第八章脂类的测定.ppt

食品分析,2,一、概述二、脂类的测定方法三、食用油脂几项理化特性的测定,第八章脂类的测定,3,一、概述,（一）食品中的脂类物质和脂肪含量,1、食品中脂类物质主要包括：脂肪（甘油三酯）和类脂类（脂肪酸，磷脂、糖脂，甾醇，固醇等）。,4,一、概述,（一）食品中的脂类物质和脂肪含量,植物性或动物性食品中脂肪含量最高，而水果蔬菜脂肪含量很低。几种食物100g中脂肪含量(g)如下：,这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。,5,一、概述,（二）脂类物质的测定意义,1、生理方面,脂肪是一种富含热能营养素，每克脂肪在体内可提供37.62kJ热能，比碳水化合物和蛋白质高一倍以上。维持细胞构造及生理作用。提供必需脂肪酸（亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸）这几种酸在人体内不能合成，因此，人体必须通过食物供给。,2、营养方面,脂肪还是脂溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素（A、D、E、K）的吸收。,6,一、概述,（二）脂类物质的测定意义,3、脂肪在食品加工中的作用,在食品加工过程中，原料、半成品、成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接的影响。蔬菜本身的脂肪含量较低，在生产蔬菜罐头时，添加适量的脂肪可以改善产品的风味.对于食品面包之类焙烤食品，脂肪含量特别是卵磷脂组分，对于面包心的柔软度、面包的体积及其结构都有影响。脂肪是食品质量管理中的一项重要指标。测定食品的脂肪含量，可以用来评价食品的品质，衡量食品的营养价值，等方面都有重要的意义。,7,一、概述,（三）脂类的测定,脂类不溶于水，易溶于有机溶剂。测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取的方法。不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异，所以也没有一种通用的萃取剂。,常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿甲醇混合溶剂等。,8,一、概述,（三）脂类的测定,乙醚溶解游离态脂肪的能力强，而且它的沸点低（34.6），易蒸发，回收，因此是应用最多的一种提取剂。GB中关于脂肪含量的测定都采用它作提取剂。注意事项：乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成分。所以必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干。易燃，禁止明火加热,脂类提取常用的有机溶剂：,乙醚,9,一、概述,（三）脂类的测定,石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解游离态脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允许样品含微量的水分。,脂类提取常用的有机溶剂：,石油醚,有时也采取乙醚+石油醚共用。但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。,对于结合态的脂类，必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后，才能提取。,10,一、概述,（三）脂类的测定,一种有效的溶剂，适于结合态脂类，对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。,脂类提取常用的有机溶剂：,氯仿甲醇,11,一、概述,（三）脂类的测定,（1）固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，注意粉碎过程中的温度，防止脂肪氧化。（2）样品要干燥温度低酶活力高，脂肪易降解。温度高脂肪易氧化成结合态。较理想的方法是冷冻干燥法。（3）酸水解对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。,样品的预处理,12,二、脂类的测定方法,总脂的测定方法,直接萃取法,经化学处理后在萃取,减法测定法,索氏提取法,氯仿-甲醇提取法,酸水解法,罗兹-哥特里法,水分及挥发物的测定,不溶性杂质的测定,巴布科克法和盖勃氏法,有机溶剂（或混合溶剂）直接萃取,有机溶剂从酸或碱处理的食品中萃取,脂肪含量超过80%的食品,13,二、脂类的测定方法,（一）直接萃取法,直接萃取即是利用有机溶剂直接从食品中萃取出脂类。通常这类方法测得的脂类含量称为“游离脂肪”。不同的有机溶剂往往会得到不同的结果。直接萃取法包括索氏提取法、氯仿-甲醇提取法等。,14,二、脂类的测定方法,（一）直接萃取法,原理,乙醚和石油醚,提取,非脂类物质,有机溶剂+脂肪(粗脂肪),挥干,脂肪(粗脂肪),将经前处理的、分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂后所剩下的残留物，即为粗脂肪。,1.索氏提取法（GB/T5009.62003）,15,二、脂类的测定方法,（一）直接萃取法,1.索氏提取法,适用范围与特点,脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，不适用于乳及乳制品脂类含量测定。此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长（816h）溶剂用量大。,16,二、脂类的测定方法,（一）直接萃取法,1.索氏提取法,试剂与仪器,纯海砂提取剂,石油醚：分析纯，沸程3060,无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物,（1）试剂,17,二、脂类的测定方法,（一）直接萃取法,1.索氏提取法,试剂与仪器,（2）仪器,索氏提取器。电热恒温水浴（5080）。电热恒温烘箱（80120）。分析天平,18,二、脂类的测定方法,（一）直接萃取法,1.索氏提取法,测定方法,滤纸筒的制备,将滤纸裁成8cm15cm大小，以直径2.0cm的大试管为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型，把底端封口，内放一小片脱脂棉，用白细线扎好定型，在100105烘箱中烘至恒量。,19,二、脂类的测定方法,（一）直接萃取法,1.索氏提取法,测定方法,样品处理,A）固体样品：精密称取干燥并研细的样品25g（可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，无损地移入滤纸筒内。B）半固体或液体样品：称取5.0一10.0g于蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于95105烘干、研细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。,20,二、脂类的测定方法,（一）直接萃取法,1.索氏提取法,测定方法,索氏抽提器的准备,索氏抽提器是由回流冷凝管、抽提管、接受瓶三部分所组成，抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥，接受瓶需烘干并称至恒量。,22,二、脂类的测定方法,（一）直接萃取法,1.索氏提取法,测定方法,索氏抽提器的准备,将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚（3060沸程），加量为接受瓶的2/3体积，于水浴上（夏天65，冬天80左右）加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，一般视含油量高低提取612小时，至抽提完全为止。,24,二、脂类的测定方法,（一）直接萃取法,1.索氏提取法,抽提,溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被溶剂萃取。将研碎的固体物质放在滤纸筒内，置于提取管2中，提取器的下端连盛有溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器的支管3上升，被冷凝后滴入提取管2中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超过虹吸管4的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不断被溶剂所萃取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。,25,二、脂类的测定方法,（一）直接萃取法,1.索氏提取法,抽提,回流次数：6次/h12次/h提取时间：一般抽提612h，坚果制品提取约16h。终点判断：用滤纸或毛玻璃板由抽提管下接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。,26,二、脂类的测定方法,（一）直接萃取法,1.索氏提取法,测定方法,回收溶剂、烘干、称重,取出滤纸筒，用抽提器回收乙醚，当乙醚在提脂管内将虹吸时立即取下提脂管，将其下口放到盛乙醚的试剂瓶口，使之倾斜，使液面超过虹吸管，乙醚即经虹吸管流入瓶内。将乙醚完全蒸出后，取下提脂烧瓶，于水浴上蒸去残留乙醚。用纱布擦净烧瓶外部，于100-105烘箱中烘至恒量并准确称量。,视频,27,二、脂类的测定方法,（一）直接萃取法,1.索氏提取法,结果计算,式中m1-接收瓶的质量，g；m2-接收瓶和粗脂肪的质量，g；m-试样的质量，g。计算结果保留有效数字三位。,脂肪含量,二、脂类的测定方法,（一）直接萃取法,1.索氏提取法,29,二、脂类的测定方法,（一）直接萃取法,1.索氏提取法,注意及说明,样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，但也不要包得太紧以免影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则，超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。,30,二、脂类的测定方法,（一）直接萃取法,1.索氏提取法,注意及说明,对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。,过氧化物检查方法：取乙醚10mL加入100g/l碘化钾溶液2mL，用水振摇放置1min，若碘化钾层出现黄色证明有过氧化物存在。此乙醚需经处理后方可使用。,31,二、脂类的测定方法,（一）直接萃取法,1.索氏提取法,注意及说明,提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，回流612h为宜，提取过程应注意防火。在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。,32,二、脂类的测定方法,（一）直接萃取法,1.索氏提取法,注意及说明,在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套，电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。,33,二、脂类的测定方法,（一）直接萃取法,1.索氏提取法,注意及说明,提取过程中若有溶剂蒸发损耗太多，可适当从冷凝器上口小心加入（用漏斗）适量新溶剂补充。提取后烧瓶烘干称量过程中，反复加热会因脂类氧化而增量，故在恒量中若质量增加时，应以增量前的质量做为恒量。为避免脂肪氧化找成的误差，对富含脂肪的食品，应在真空干燥箱中干燥。,34,二、脂类的测定方法,（一）直接萃取法,2.改良直滴式抽提法,将盛有试样滤纸筒置入抽提筒，用乙醚抽提脂肪，脂肪抽净后，取出滤纸筒，关上玻璃活塞，回收乙醚。,35,二、脂类的测定方法,（一）直接萃取法,3.自动提取设备,1.官方批准的方法2.比传统的索氏法快五倍3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果4.使用专用操作工具，无需手动接触样品5.配合水解装置可进行总脂肪的检测6.批处理能力：6个/批,36,二、脂类的测定方法,（一）直接萃取法,1.自动化操作，使测定时间缩短到45-60分钟即可完成2.使用溶剂的沸点达到1503.高效加热和传热系统实现高效萃取4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量5.集成的加热步骤，可使用惰性气体6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染7.集成的加热元素无需添加附件,3.自动提取设备,37,二、脂类的测定方法,（一）直接萃取法,4.氯仿-甲醇提取法（GB/T5009.62003）,原理,将试样分散于氯仿-甲醇混合溶液中，在水浴中轻微沸腾，氯仿、甲醇和试样中的水分形成三种成分的溶剂，可把包括结合态脂类在内的全部脂类提取出来。经过滤除去非脂成分，回收溶剂，残留的脂类用石油醚提取，蒸馏去除石油醚后定量。,38,二、脂类的测定方法,（一）直接萃取法,4.氯仿-甲醇提取法,适用范围与特点,适合于结合态脂类，特别是磷脂含量高的样品，如鱼、贝类、肉、禽、蛋及其制品，大豆及其制品等。对于这类样品，索氏提取法不能将脂蛋白、磷脂等结合态脂类完全提取；酸水解法又会使磷脂分解而损失。本法对高水分试样的测定更为有效，对于干燥试样，可先加入一定量的水，使组织膨润后提取。,39,二、脂类的测定方法,（二）经过化学处理后再萃取,通过这类方法所测得的脂类含量通常称为“总脂”。根据化学处理方法的不同可分为：酸水解法、罗兹-哥特里法、巴布科克法和盖勃法等。,40,二、脂类的测定方法,1.酸水解法,（二）经过化学处理后再萃取,原理,将试样与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提取物的重量即为脂肪含量。,41,二、脂类的测定方法,1.酸水解法,（二）经过化学处理后再萃取,适用范围与特点,此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。特别是加工后的混合食品，易吸湿，不好烘干的，用索氏提取法不行的样品，效果好。,本法不适于测定含磷脂高的食品、如：鱼、贝、蛋品等。因为在盐酸加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，使测定值偏低。本法也不适于测定含糖高的食品，因糖类遇强酸易炭化而影响测定。,42,二、脂类的测定方法,1.酸水解法,（二）经过化学处理后再萃取,测定方法,样品,A）固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加8ml水，混匀后再加10ml盐酸。B）液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐酸。,43,二、脂类的测定方法,1.酸水解法,（二）经过化学处理后再萃取,测定方法,加热水解,试样混匀后于7080oC的水浴中，每隔510min用玻璃棒搅拌一次至脂肪游离为止，约须4050min，取出。,44,二、脂类的测定方法,1.酸水解法,（二）经过化学处理后再萃取,测定方法,提取,取出试管，加入10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内。,45,二、脂类的测定方法,1.酸水解法,（二）经过化学处理后再萃取,测定方法,烘干、称重,锥形瓶,水浴上蒸干,100105干燥,冷却,称量,恒重,46,二、脂类的测定方法,1.酸水解法,（二）经过化学处理后再萃取,结果计算,式中m-式样质量，g;m1-空锥形瓶质量，g;m2-锥形瓶与样品脂类质量，g。,47,二、脂类的测定方法,1.酸水解法,（二）经过化学处理后再萃取,注意及说明,固体样品开始加入8mL水是为防止后面加盐酸时干试样固化，水解后加入乙醇可使蛋白质沉淀，防止乳化，同时溶解一些醇溶性物质，使其留在水层中，避免进入醚层。后面用乙醚提取脂肪时因乙醇可溶于乙醚故需加入石油醚，降低乙醇在醚中的溶解度，使乙醇溶解物残留在水层，使分层清晰。,48,二、脂类的测定方法,1.酸水解法,（二）经过化学处理后再萃取,注意及说明,挥干溶剂后残留物中若有黑色焦油状杂质，是分解物与水一同混入所致，会使测定值增大造成误差，可用等量的乙醚及石油醚溶解后，过滤，再次进行挥干溶剂的操作若无分解液等杂质混入，通常干燥2h即可恒量。,49,二、脂类的测定方法,（二）经过化学处理后再萃取,2.罗兹-哥特里法,（碱性乙醚提取法、重量法测定乳脂肪）,它适用于各种液状乳（生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳等）、各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋。除乳制品外，也适用于豆乳或加工成乳状的食品。,本法为国际标准化组织采用，为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。,50,二、脂类的测定方法,（二）经过化学处理后再萃取,原理,2.罗兹-哥特里法,利用氨一乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。,51,二、脂类的测定方法,（二）经过化学处理后再萃取,测定方法,2.罗兹-哥特里法,取一定量样品于抽脂瓶中，分别加入氨水，乙醇，乙醚，石油醚，充分摇匀，待上层液澄清时读取醚层体积V，放出一定体积醚层V1于一已恒重的烧瓶中，蒸馏回收乙醚和石油醚，烘干至恒重，称重。,52,二、脂类的测定方法,（二）经过化学处理后再萃取,注意及说明,加入乙醇可使蛋白质沉淀，防止乳化，同时溶解一些醇溶性物质，使其留在水层中，避免进入醚层。后面用乙醚提取脂肪时因乙醇可溶于乙醚故需加入石油醚降低乙醇在醚中的溶解度，使乙醇溶解物残留在水层，使分层清晰。乳类脂肪也属于游离脂肪，但脂肪球被乳中酪蛋白钙盐包裹，不能直接被乙醚、石油醚提取，应先用氨水处理，也称碱性乙醚提取法。,2.罗兹-哥特里法,53,二、脂类的测定方法,（二）经过化学处理后再萃取,原理,3.巴布科克法和盖勃法（测定乳脂肪）,用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分，将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破坏，脂肪游离出来，再利用加热离心，使脂肪完全迅速分离，直接读取脂肪层的数值，便可知被测乳的含脂率。,54,二、脂类的测定方法,（二）经过化学处理后再萃取,适用范围与特点,这两种方法都是测定乳脂肪的标准方法，适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。对含巧克力、糖的乳品（如甜炼乳、加糖乳粉等），采用此方法时糖易炭化，使结果误差较大，故不适宜。此法操作简便，迅速。对大多数样品来说测定精度可满足要求，但不如重量法准确。,3.巴布科克法和盖勃法,55,二、脂类的测定方法,（二）经过化学处理后再萃取,试剂与仪器,硫酸：相对密度1.8160.003（20C），相当于9091%硫酸异戊醇：相对密度0.8110.002（20C），沸程128132C。（盖勃法）作用：防止糖炭化,（1）试剂,3.巴布科克氏法和盖勃氏法,56,二、脂类的测定方法,（二）经过化学处理后再萃取,试剂与仪器,巴布科克氏乳脂瓶：颈部刻度0.0-10.0%，最小刻度值为0.1%。盖勃氏乳脂计：颈部刻度为0.0-8.0%，最小刻度为0.1%。乳脂离心机,（2）仪器,3.巴布科克氏法和盖勃氏法,57,二、脂类的测定方法,（二）经过化学处理后再萃取,巴布科克氏法流程,精密吸取17.6mL样品，倒入巴布科克氏乳脂瓶中，再取17.5mL硫酸，沿瓶颈缓缓注入瓶中，将瓶颈回旋，使液体充分混合，至无凝块并呈均匀棕色。置乳脂离心机上，以约1000r/min的速度离心5min，取出，加入80C以上的水使脂肪上浮至瓶颈基部，再置离心机中离心2min，取出后再加入80C以上的水至脂肪浮到2或3刻度处，再置离心机中离心1min，取出后置5560C水溶中，5min后立即读取脂肪层最高与最低点所占的格数，即为样品含脂肪的百分数。,3.巴布科克氏法和盖勃氏法,58,二、脂类的测定方法,（二）经过化学处理后再萃取,注意及说明,硫酸的浓度要严格遵守规定的要求，如过浓会使乳炭化呈黑色溶液而影响读数；过稀则不能使酪蛋白完全溶解，会使测定值偏低或使脂肪层混浊。硫酸除可破坏脂肪球膜，使脂肪游离出来外，还可增加液体相对密度，使脂肪容易浮出。,3.巴布科克氏法和盖勃氏法,59,二、脂类的测定方法,（二）经过化学处理后再萃取,注意及说明,加热（6570C水浴中）和离心的目的是促使脂肪离析。放入离心机时，必须对称放置。硫酸的浓度和用量必须严格按照规定，沿瓶壁缓慢加入，回旋摇动，使充分混合，否则易使脂肪层产生黑色块粒。,3.巴布科克氏法和盖勃氏法,60,二、脂类的测定方法,（三）减法测定法,富含脂类物质的食品（比如食用油等）中非脂成分或杂质的含量通常都少于0.2%，此时，直接测定脂肪含量是不可能得到很精确的结果的。因此，可以通过测定非脂成分含量的量来确定脂肪的含量。,61,二、脂类的测定方法,1.水分及挥发物的测定,（三）减法测定法,2.不溶性杂质的测定,62,三、食用油脂几项理化特性的测定,化学特性的测定（一）酸价或酸值的测定（二）过氧化值的测定（三）碘价的测定（四）皂化价的测定（五）羰基价的测定,63,（一）酸价或酸值的测定,酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败的程度。,1.概念,三、食用油脂几项理化特性的测定,64,（一）酸价或酸值的测定,用中性乙醇和乙醚混合溶剂溶解油样，然后用氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸进行滴定，根据油样质量和消耗碱液量计算游离脂肪酸的含量。,2.原理,三、食用油脂几项理化特性的测定,65,（一）酸价或酸值的测定,3.测定,三、食用油脂几项理化特性的测定,35g试样,锥形瓶,乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂50ml,振摇,酚酞,0.1mol/LKOH滴定至微红色,可轻微加热,66,（一）酸价或酸值的测定,4.结果计算,三、食用油脂几项理化特性的测定,VC56.1酸价(mgKOH/g油)=m式中：V滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;C氢氧化钾溶液摩尔浓度；56.1KOH摩尔质量；m试样重量，g。,67,（二）碘值的测定,碘值：每100g油脂所能吸收的氯化碘或溴化碘换算为碘的质量g。碘值表示其脂肪酸的不饱和程度。,1.概念,三、食用油脂几项理化特性的测定,68,（二）碘值的测定,油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与氯化碘起加成反应，过量的氯化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价。常用韦氏法（氯化碘-乙酸溶液）,三、食用油脂几项理化特性的测定,2.原理,69,3.操作方法,三、食用油脂几项理化特性的测定,（二）碘值的测定,称取0.10.25g试样,碘量瓶,环己烷-冰醋酸20ml,振动溶解,加塞、摇匀，在暗处放置30min,25ml韦氏溶液,摇匀,150ml水,用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄,淀粉指示剂1ml,用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失,20ml碘化钾,70,4.结果计算,三、食用油脂几项理化特性的测定,式中c-硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/LV1-样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mlV2-空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mlm-样品的质量，g0.1269-1/2I2的毫摩尔质量，g/mmol,（二）碘值的测定,71,（三）过氧化值的测定（GB/T5538-2005/ISO3960:2001）,过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧化的程度一般用滴定1g油脂所需某种浓度硫代硫酸钠溶液的体积（mL）表示，或用碘的百分数来表示，或每千克油脂中活性氧物质的量（mmol）或毫克当量（meq）来表示。,1.概念,三、食用油脂几项理化特性的测定,毫克当量(meq)表示某物质和1mg氢的化学活性或化合力相当的量。1mg氢，23mg钠，39mg钾，20mg钙和35mg氯都是1mEq。,72,（三）过氧化值的测定,2.原理,三、食用油脂几项理化特性的测定,过氧化物,2KI,碘（I2）,I2,Na2S2O3,2I-,Na2S4O6,油脂在氧化过程中产生的过氧化物不稳定，能氧化K