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文档简介
X射线衍射技术X-rayDiffractionTechnology,周剑平物理学与信息技术学院zhoujp2010.36,SchoolofPhysicsandInformationTechnology,SNNU,微结构表征,X射线衍射技术电子显微术热分析光谱分析Raman分析,SchoolofPhysicsandInformationTechnology,SNNU,作业与考试,平时作业(30%,不准抄袭)期末考试(70%,开卷考试)提交科技论文题目?,第1讲X射线的产生和性质ProduceandPropertiesofx-ray,X光的产生X光的性质X光和物质的相互作用X光的防护,SchoolofPhysicsandInformationTechnology,SNNU,X射线发展与现状,1895年11月,德国维尔茨堡(Wurzbug)大学物理研究所所长威廉伦琴教授(W.CRontgen)发现X射线1901年诺贝尔奖1912年上半年,德国慕尼黑大学物理学家劳厄(M.V.Laue)成功地完成了晶体的x射线衍射实验,获得第一张X射线衍射照,1914年诺贝尔奖1913年,英国物理学家贝克莱(Barkla)和莫斯莱(H.G.J.Moseley)开创莫斯莱定律,建立了x射线光谱学。1913年,在M.V.Laue实验基础上,W.H.Bragg,W.L.Bragg首次测定了NaCl的晶体结构开始了X射线晶体分析的历史1916年,得拜及谢乐(Debye-Scherrer)发明“粉末照相法”1928年,盖革及弥勒(H.GeitgerW.Muller)提出用盖革弥勒计数据测量x射线的方法。1938年,哈那瓦尔特(Hanawalt)建立系统的X射线物相定性分析方法。,SchoolofPhysicsandInformationTechnology,SNNU,X射线发展与现状,1941年,美国材料实验协会(ASTM)将衍射资料编印成索引及标推卡片,并逐年进行补充。1945年,美国海军研究室的Friedman设计了用于粉末研究的第一台计数器衍射仪。开始了x射线衍射仪的设计及商品化。1945年,X射线物相定量分析日趋广泛,20世纪70年代后又发展了一系列的定量分析方法。1969年,成立国际组织“粉末衍射标准联合委员台(JCP-DS)”,负责标准衍射数据资料的收集及卡片、索引、磁盘、光盘等的发行工作。20世纪60年代开始,衍射仪法和计算机技术结合,实现收集衍射实验数据的自动化,研制和发展了物相鉴定、结构测定等方面的计算机程序。,SchoolofPhysicsandInformationTechnology,SNNU,X射线的发现,1895年Rntgen.W.C发现用高速电子冲击固体时,有一种新射线从固体上发出来。,由于对其本质不了解,故称之为X射线,也称伦琴射线该发现获得第一个诺贝尔奖(1901年物理奖)被评为19世纪三个最重要的科学发现之一,SchoolofPhysicsandInformationTechnology,SNNU,X射线的特点,射线一经发现就被广泛应用仅几个月后,用于医学检查内伤很快又用于工程技术,如金属探伤,直线传播强的穿透能力在电磁场中不偏转通过物质时发生衰减能杀伤生物细胞,气体电离使照相底板感光,伦琴夫人的手X照片戒指,SchoolofPhysicsandInformationTechnology,SNNU,X射线的本质?,发现的X射线是什么呢?人们初步认为是一种电磁波,于是想通过光栅来观察它的衍射现象,但实验中并没有看到衍射现象。原因是X射线的波长太短,只有一埃(1)。,光栅d=3104,/3104,=3.310-5rad,要分辩X射线的光栅也要在埃的数量级才行。实际上是无法办到的。,人们想到了晶体。晶体有规范的原子排列,且原子间距也在埃的数量级。是天然的三维光栅。,0.002o,SchoolofPhysicsandInformationTechnology,SNNU,X射线的衍射,1912年德国物理学家vonLaue,M(劳厄)利用晶体作衍射光栅成功地观察到X射线的衍射。,LauespotsproveswavepropertiesofX-ray.,晶体的三维光栅Three-dimensional“diffractiongrating”,X射线X-ray,晶体crystal,劳厄斑Lauespots,SchoolofPhysicsandInformationTechnology,SNNU,X射线的本质,X射线是一种电磁波光的波粒二象性:e=hn=hc/l,X射线波长范围是0.00110nm用于晶体分析的X射线0.050.25nm用于无损探伤的X射线0.0050.1nm,1913年,在Laue,M实验基础上,BraggW.H,BraggW.L首次测定了NaCl的晶体结构开始了X射线晶体分析的历史,电磁波谱,SchoolofPhysicsandInformationTechnology,SNNU,X射线谱,电压与X射线谱的关系(钨),连续谱,k=1.11.4x10-9i管电流Z靶元素序数V管电压对于钨WZ=74V=100kV=1%,得到清晰衍射花纹的条件?其中一个条件是光源的单色性,SchoolofPhysicsandInformationTechnology,SNNU,X射线谱,标志谱(特征谱):当电压高于一特定值时,出现特征谱,强度:i:管电流强度V:管电压,V0:标志X射线激发电压m:1.52,波长:Ka1和Ka2的强度比是2:1波长采取加权平均:Cu:lKa1=1.54059,lKa2=1.54442,lKa=1.54187,特征X射线产生示意图,电子跃迁遵从选择定则:,SchoolofPhysicsandInformationTechnology,SNNU,X射线标志谱,只有管电压超过激发电压时,才产生该物质相应系的标志谱线标志谱线对应一个确定的波长,管电压和管电流改变时,波长不变,仅改变其强度。不同的阳极材料,标志谱不同,由莫斯莱(H.G.J.Moseley)定律确定:,X射线标志谱实验规律,1.1Moseley工作,标志谱波长:K,常数,使用X射线时,是标志谱相对于连续谱有最大的强度:,工作电压是阳极物质激发电压的35倍:,SchoolofPhysicsandInformationTechnology,SNNU,X射线谱,特征X射线的波长、激发电压和工作电压,SchoolofPhysicsandInformationTechnology,SNNU,X射线与物质的作用,X射线的衰减m与物质的密度成正比,mm=m/r,质量吸收系数可查表得到,常用Pb做射线防护,如果材料由多种元素组成,1.当X射线穿透物质时,强度衰减,与厚度有关,SchoolofPhysicsandInformationTechnology,SNNU,X射线与物质的作用,吸收系数与波长的关系,在各吸收限区域里:,用于滤波,不同段体现了光电效应,电子从不同的层激发,称为K吸收限,L吸收限,2.当X射线的真吸收:,光电效应:光电子能量必须超过一定值,或波长小于一定值才能发生,SchoolofPhysicsandInformationTechnology,SNNU,滤波片和靶材的选择,滤波片(Ni)对Cu靶X光谱的作用,X射线管应用的滤波片,滤片的选择当Z40Z滤片=Z靶-2Z原子序数,靶材的选择Z靶材Z试样,e.g.研究Fe,用Co,Fe靶,不用Cu靶,SchoolofPhysicsandInformationTechnology,SNNU,X射线衍射仪,SchoolofPhysicsandInformationTechnology,SNNU,X射线管结构,灯丝温度:2000oC,寿命500-1000小时,功率500-3000W,,SchoolofPhysicsandInformationTechnology,SNNU,衍射仪狭缝系统,SchoolofPhysicsandInformationTechnology,SNNU,X射线的防护,X射线装置的地方要有明确标志,严禁闲人入内要有防护工具禁止人体任何部分直接暴露在X射线束中年最大的容许剂量当量570雷姆,全身终身累积250雷姆,SchoolofPhysicsandInformationTechnology,SNNU,作业,X射线的定义、本质与性质,与可见光有什么不同?X射线的波长、能量、频率三者之间的关系?XRD表示什么?重元素很多,为什么用Pb作为防护?某元素的Ka2波长为0.19,另一元素的Ka2波长为0.196,哪个元素的原子序数大?为什么会有吸收限?K系吸收限为什么只有1个?L系吸收限为什么会有3个?L系激发时,能否产生K系?K系激发时,能否产生L系?为什么?,SchoolofPhysicsandIn
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