第十六章TEM显微技术及其应用.ppt

seminaridicp-804,报告人：胡林彦导师：徐龙伢研究员,tem显微技术及其应用,内容提要,2,透射电子显微镜的结构与特点,电子显微镜的出现,存在的问题及展望,透射电子显微镜的应用,seminaridicp-804,自然界与人造物质的尺度,4,/production/bes/scale_of_things.html,尺度与相应的研究工具,5,micronscale,humanscale,grandscale,astronomicalscale,nanoscale,100,102,104,106,108,1010,1012,10-2,10-4,10-6,10-8,10-10,电子显微镜的出现及发展,6,1898年汤姆生电子的发现1924德布罗意提出物质粒子的波动性假说1927davissonandgerme;thomasonandreid分别独立进行了电子衍射实验，证明了电子的波动性和德布罗意电子波波长公式1927hansbusch:电子可被不均匀磁场聚焦1932年ernstruska和maxknoll建成了第一台透射电子显微镜（放大倍数17.4）19311934年，卢斯卡进一步改进了上述装置，制成了真正意义的电子显微镜（分辨率50nm）1939年，西门子公司生产出第一台商品电子显微镜，分辨率优于10nm我国五十年代开始研制电子显微镜，七十年代末生产的dx-4型电子显微镜晶格分辨率0.21nm,叶恒强.透射电子显微学进展,北京：科学出版社，2003,ernstruska为此获1986年nobleprize诞生19061988,电子显微镜的分类,7,seminaridicp-804,电磁透镜与光学透镜,利用电子束对样品放大成象的显微镜，称为电子显微镜，简称电镜。,9,透射电子显微镜的结构,照明系统成像系统观察照相室真空系统电气系统,结构和普通光学显微镜非常相似,10,照明系统,照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中及倾斜调节装置构成。发射电子束，经阳极加速后从阳极板的孔中射出，经会聚镜调节得到发散角很小的电子束。,11,12,成像系统,包括样品室、物镜、物镜光栏、中间镜、选区光栏、投影镜等。平行电子束穿过样品时，就带有反映样品特征的信息，经物镜和物镜光栏形成一次电子图象。一次电子图象再经中间镜和投射镜放大一次后，在荧光屏上得到电子图象。,sem的成像系统,观察照相室和真空系统,由机械泵、扩散泵、离子泵、真空测量仪表及真空管道组成。作用是保证镜筒的高真空度。如果真空度低，电子与分子碰撞引起散射而影响衬度，极间电离导致放电，残余气体腐蚀灯丝，污染样品。,观察照相室,真空系统,13,包括荧光屏、照相盒、望远镜。用来观察和拍摄电子图像。荧光屏下面装有照相盒，电子束射到它的底板上并感光，因此纪录了电子图像。,高能电子与样品的作用,14,透射电镜的两种基本工作模式,15,分辨率高分辨率是反映电子显微镜水平的首要性能指标分辨率标志其分辨细节的能力，通常tem的分辨率为0.10.2nm放大倍数大放大倍数象长物长，可在几十倍至百万倍的范围调节在测量中有意义的是有效放大率，即将图像上可分辨的最小距离放大到肉眼可分辨时的放大率。加速电压高加速电压的大小决定电子束对试样的穿透能力，一般在100300kv加速电压高有利于提高分辨率，减小对试样造成的电子辐射损伤。,16,透射电子显微镜的特点与指标,seminaridicp-804,成像模式（imaging）衍射模式（diffraction）,tem最常见的工作模式有两种：成像模式和衍射模式。在成像模式下，我们可以得到样品的形貌、结构等信息。而在衍射模式下，我们可以对样品进行物相分析。,tem的应用,18,形貌分析透射电子显微镜的应用,somuiijima于1991年在透射电镜下发现纳米碳管,sumiolijima.nature,1991,354:56,19,mfi型分子筛膜,yukichisasaki,watarushimizu,yasunoriandoetal.microporousandmesoporousmaterials.2000,40:63-71,形貌分析透射电子显微镜的应用,20,y型分子筛的孪晶111方向,形貌分析透射电子显微镜的应用,yukichisasaki,toshiyukisuzuki,yukihirotakamuraetcl.journalofcatalysis,1998,178:94100,21,形貌分析透射电子显微镜的应用,rona.m.fouchier,thijskuiken,martinschuttenetal.nature,2003,423:240kojiyonekura,saorimaki-yonekuraandkeiichinamba.nature,2003,424:643-650,细菌鞭毛丝的蛋白超微结构,sars冠状病毒200,000,22,形貌分析透射电子显微镜的应用,商业铝合金材料的缺陷,23,形貌分析透射电子显微镜的应用,j.j.delgado,j.a.prez-omil,j.m.rodrguez-izquierdoetal.catalysiscommunications,2006,7:639643hefangwang,ligongchen,guoyibaietal.catalysiscommunications,2007,8:145149,24,单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列，而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性，因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用：根据电子衍射花样斑点分布的几何特征，可以确定衍射物质的晶体结构，进行物相鉴定。确定晶体相对于入射束的取向。在某些情况下，利用两相的电子衍射花样可以直接确定两相的取向关系。利用选区电子衍射花样提供的晶体学信息，并与选区形貌像对照，可以进行第二相和晶体缺陷的有关晶体学分析，如测定第二相在基体中的生长惯习面、位错的柏氏矢量等。,衍射模式,25,电子衍射分析透射电子显微镜的应用,电子衍射图的衍射斑点规则排列,单晶,26,电子衍射分析透射电子显微镜的应用,锐利的衍射环衍射斑点散乱但隐约能看到环状的轮廓,多晶,nife多晶纳米薄膜,27,电子衍射分析透射电子显微镜的应用,弥散的一个衍射环,非晶,28,电子衍射图标定透射电子显微镜的应用,saed与xrd的对应,郭可信，叶恒强，吴玉琨.电子衍射图在晶体学中的应用，北京：科学出版社，1983,29,seminaridicp-804,31,结论及展望,从1934年第一台透射电子显微镜诞生以来，它得到了长足的发展，这些发展主要集中在三个方面：功能的扩展形貌观察电子衍射原位分析晶体结构，增加附件后还可进行原位的成分分析（能谱仪eds、特征能量损失谱eels）、表面形貌观察（二次电子像sed、背散射电子像bed），不更换样品即可针对同一微区位置进行形貌、晶体结构、成分的全面分析。分辨率不断提高目前200kv透射电子显微镜的分辨率好于0.2nm，1000kv透射电子显微镜的分辨率达到0.1nm。单色器、球差校正器以及照明源的进步都为分辨率的提高起了巨大的促进作用。计算机和微电子技术应用于控制系统、观察与记录系统等使透射电镜的控制变得简单，分析观察更加方便。慢扫描ccd相机逐渐取代传统的观察与记录系统，将透射电子信号传送到计算机显示器上，不仅方便观察记录，而且与网络结合使远程观察记录成为可能。,tem是我们连接微观世界的重要纽带之一！,tem的模拟,/educational_games/physics/microscopes/tem/tem.html,32,/production/bes/scale_of_things.html,参考文献,3sumiolijima.nature,1991,354:56,4yukichisasaki,watarushimizu,yasunoriandoetal.microporousandmesoporousmaterials.2000,40:6371,5yukichisasaki,toshiyukisuzuki,yukihirotakamuraetal.journalofcatalysis,1998,178:94100,6a.m.fouchier,thijskuiken,martinschuttenetal.nature,2003,423:240,7kojiyonekura,saorimaki-yonekuraandkeiichinamba.nature,2003,424:643650,2叶恒强.透射电子显微学进展,北京：科学出版社，2003,33,10,11郭可信，叶恒强，吴玉琨.电子衍射图在晶体学中的应用，北京：科学出版社，1983,12/educational_games/physics/microscopes/tem/tem.html,j.j.delgado,j.a.prez-omil,j.m.rodrguez-izquierdoetal.catalysiscommunications,2006,7:639643,hefangwang,ligongchen,guoyibaietal.catalysiscommunications,2007,8:145149,背射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。二次电子是指入射电子轰击出来的样品的核外电子。如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量不是以x射线的形式释放而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。切伦科夫辐射是高速带电粒子在非真空的透明介质中穿行，当粒子速度大于介质中的光速时所产生的一种特殊辐射。特征x射线是原子的内层电子受到激发以后在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。,高能电子与样品作用所产生的辐射,首先，电子波的波长比x射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角很小。其次，在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布格条件的电