重复性限 r 和再现性限 R的实际应用

1,【附】重复性限r和再现性限R的实际应用CNAS-GL02:2014附录C.2.2,可用于煤质检测结果的质量监控,2,概述(1),1.GB/T6379.6-2009测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第6部分：准确度值的实际应用的目的是说明能应用准确性数据的各种不同的实际情况：a)给出计算重复性限、再现性限以及其他限的标准方法，所计算的这些限值将被用于检查使用标准测量方法所获得的测试结果；b)提出对重复性或再现性条件下所获得的测试结果进行可接受性检查的方法；c)描述如何评定一个实验室在某个时期内测试结果的稳定性，从而对实验室内操作提出“质量控制”方法。d)描述如何评定某个特定的实验室是否具有正确使用给定的标准测量方法的能力；e)描述如何比较可替代的测量方法。,3,概述(2),2.GB/T6379.6所涉及的测量方法特指对连续量进行测量，并且每次只取一个测量值作为测试结果的测量方法，尽管这个值可能是一组观测值的计算结果。3.GB/T6379.6假定测量方法的正确度及精密度的估计值已按GB/T6379第1部分至第5部分的方法获得。4.GB/T6379.6有关使用场合的任何额外信息应在每次特定使用开始时给出。5.术语和定义同GB/T6379.1-2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义,4,第一节相关术语和定义,5,一、术语和定义(1),1.1.1精密度precision在规定条件下，独立测试结果间的一致程度。(改自GB/T3358.1-1993)【注1】精密度仅仅依赖于随机误差的分布而与真值或规定值无关。【注2】精密度的度量通常以不精密度表达，其量值用测试结果的标准差来表示，精密度越低，标准差越大。【注3】“独立测试结果”指的是对相同或相似的测试对象所得的结果不受以前任何结果的影响。精密度的定量的测度严格依赖于规定的条件，重复性和再现性条件为其中两种极端情况。,6,一、术语和定义(2),1.1.2重复性repeatability在重复性条件下的精密度。(改自GB/T3358.1-1993)1.1.3重复性条件repeatabilityconditions在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试条件。(引自GB/T3358.1-1993),7,一、术语和定义(3),1.1.4重复性标准差repeatabilitystandarddeviation在重复性条件下所得测试结果的标准差。(引自GB/T3358.1-1993)【注1】重复性标准差是重复性条件下测试结果分布的分散性的度量用r表示。【注2】类似地可定义“重复性方差”与“重复性变异系数”，作为重复性条件下测试结果分散性的度量。,重复性标准差的平方,相对重复性标准差,8,一、术语和定义(4),1.1.5重复性限repeatabilitylimit一个数值，在重复性条件下，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。(引自GB/T3358.1-1993)【注】重复性限用r来表示。,重复性限r可以由重复性标准差r导出反之亦然,9,重复性限计算,在重复性条件下，进行两次独立测量，测得量值分别为y1和y2，其重复性标准差为12r。则由方差合成，两个测得量值差值(y1y2)的标准差为：为了检查这两个测得量值之间的差异，往往用其标准差的k倍作为临界差，重复性临界差称作重复性限，并记作r。临界差系数k的值依赖于与临界差相应的概率水平及测量值所服从的分布。重复性限，概率水平规定为95%，并假定近似为正态分布，故取k1.96，因此，重复性限r为：,10,一、术语和定义(5),1.1.6再现性reproducibility在再现性条件下的精密度。(改自GB/T3358.1-1993)1.1.7再现性条件reproducibilityconditions在不同的实验室，由不同的操作员使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行的测试条件。(改自GB/T3358.1-1993),11,一、术语和定义(6),1.1.8再现性标准差reproducibilitystandarddeviation在再现性条件下所得测试结果的标准差。(引自GB/T3358.1-1993)【注1】再现性标准差是再现性条件下测试结果分布的分散性的度量用R表示；【注2】类似地可定义“再现性方差”与“再现性变异系数”，作为再现性条件下测试结果分散性的度量。,再现性标准差的平方,相对再现性标准差,12,一、术语和定义(7),1.1.9再现性限reproducibilitylimit一个数值，在再现性条件下，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。(引自GB/T3358.1-1993)【注】再现性限用符号R表示其计算与重复性限相同。,再现性限R可以由再现性标准差R导出反之亦然,13,二、VIM3有关精密度、重复性的定义(1),1.2.1测量精密度measurementprecision精密度precision(VIM2.15)在规定条件下，对同一或类似被测对象重复测量所得示值或测得值间的一致程度。【注1】测量精密度通常用不精密度以数字形式表示，如在规定测量条件下的标准偏差/方差/变差系数。【注2】规定条件可是诸如重复性测量条件、中间精密度测量条件/再现性测量条件(见GB/T6379.1-2004)。【注3】测量精密度用于定义测量重复性、中间测量精密度和测量再现性。【注4】有时，用术语“测量精密度”指“测量准确度”，这是错误的。,14,二、VIM3有关精密度、重复性的定义(2),1.2.2重复性测量条件repeatabilityconditionofmeasurement重复性条件repeatabilitycondition(VIM2.20)相同测量程序、相同操作者、相同测量系统、相同操作条件和相同地点，并在短时间内对同一或相类似的被测对象重复测量的一组测量条件。【注1】与一组特定可重复条件相关的测量条件才是重复性条件。【注2】在化学中，术语“序列内精密度测量条件”有时用于指“重复性测量条件”。,15,二、VIM3有关精密度、重复性的定义(3),1.2.3中间精密度测量条件intermediateprecisionconditionofmeasurement(VIM2.22)中间精密度条件intermediateprecisioncondition除了相同测量程序、相同地点，以及在一个较长时间内对同一或相类似被测对象重复测量的一组测量条件外，还可包括涉及改变的其他条件。【注1】改变可包括新的校准、校准器、操作者和测量系统。【注2】对条件的说明应包括改变和未变的条件以及实际改变到什么程度。【注3】在化学中，术语“序列间精密度测量条件”有时用于指“中间精密度测量条件”。,16,二、VIM3有关精密度、重复性的定义(4),1.2.4复现性测量条件reproducibilityconditionofmeasurement复现性条件reproducibilitycondition(VIM2.24)不同地点、不同操作者、不同测量系统，对同一或相类似被测对象重复测量的一组测量条件。【注1】不同的测量系统可采用不同的测量程序。【注2】在给出复现性时应说明改变和未变的条件及实际改变到什么程度。,17,二、VIM3有关精密度、重复性的定义(5),1.2.5测量重复性measurementrepeatability重复性repeatability(VIM2.21)在一组重复性测量条件下的测量精密度。1.2.6中间测量精密度intermediatemeasurementprecision中间精密度intermediateprecision(VIM2.23)在一组中间精密度测量条件下的测量精密度。【注】有关的统计学术语在ISO5725-3:1994中给出。,18,二、VIM3有关精密度、重复性的定义(6),1.2.7测量复现性measurementreproducibility复现性reproducibility(VIM2.25)在复现性测量条件下的测量精密度。【注】有关的统计学术语在GB/T6379.1-2004和GB/T6379.2-2004中给出。,19,20,三、关于准确度(1),测量准确度measurementaccuracy(VIM2.13)测量值与被测量真值之间的一致程度。【注1】“测量准确度”这个概念不是一个量，不给出量的数值。当某测量提供较小的测量误差时就说该测量更准确。【注2】术语“测量准确度”不应用于“测量正确度”，也不应将“测量精密度”用于“测量准确度”，但是测量准确度还是与这些概念有关的。【注3】“测量准确度”有时被理解为赋予被测量的“各测量值”之间的一致程度。,21,三、关于准确度(2),(1)准确度是一个定性的概念定性的概念可从以下三个方面加以理解：a)“真值”其实就是被测量本身，而“与量的定义一致的量值”的所谓真值仅是一个理想化的难以操作的概念。因此不能准确和定量地给出准确度值。b)“测量准确度”是系统误差与随机误差的综合。“精密度”仅反映随机误差(数据的分散性)，”正确度”反映系统误差，但是其含义与系统误差相反(正确度是一个褒义词，而“误差”是一个贬义称谓)。c)习惯上所说的准确度其实表示的是不准确度，但人们不愿意用贬义称谓而宁愿用褒义称谓，从而引入了准确度一词。,22,三、关于准确度(3),(2)“准确度”的定量描述准确度是一个定性的概念，不宜将其定量化。例如，可以说“测量准确度应满足使用要求，或技术标准/规范/规程的要求”。可以说准确度高低、准确度为0.25级、准确度为3等、而尽量不要说准确度为0.25%、16mg、16mg、16mg。“准确度”的定量描述可以用其它术语。a)从测量的角度，“准确度”的定量描述可用“测量不确定度”这一术语。例如，可以说“测量结果的扩展不确定度为2”，而不宜说“准确度为2”。b)描述测量仪器的准确度，通常可用术语“最大允许误差”、“准确度等级”、“测量仪器的不确定度”来定量描述准确度。例如电子天平的最大允许误差为0.5mg，不要说准确度为0.5mg。,23,四、正确度与偏倚(1),1.4.1偏倚bias测试结果的期望与接受参照值之差。【注】与随机误差相反，偏倚是系统误差的总和。偏倚可能由一个或多个系统误差引起。系统误差与接受参照值之差越大，偏倚就越大。1.4.2实验室偏倚laboratorybias一个特定的实验室的测试结果的期望与接受参照值之差。,期望：无穷多次测量的平均值,24,四、正确度与偏倚(2),VIM3对正确度和偏倚的定义1.4.3测量正确度measurementtruenesstruenessofmeasurement正确度trueness(VIM2.14)无穷多次重复测量所得测得值的平均值与一个参考量值间的一致程度。【注1】测量正确度不是一个量，不能用数值表示，但在GB/T6379中给出了一致程度的度量法。【注2】测量正确度与系统测量误差含义相反，不用来表示随机测量误差。【注3】术语“测量准确度”不能用“测量正确度”表示。1.4.4测量偏倚measurementbias偏倚bias(VIM2.18)系统测量误差的估计值。,数学期望,GBT6379和VIM3关于正确度和偏倚的定义，其含义基本一致。,25,四、正确度与偏倚(3),(1)正确度反映的是系统误差“测量准确度”是系统误差与随机误差的综合，而正确度仅用于表示系统误差，“不用来表示随机测量误差”。正确度是褒义的称谓，系统误差是贬义的称谓，所以“测量正确度与系统测量误差含义相反”。(2)正确度用偏倚量化与术语准确度一样，术语正确度是一个定性的概念，不能量化。其定量描述采用术语“偏倚”。(3)偏倚是系统误差的估计值人们不可能进行无限次数的测量，所以得不到数学期望，只能进行有限次数的测量得到实验平均值。因此只能获得系统误差的估计值偏倚(VIM2.18)。,26,四、正确度与偏倚(4),1.4.5测量方法偏倚biasofthemeasurementmethod所有采用该方法的实验室所得测试结果的期望与接受参照值之差。【注】实际操作中的例。如测量某化合物中硫的含量，由于测量方法不可能提尽所有的硫，因此该测量方法将有一个负的偏倚。对很多使用相同的方法的不同的实验室得到的测试结果求平均值，就可用来测定该测量方法的偏倚。测量方法的偏倚在不同水平下可以是不同的。,27,四、正确度与偏倚(4),1.4.6偏倚的实验室分量laboratorycomponentofbias实验室偏倚与测量方法偏倚之差。【注1】偏倚的实验室分量是针对特定实验室和实验室所具有的测量条件的，在不同的测试水平下也可以是不同的。【注2】偏倚的实验室分量与测试结果的总平均值有关，而与真值或标准值无关。,28,第二节GB/T6379.1-2004确定正确度与精密度的统计模型,29,统计模型(1),2.1基本模型为估计测量方法的准确度(正确度和精密度)，假定对给定的受试物料，每个测试结果是三个分量的和：ymBe(1)其中，m为总平均值(期望)；B为重复性条件下偏倚的实验室分量；e为重复性条件下每次测量产生的随机误差。,实际给出的是样本均值,30,统计模型(2),2.1.1总平均值m(1)2.1.1.1总平均值m是测试水平；一种化学品或物料的不同成分的样品(例如不同类型的钢材)对应着不同的水平。在很多技术场合，测试水平仅由测量方法确定，独立真值的概念并不适用。然而，在某些情况下，受试特性的真值的概念仍可使用，例如一种正在滴定溶液的真正浓度。总平均值m未必与真值相等。,31,统计模型(3),2.1.1总平均值m(2)2.1.1.2在检查用相同测量方法获得的测试结果间的差异时，测量方法的偏倚不会对其产生影响，因此可以忽略。然而，当把测试结果和一个在合同中或标准中规定的值进行比较时，其中合同或标准中指的是真值而不是测试水平m，或者比较不同的测量方法得到的结果时，必须考虑测量方法的偏倚。如果存在一个真值，并且可以获得满意的参照物，那么就应该用ISO5725-4中的方法确定测量方法的偏倚。,32,统计模型(4),2.1.2分量B2.1.2.1在重复性条件下进行的任何系列测试中，分量B可以认为是常数，但是在其它条件下进行的测试，分量B则会不同。当只对两个相同的实验室比较测试结果时，有必要确定它们相应的偏倚，通过准确度实验测定各自的偏倚，或通过在它们之间专门的试验确定。然而，若对不特别指定的两个实验室之间差异进行一般性的描述，或者对两个还没有确定其各自偏倚的实验室进行比较时，必须考虑偏倚的实验室分量的分布，这就是引进再现性概念的理由。在GB/T6379.2中给出的程序，是在假定偏倚的实验室分量是近似正态分布情况下得到的，但在多数实际情形只须假定分布为单峰的即可。,33,统计模型(5),2.1.2.2B的方差称为实验室间方差，用下式表示：(2)其中，包含操作员间和设备间的变异。在GB/T6379.2中描述的基本精密度试验中，这些分量没有被分拆。在ISO5725-3中给出了测量B的某些随机分量的大小的方法。2.1.2.3通常，B可以看作为是随机分量和系统分量之和。这里并不试图列出所有与B有关的因素，这些因素包括不同的气候条件、制造者允许的设备变差，甚至包括由于操作员在不同地点接受培训所引起的技术上的差异等。,34,统计模型(6),2.1.3误差项e(1)2.1.3.1误差项e表示每个测试结果都会发生的随机误差。在GB/T6379.1中，所有程序是在假定误差分布近似为正态分布的情况下得出的，但是在多数实际情形只须假定为单峰的即可。2.1.3.2在重复性条件下单个实验室内的方差称为实验室内方差，用下式表示：(3),单峰性：测量数据集中在算术平均值附近。如果没有系统误差，接近约定真值。正态分布：单峰性、有界限、对称性、抵偿性,35,统计模型(7),2.1.3误差项e(2)2.1.3.3由于诸如操作员的操作技巧等方面的差异，不同实验室的值可能不同，但GB/T6379.1中，假定对一般的标准化测量方法，实验室之间的这种差异是很小的，可以对所有使用该测量方法的实验室设定一个对每个实验室都相等的实验室内方差。该方差称为重复性方差，它可以通过实验室内方差的算术平均值来进行估计，表达式如下：(4)上式中的算术平均值是在剔除了离群值后对所有参加准确度试验的实验室计算的。,36,统计模型(8),2.2基本模型和精密度的关系2.2.1当采用式(1)的基本模型时，重复性方差可以直接作为误差项的方差，但再现性方差为重复性方差和2.1.2.2中实验室间方差之和。2.2.2作为精密度度量的两个量：重复性标准差(5)再现性标准差(6)2.3其它可供选择的模型有时需要考虑基本模型的推广，它们在GB/T6379其它相关部分中描述。,37,第三节限的确定(1),如果测试方法的技术标准中给出了重复性限r和再现性限R，或者实验室参加了协同实验室间试验获得了测试方法的准确度(重复性标准差r或再现性标准差R)，或者已知接受参照值0(包括有证标准物质证书提供的标准物质含量水平)，我们就可以对实验室内的测试结果和实验室间的测试结果进行评价。本节介绍几种测试结果的评价方法，以及介绍如何报告测试结果。,【注意】适用于标准方法的测试结果评价,给出了重复性限r就可以求出重复性标准差r,GBT6379.6-2009条款“4限的确定”,38,第三节限的确定(2),3.1重复性限和再现性限3.1.1GB/T6379.2主要研究在重复性条件和再现性条件下所进行的各种标准差的估计。然而在通常的实验室工作中往往要求对两个(或多个)测试结果观测值的差进行检查，为此需确定一些类似临界差之类的度量，而不仅是标准差。,39,第三节限的确定(3),3.1.2.如果一个估计量是n个独立估计量的和或差，每个估计量的标准差均为，则和或差的标准差为。再现性限R和重复性r限均为两个测试结果之间的差，因而相应的标准差为。在常规的统计工作中，为了检查两个测试结果之间的差异，往往用这个标准差的f倍作为临界差。临界差系数f的值依赖于与临界差相应的概率水平及测量结果所服从的分布。对重复性限和再现性限，概率水平规定为95%。在GB/T6379中，假定基本分布是近似正态的。对正态分布，95%概率水平下，f1.96，因此。GB/T6379.6的目标是给出简单的经验法则供非统计专家使用，将修约为2.8。,类似于包含因子k,合成方差开方,40,第三节限的确定(4),3.1.3如前所述，当标准差的真值未知时，估计精密度的结果给出了标准差的估计值。在统计实践中，标准差的估计用s而不是用表示。按照GB/T6379.1和GB/T6379.2给出的程序，这些估计值是基于一定数量的测量结果，带给我们关于标准差的真值可能的最佳信息。因此，在以后的其他应用中，记s为基于相对有限次测试结果的标准差的估计值，以表示由完全精密度试验得到的值，并以该值作为标准差的真值，与其他估计值进行比较。3.1.4由3.1.1至3.1.3可知，在对重复性条件或再现性条件下得到的两个单一测试结果进行检验时，应与重复性限r2.8r或再现性限R2.8R进行比较。,总体标准差,有限次数,41,第三节限的确定(5),3.2基于超过两个值的比较3.2.1一个实验室内两组测量结果的比较在一个实验室内，如果在重复性条件下进行两组测量，第一组测试结果数为n1，其算术平均值为；第二组测试结果数为n2，其算术平均值为。引用贝塞尔公式可以计算两组测量的实验标准偏差1和平均值的标准偏差r1如下：,GB/T6379.6表述不是太清楚,42,3.2基于超过两个值的比较3.2.1一个实验室内两组测量结果的比较在一个实验室内，如果在重复性条件下进行两组测量，第一组测试结果数为n1，其算术平均值为；第二组测试结果数为n2，其算术平均值为。引用贝塞尔公式可以计算两组测量的实验标准偏差1和2及平均值的标准偏差r1和r2如下：,第三节限的确定(6),m是应用贝塞尔公式求实验标准差的次数;n1和n2是给出测量结果的次数,43,第三节限的确定(7),在重复性条件下进行两组独立测量，则两组测试结果之差的合成标准偏差由合成方差开方取正平方根给出：,第三节限的确定(8),在95%的概率水平下，的临界值差计算：对应95%的置信概率，包含因子k1.96，故其分布区间(临界差)为：当n1n21，上述临界值差自然就成为重复性限:CD0.95r2.8r。,测试结果一致的判据是,必须检验实验室标准差小于重复性标准差r,45,第三节限的确定(9),【示例1】某种测试r0.015，今在一个实验室内测得两组数据：的临界差为：今故两组结果具有良好的一致性。,实验室内相同方法比对,46,第三节限的确定(10),【示例2】如前述，某实验室在日常检测中，依据XXXX技术标准进行了两次平行测量，测试结果为：y1=0.662，y2=0.690如果该XXXX技术标准给出了重复性限r0.042。今故两组结果具有良好的一致性，可以给出如下准确的测试结果为：,测量次数