置 411420 )，以下同显色液操作，以不加锰标液作参比，于波长530 锰量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。A. 5结果计算按式(A. 1)计算试样中的锰含量(质量分数):w(%)一m X 100.(中:m,从工作曲线上查得的锰量，单位为克(g);m试料量，单位为克(9)。A. 6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表A. 1所列允许差。表A. 1允许差锰含量(质量分数)允许差(质量分数)0. 0100. . 025. 050. 100 4114料性附录)低碳硅铁铝含量的测定铬天青1范围本附录规定了用铬天青剂和材料、分析步骤、结果计算、允许差。本附录适用于低碳硅铁中铝含量的测定，测定范围(质量分数):氟酸分解，高氯酸冒烟，铬氧化为高价，在39的弱酸介质中，铬天青分光光度计波长545 分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。B. 3. 1硝酸(g/B. g/B. 3. g/:以乙酸(1+1)配制。B. . 1 ):称取8.2 人40 +1)加热溶解，另称取37.2 g 15 后将两溶液合并，用氨水和盐酸调至7，用水稀至1 L,混匀。取40 4 1+1),混匀，调7(用精密试纸检验)。B. 3. 8铝标准溶液B. 3. 8. 1称取。. 100 0 上)，置于200 人10 0%,优级纯)溶液，使铝溶解，然后以盐酸(1+1)中和至沉淀溶解并过量20 却后，移人1 000 水稀至刻度，混匀，此溶液1 00 . 3. 8. 1)于500 加人5 1+1)，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 . 4分析步骤B. 4. 1测定称取。. 1 确至。 试料置于铂皿中，加5 )，缓缓滴加5 )，至试料溶解，加人2 )，加热冒高氯酸烟至湿盐状，取下稍冷，加水溶解盐类，移人100 水稀释至刻度，混匀。用移液管分取5. 00 别置于50 别用作显色液和参比液。显色液:加2 ),混匀，稍放置，00 ),混匀，加5. 00 . 3. 7)，以水稀释至刻度，混匀。 4114人1 . 3, 5) , 2 )，以下同显色液操作。放置20 1 波长545 工作曲线上查得铝量。B. 取与试料相同铁量的底液7份，分别加人0. 00 . 00 2. 00 3. 00 4. 00 5. 00 6. 00 . 3. 8. 2)，按显色液操作，放置20 波长545 光度为纵坐标绘制工作曲线。. 1)计算试样中的铝含量(质量分数):二()=X 100。(B. 1)式中:，、从工作曲线上查得的铝量，单位为克(g);V试液总体积，单位为毫升(V,分取试液体积，单位为毫升(。试料量，单位为克(9)。1所列允许差。量分数)允许差(质量分数)0. 0100. . 030. 050. 10. 50 - 1. 4114料性附录)低碳硅铁铭含量的测定二苯卡巴麟分光光度法C. 1范围本附录规定了用二苯卡巴麟分光光度法测定铬含量的原理、试剂和材料、分析步骤、结果计算、允许差。本附录适用于低碳硅铁中铬含量的测定，测定范围(质量分数):。010%50%氟酸溶解，高氯酸9烟，加高锰酸钾将铬(a)氧化为铬(用磷酸掩蔽铁，二苯卡巴脱与铬(班)生成紫红色络合物，于分光光度计波长550 分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。C. 3. 1硝酸(g/C. 15 g/C. 67g/+10),C. 十6)0C. :称取4 人。却，贮存于棕色瓶中。C. 4%)取0. 141 5 先烘干至恒量的基准重铬酸钾)溶于水中，移人1 000 水稀释至刻度，混匀。此溶液1 4分析步骤C. 4. 1测定称取0. 2 确至。. 000 1 试料置于铂金皿中，加5 . 3. 1)，滴加3 . 3. 2 )，至试料溶解，加人10 . 3. 3 )，加热至冒高氯酸白烟至湿盐状，用水溶解盐类，移人50 水稀释至刻度，混匀。对于高铬试料，按上述方法溶解试料后，取下，稍冷，将溶液移人150 少许水洗净杯壁，继续加热冒高氯酸烟至瓶中维持20 s，取下，趁热滴加2滴3滴高锰酸钾溶液(C. 3. 7 )混匀，使铬氧化为六价，稍冷，加20 沸2 却，移人50 水稀释至刻度，混匀。显色液:移取10 别加人4 5),5 ),5 )，立即用水稀释至刻度，混匀。用3 波长550 水作参比，测量其吸光度。注:显色后于5 B/T 230 0 取10. 0 mL,l. 00 . 00 . 00 . 00 )，. 3. 5 )，以下按显色液操作，测量吸光度，减去不加铬标准溶液时的显色液的吸光度后，以铬量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。C. 5结果计算按式(C. 1)计算试样中的铬含量(质量分数):w(%)=m,，、，- X . )m,从工作曲线上查得的铬量，单位为克(9);V试液总体积，单位为毫升(V,分取试液体积，单位为毫升(、试料量，单位为克(9)。C. 6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表C. 1所列允许差。量分数)允许差(质量分数)0. 010, 030. 060 4114料性附录)低碳硅铁钦含量的测定二安替比林甲烧分光光度法D. 1范围本附录规定了用二安替比林甲烷分光光度法测定钦含量的原理、试剂和材料、分析步骤、结果计算、允许差。本附录适用于低碳硅铁中钦含量的测定，测定范围(质量分数);氟酸溶解，硫酸冒烟，在硫酸一盐酸介质中，加二安替比林甲烷生成黄色络合物，于分光光度计波长420 分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。D. 3. 1硝酸(g/D. 15 g/D. 3. 3盐酸(19 g/D. +1),+1),%)，用时配制。500)0D. . 3. 8. 1取。至恒量的二氧化钦(基准试剂或99. 9%以上)置于400 人30 84 g/盖上表面皿，加热溶解后，冷却，移人盛有450 00 却至室温，用硫酸(1+9)稀释至刻度，混匀，此溶液1 . 于200 硫酸(1+9)稀释至刻度，混匀，此溶液1 4. 1测定称取。. 2 g,随同试料做空白试验。将试料置于铂金皿中，加5 ),滴加硝酸(D. 3. 1)至试料溶解完全，加人5 )，加热冒硫酸烟至干，取下，稍冷，加30 )溶解盐类，移人50 却，用水稀释至刻度，混匀。分取20 10 . 3. 6 )，放置3 5 ),混匀，加15 )，用水稀释至刻度，混匀，放置5 比溶液不加二安替比林甲烷溶液(D. 3. 7 )，其他按显色液进行操作。用3 波长420 量其吸光度，从工作曲线上查得钦量9 411450 取5 别置于50 人0. 00 . 50 以下按显色液操作，以不加钦标准溶液的溶液为参比，测量吸光度，以钦量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线D。5D. 6结果计算按式(D. 1)计算试样中的钦含量(质量分数):w(% )=式中:,(D. 1)m,从工作曲线上查得的钦量，单位为克(9);V试液总体积，单位为毫升(V,分取试液体积，单位为毫升(二试料量，单位为克(9)。允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表D. 1所列允许差。最分数)允许差(质量分数)0. 010. . 050. 30020. 50. 00 4114料性附录)剂和材料、分析步骤、结果计算、允，许差。本附录适用于低碳硅铁中镁含量的测定，测定范围(质量分数): 氟酸分解后，用高氯酸冒烟，在. 5的溶液中，用铜试剂沉淀分离干扰元素，用三乙醇胺、邻菲锣琳及i,C。等离子干扰，在g *与偶氮氯磷分光光度计波长576 分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。E. 3. 1硝酸(g/E. 3. 2氢氟酸(g/E. 3. 3硝酸(1+3),E. 3. 4三乙醇胺溶液(1+1),:用20%乙醇配制。E. 8%):用时配制，并过滤。E. 称取25 至1 000 0%):称取1. 9 g 人50 热并滴加氢氧化钠至全部溶解后，加1.8 盐酸调至中性后，用水稀至1 000 . 3. 10偶氮氯磷3. 11 %)3. 12镁标准溶液E. 3. 12. 1称取。 烧30 少量盐酸(7+1)溶解，用水稀至1 000 溶液1 . 3. 12. 2移取100 . 3. 12. 1)置于1 000 释至刻度，混匀，此溶液1 +4分析步骤E. 4. 1测定称取0. 2 确至0. 000 1 g,随同试料做空白试验。将试料置于铂皿中，加人5 硝酸(E. 3. 1)，滴加氢氟酸(E. 3. 2 )溶解试料完全，加热至干，加人5 )，加热溶解盐类，驱尽氧化氮，加少量水溶解，移人50 液不得多于25 ,混匀，加人25 . 3. 6 )，稀释至刻度，混匀，放置5 中速滤纸干11 4114取10 人4 . 3. 4)，加5 . 3. 7 )，加人1 . 3. 5 )，加人1 . 3. 8), 1 ),2.5 . 3. 10)，用水稀释至刻度，混匀，此为显色液。在余下的滤液中加2滴. 摇动褪色，以此为参比，用3 波长576 除试剂空白的吸光度，从工作曲线上查得镁量。E. 50 别移取5 于25 . 4.0 . 3. 4)，以下同显色液进行操作，以不加镁标准溶液作参比，测量吸光度，以镁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。E. 5结果计算按式(E. 1)计算试样中的镁含量(质量分数):二(一竺 刀离式中:m,从工作曲线上查得的镁量，单位为克(g);V试液总体积，单位为毫升(V,分取试液体积，单位为毫升(m试样量，单位为克(g),义100(. 6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表E. 1所列允许差。量分数)允许差(质量分数)0. 005. 010. 025. 050 4114料性附录)剂和材料、分析步骤、结果计算、允许差。本附录适用于低碳硅铁中镍含量的测定，测定范围(质量分数):氟酸分解，用高氯酸冒烟处理，在过硫酸按氧化剂存在下，在氢氧化钠碱性介质中，加人丁二酮肘显色，于分光光度计波长580 3试荆除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。F. 3. 1硝酸(g/F. 3. 2氢氟酸(g/67 g/3. 4过硫酸按溶液(5%)。F. 3. 5氢氧化钠溶液(30%),F. 3. 6丁二酮肘乙醇溶液(5%)F. 3%)3. 8乙醇(1+1),F. 3. 9镍标准溶液F. 3. 9. 1称取。1000上)，以20 1+1)溶解后，煮沸除去氮氧化物，移人1 000 水稀释至刻度，混匀，此溶液1 . 3. 9. 2分取上述25 . 3. 9. 1)于100 水稀释至刻度，混匀，此溶液1 4. 1测定称取0. 2 g,随同试料做空白试验。将试料置于铂金皿中，加5 ),滴加5 . 3. 2 )，加热至试料完全溶解，加10 . 3. 3)，加热冒高氯酸烟至湿盐状，取下，稍冷，加水溶解盐类，移人50 水稀释至刻度，混匀。分取10. 0 人10 ),10 ),10 ),混匀，立即加2 )，用水稀释至刻度，混匀。参比液中不加丁二酮肪溶液(F. 3. 6 )，改为加人2 . 3. 8 )代替，放置20 2 分光光度计580 工作曲线上查得镍量。13 取。. 00 . 3. 9. 2 )分别置于50 氢氧化钠溶液改为加3 他随同试料进行操作，以不加镍标准溶液的溶液为参比，测量吸光度，以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。. 1)计算试样中的镍含量(质量分数):m，。，、 w(%)=竺2二分X 100 . ( F. 1) 一-，-、一式中:m，从工作曲线上查得的镍量，单位为克(9);V试液总体积，单位为毫升(;V,分取试液体积，单位为毫升(m试样量，单位为克(9)。F. 6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表F. 1所列允许差。量分数)允许差(质量分数)0. 005. 010. 025. 050. . 25. 50 1. 4114料性附录)低碳硅铁铜含量的测定双环乙酮草胜双膝分光光度法G. 1范围本附录规定了用双环乙酮草酞双粽分光光度法测定铜含量的原理、试剂和材料、分析步骤、结果计算、允许差。本附录适用于低碳硅铁中铜含量的测定，测定范围(质量分数);氟酸溶解，高氯酸冒烟，在5 9. 3的氨性介质中，铜(11)与双环乙酮草酞双膝生成一种蓝色的络合物，于分光光度计波长600 . 3试荆除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。G. 3. 1硝酸(42 g/15 g/G. g/G. +1),G. 10%);30 60 水稀至300 封保存。G. 液(用乙醇(1+1)温热溶解。G. 1称取0. 100 0 上)置于150 10 +3)低温加热溶解，煮沸除去氮氧化物，冷却至室温，移人1 000 水稀释至刻度，混匀，此溶液1 . 3. 7. 1)置于500 水稀释至刻度，混匀，此溶液1 缓冲溶液(称取32. 5 0H O)于300 75 +119)，用水稀至500 匀。G. 乙醇溶液)。G. 3. 10乙醇(1+1)。G. 4分析步骤G. 4. 1侧定称取0. 25 确至0. 000 1 g,随同试料做空白试验。将试料置于铂金皿中，加5 ),滴加氢氟酸(G. 3. 2 )至完全溶解，加10 )，加热冒烟2 下，稍冷，加少许水冲洗皿壁，继续加热冒烟至湿盐状，取下，稍冷，加水溶解盐类，冷却，移人50 水稀释至刻度，混匀。分取10 份用作显色，1份用作参比。15 411410 ),混匀，加10 )混匀，加10 ),混匀，用水稀释至刻度，混匀。参比液:将加双环乙酮草酞双腺溶液改加人10 . 液，其它按显色液进行操作。室温放置5 分光光度计波长600 去试剂空白溶液的吸光度，从工作曲线上查得铜量。00 mL,l. 00 . 00 . 00 . 00 . 00 . 00 别置于50 液体积不足10 水补足至10 下按显色液进行操作，测量吸光度，以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。. 1)计算试样中的铜含量(质量分数):w(%)二m,00，.。，.，。，(G. 1)式中:m,从工作曲线上查得的铜量，单位为克(9);位为毫升(;V,分取试液体积，单位为毫升(m试样量，单位为克(9)。G. 6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表G. 1所列允许差。量分数)允许差(质量分数)0. 010. . 060. 100. 300. 600 4114料性附录)低碳硅铁钒含量的测定51范围本附录规定了用5剂和材料、分析步骤、结果计算、允许差。本附录适用于低碳硅铁中钒含量的测定，测定范围(质量分数):0. 010 % 10% ,H. 2原理试样经硝酸、氢氟酸溶解，硫酸一磷酸冒烟处理。在硫酸、磷酸介质中，5O。与蓝色络合物，于分光光度计波长600 分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。H. 3. 1硝酸(g/H. 15 g/H. 1+1)。H. +2),5取120 g 00 50 水稀释