[数学]化学试验设计-2章第3节 正交设计法1

1,第三节 正交设计法,因子试验法要花费大量的人力、物力和财力，而且耗时过长,单因素试验法尽管减少了试验次数，但是各因素各水平出现的机会不均衡，而且有重复试验出现 。,2,仍然看丁苯胶乳聚合的例子,例3：对于这个问题，为了方便说明，我们假定：SDS为A，三个水平用0、1、2代替；(NH4)2S2O8为B，三个水平为0、1、2；反应温度为C，三个水平为0、1、2。,3,那么所有27次实验都可表示在一个立方体中（即33因子设计法） ：,单因素试验法时，九次试验的水平组合为（ABC）：011、111、211、101、111、121、120、121、122。 （如图）,几个问题：1. 重复试验的问题；2.各因素和各水平出现的机会不均衡: A1、C1 7次，B1、B2 4次，A0、A2、C0、C2、B0各1次。,4,为什么要强调均衡性呢？,我们看一个石油勘探的直观例子。假如我们不知道某地区的石油储量，那么下面两种方法哪一种能更快的勘查出石油储量呢？,3）单因素法认为最好条件是121，但在试验中A1是在B1C1条件下被认为比A0和A2好，在B2C1是否比A0和A2好并未做试验，只能说是一种估计。因此这是不确定的。,要解决上述问题，最好的办法就是采用正交试验设计法。,5,231正交设计的概念及原理,(一) 正交设计的基本概念,正交设计是利用正交表来安排与分析多因素试验的一种设计方法。它利用从试验的全部水平组合中，挑选部分有代表性的水平组合进行试验，通过对这部分试验结果的分析了解全面试验的情况，找出最优的水平组合。,正交设计的基本特点：用部分试验来代替全面试验，通过对部分试验结果的分析，了解全面试验的情况。,和全面试验相比，正交设计法尽管存在一些不足，但它能通过部分试验找到最优水平组合，节省了人力、物力、财力等，因而很受实际工作者青睐 。,6,对前面提到的丁苯胶乳聚合，是3因素3水平问题，那么就可以采用正交表L9(34)安排试验，只需要9次试验就可找出最佳实验条件。,(二) 正交设计的基本原理,在试验安排中，每个因素在研究的范围内选几个水平，就好比在选优区内打上网格，如果网上的每个点都做试验，就是全面试验。正交设计就是从选优区全面试验点（水平组合）中挑选出有代表性的部分试验点（水平组合）来进行试验。挑选的试验点在选优区中分布是均衡的，有很强的代表性，能够比较全面地反映选优区内的基本情况。,7,以前面的丁苯胶乳聚合为例，用正交试验设计法L9(34)安排,各点如下图所示：,可以看出，9个试验点在选优区中分布是均衡的，在立方体的每个平面上，都恰好有3个试验点；在立方体的每条线上也恰有一个试验点。,8,232正交表及其特性,(一)正交表的定义及正交表符号的含义：,正交表是正交试验设计法中的基本工具，它是运用组合数学理论在正交拉丁方基础上构造的一种规格化的表格，用 Ln(tc)表示。,Ln(tc),正交表代号,正交表的行数即试验次数,因素的水平数,正交表的列数最多可安排的因素数,正交表L9(34)代表的意义？,9,还有一种正交表，如这样表示：L16(4229) 。这样的正交表符号表示什么意义？,这表明：这是一个混合水平的正交表。这个正交表的意义是做16次试验，其中最多可安排11个因素，其中2个是4水平的，9个是2水平的。,10,（二）正交表的正交特性：,正交表L9(34),Q: 1. 各因素的水平值（即每列的数字）出现了几次？2. 任意两列之间，各水平之间碰到几次？,11,正交表具有以下正交特性：（1）每列中不同数字出现的次数是相同的，如L9(34)的数字是1、2、3，他们各出现3次，也就是各水平出现的次数相等，这是不同于单因素设计法的显著特点，这就是均衡分散性；（2）任意两列之间，各水平之间正好各碰一次，既无遗漏，也不会重复，搭配均匀；如L9(34)中各数对（1,1）、（1,2）、（1,3）、(2,1)、(2,2)、（2,3）、（3,1）、（3,2）、（3,3）各出现一次，这就是其整齐可比性。,这两点重要的性质叫做正交性，每个正交表都具有正交性。用它安排试验，就具有均衡分散、整齐可比的特征，代表性强，效率高。这是因为正交试验对全体因素而言是部分试验，但对其中任意两个因素来说则是具有相同重复次数的全面试验。,正交表的“均衡分散、整齐可比”性保证了在每列因素各水平的效果中，最大限度地排除了其他因素的干扰。从而可以综合比较该因素不同水平对试验指标的影响情况。,12,13,（三）二列间的交互作用表,交互作用的定义？交互作用是多因素试验中经常遇到的问题，它是客观存在的现象 。如果我们有把握认定交互作用影响很小，就可以忽略不计，如果不能确认，就必须通过试验分析交互作用的大小。,那么如何通过试验分析交互作用是否存在呢？,14,例4：某个化学反应有两个影响因素A（反应时间）和B（反应温度），各考察两个水平(A1=2h,A2=4h)和（B1=35 oC,B2=80 oC），按22因子设计得到的产率如下表：,另外，荧光素是很常见的荧光物质，它的最大激发波长在488nm,荧光素的荧光亮度受两个因素C（浓度）和D（温度）的影响，各考察两水平（C1=0.1 mM, C2=1.0 mM）和（D1=20 oC, D2=60 oC），按22因子设计得到的荧光亮度如下表：,那么如何判断他们是否有交互作用？,15,最直观的方法就是对这两种情况做图 。,A、B无交互作用， C、D有交互作用。,判断交互作用的作图方法：以指标为纵坐标，其中一个因素（如A因素）为横坐标，将不同因素水平下的指标值列于图中，然后将另一因素（如B因素）的两相同水平值下的指标点（如A1B1和A2B1、A1B2和A2B2）连线，比较两根线段的平行性。,有交互作用的试验如何安排？,安排有交互作用的多因素试验，必须使用交互作用表，许多正交表都附有相应的交互作用表，它专门用来安排有交互作用的试验。,交互作用的处理原则：,试验设计中，交互作用一律当作因素看待，这是处理交互作用问题的总原则。作为因素，各级交互作用都可以安排在能考察交互作用的正交表的相应列上，它们对试验指标的影响情况都可以分析清楚，而且计算非常简单。但交互作用又与因素不同，主要表现在：, 用于考察交互作用的列不影响试验方案及其实施； 一个交互作用并不一定只占正交表的一列，而是占有(m-1)p列。表头设计时，交互作用所占列数与因素的水平m有关，与交互作用级数p有关。,17,2水平因素的各级交互作用均占1列；对于3水平因素，一级交互作用占两列，二级交互作用占四列，可见，m和p越大，交互作用所占列数越多。,例如，对一个25因素试验，表头设计时，如果考虑所有各级交互作用，那么连同因素本身，总计应占列数为： C51 + C52 +C53 +C54 +C55 5+10+10+5+131，那么此试验必须选L32（232）正交表进行设计。一般对于多因素试验，在满足试验要求的条件下，有选择地、合理地考察某些交互作用，否则实验次数会较大。,18,综合考虑试验目的、专业知识、以往的经验及现有试验条件等多方面情况进行交互作用选择。 一般原则是：, 忽略高级交互作用 有选择地考察一级交互作用。通常只考察那些作用效果较明显的，或试验要求必须考察的。 试验允许的条件下，试验因素尽量取2水平。,19,20,以一个L8(27)正交表对应的交互作用表为例：,L8(27)二列间交互作用表,交互作用表的用法：,带（）的列从左往右看，不带括号的从上往下看，表中交叉处的数字就是两列的交互作用列的列号。比如，查第2列和第4列的交互作用列，可以查出是6，即其交互作用列是第6列，类似的可以查出1、2列的交互作用列是第3列，等等。这样用L8(27)正交表安排试验时，A和B分别放在1、2列，则AB放3列，如果C放在4列，则BC放在6列，依此类推。,有交互作用的试验表头设计,如果要考察交互作用，则为了使用方便，必须进行表头设计，表头设计就是给出各因素及交互作用在正交表中的排列情况。,表头设计时，各因素及其交互作用不能任意安排，必须严格按交互作用列表进行安排。这是有交互作用正交试验设计的一个重要特点，也是关键的一步。,在表头设计中，为了避免混杂，那些主要因素，重点要考察的因素，涉及交互作用较多的因素，应该优先安排；次要因素，不涉及交互作用的因素后安排。,所谓混杂，就是指在正交表的同列中，安排了两个或两个以上的因素或交互作用，这样，就无法区分同一列中这些不同因素或交互作用对试验指标的影响效果。,22,很多正交表已经给出了标准的表头设计。,出现混杂,23,233用正交表安排试验的步骤,采用正交表安排试验的一般步骤大致如下：,（1）明确试验目的，确定试验指标；试验设计前必须明确试验目的，即本次试验要解决什么问题。试验目的确定后，对试验结果如何衡量，即需要确定出试验指标。试验指标可为定量指标，如强度、硬度、产量、出品率、成本等；也可为定性指标如颜色、口感、光泽等。一般为了便于试验结果的分析，定性指标可按相关的标准打分或模糊数学处理进行数量化，将定性指标定量化。,（2）挑选必须考察的因素和合适的水平，制定因素水平表； 根据专业知识、以往的研究结论和经验，从影响试验指标的诸多因素中筛选出需要考察的试验因素。 一般确定试验因素时，应以对试验指标影响大的因素、尚未考察过的因素、尚未完全掌握其规律的因素为先。 试验因素选定后，根据所掌握的信息资料和相关知识，确定每个因素的水平，一般以2-4个水平为宜。对主要考察的试验因素，可以多取水平，但不宜过多（6），否则试验次数骤增。 因素的水平间距，应根据专业知识和已有的资料，尽可能把水平值取在理想区域。,24,（3）根据因素水平表，选择合适的正交表，正确安排试验方案；,确定了因素及其水平后，根据因素、水平及需要考察的交互作用的多少来选择合适的正交表。 正交表的选择原则是在能够安排下试验因素和交互作用的前提下，尽可能选用较小的正交表，以减少试验次数。,25,一般情况下，安排原则如下：试验因素的水平数应等于正交表中的水平数；因素个数（包括交互作用）应不大于正交表的列数；各因素及交互作用的自由度之和要小于所选正交表的总自由度，以便估计试验误差。若各因素及交互作用的自由度之和等于所选正交表总自由度，则可采用有重复正交试验来估计试验误差。,26,（4）按照试验方案进行试验获得试验指标，并对试验结果分析，确定最优条件。,把正交表中安排各因素的列（不包含欲考察的交互作用列）中的每个水平数字换成该因素的实际水平值，便形成了正交试验方案。,27,试验目的与要求,试验指标,选因素、定水平,因素水平表确定,选择合适正交表,表头设计,列试验方案,正交试验安排步骤框图：,试验结果分析,28,29,例5：为提高某化工产品的转化率，选择了三个有关的因素进行条件试验，反应温度（A），反应时间（B），用碱量（C），并确定了它们的试验范围：A：80-90 ；B：90-150 min；C：5-7%。,第一步：确定试验目的和试验指标试验目的：搞清楚因素A、B、C对转化率的影响，哪些是主要因素，哪些是次要因素，从而确定最优生产条件，即温度、时间及用碱量各为多少才能使转化率提高。试验指标：转化率。,第二步：制作因素水平表根据各因素试验范围，对因素A、B、C在试验范围内分别选取三个水平，制作因素水平表：,30,因素水平表,说明：正交试验设计中，因素可以是定量的，也可以是定性的。而定量因素各水平间的距离可以相等也可以不等。,这是几因素几水平的试验？应该选择什么样的正交表？,31,将A、B、C三个因素放到L9(34)表头的任意三列上 ，则试验方案及试验结果见下表：,第三步，选择正交表，正确安排试验：,32,第四步，试验结果分析，确定最优方案：,得出相应的试验数据后，最重要的工作就是对这些数据进行分析，以选出最优的试验方案。,首先，我们直接比较这9个试验的转化率。第9号试验的转化率最高，它的水平组合是A3B3C2（90 oC，150 min，6），但是该方案是否最佳？还不一定，因为我们只做了9次试验，其余18个方案并未做。尽管如此，我们可以用这些试验结果来分析出最佳的水平组合。,33,首先看因素A，可以看出水平1的三次试验中因素B和C的三个水平各出现一次，因此我们可以计算A在每一水平时三次试验的转化率之和K及平均转化率k ：,这个计算有什么用处？,对A而言，由于B和C的三个水平各出现了一次，因此认为他们对转化率之和K和平均转化率k的影响是相同的。 因此，可以把K1A、K2A、K3A 之间的差异看作是A取了三个不同水平引起的。这就是正交设计的整齐可比性。,34,同样的对因素B和C，也可以计算出每一水平时的三次试验的指标和以及其平均指标：,可见优水平组合就是A3B2C2。该组实验我们并未做过！,35,这个表里还有一行极差R，这是干什么的呢？,极差、主要因素和次要因素：,极差：对每一因素，各水平的平均指标中最大值减去最小值所得的差，就是极差。,从上表看出，对因素A其极差为k3-k1=20,因素B为k2-k1=8，因素C为k2-k1=12。,极差越大，说明该因素对试验指标的影响越大，因此是主要因素，反之则为次要因素。,36,了解了极差、主要因素和次要因素后，再来了解一下水平的选取原则，有两点：,1）对主要因素，选使指标最好的那个水平。于是本例中A选A3，C选C2；2）对次要因素，以节约方便原则选取水平。本例中B可选B2或者B1，选B1主要是为了节约试验的时间。,经过上述试验和分析后，我们得到两个较好的水平组合：A3B2C2和A3B1C2，但是这两个试验方案没有做过，须对二者各做一次验证试验。,验证结果：A3B2C2的转化率为74，A3B1C2的转化率为75。这样就得到了最优的工艺条件。,37,上述这种对试验结果的分析方法叫直观分析法，或者K值分析法，也有称作极差分析法。还可以采用方差分析法， 以后再讲。,水平（大于等于3水平）较多，还可以做指标因素趋势分析图来判断所选条件之外是否还有更好的条件。如对上面这个例子，因素A取了A3可获得较好结果，A3是所选水平的上限，那么是否能选取更高反应温度（如95 oC、100 oC等）而获得更高的转化率呢？,38,