气相色谱分析中常见问题及解决方法

气相色谱分析常见问题及解决方法1. 基线噪音过大 （FID 小于0.02MV）可能的原因解决方案注释进样器被污染清洗进样器尝度进行浓缩测试：气路也可能需要清洗色谱柱被污染老化色谱柱将烘烤时间限制在1-2小时用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联固定相检查进样口是否污染检测器被污染清洗检测器通常噪音随时间增大，而不是突然增大载气不纯或快用完使用高纯度气体；也要检查捕集阱是否过期或漏气通常是在更换气瓶之后问题出现色谱柱插入检测器过长重新安装色谱柱参考GC手册，确定适当的插入距离进入检测器的气体流速不正确按照建议的值调节流速参考GC手册，确定适当的流速使用MS，ECD或TCD时有泄漏检查并排除泄漏通常位于柱接头或进样器处电源压力不稳要用稳压电源隔垫或者衬管漏气更换隔垫和衬管在高温分析时要使用合适的隔垫2. 基线不稳定或干扰可能的原因解决方案注释进样器被污染清洗进样器尝试进行浓缩测试，气路也可能要清洗检测器不平衡使检测器稳定某些检测器可能需要24小时才能稳定色谱柱没有老化好充分老化色谱柱对痕量分析要更严格一些在程序升温过程中载气流速改变在很多情况下是正常的MS，TCD和ECD响应随流速变化色谱柱被污染修整色谱柱将色谱柱前端切去1/21米用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联色谱柱检查进样口污染色谱柱活性不可逆，更换色谱柱仅影响活性化合物溶剂相极性不匹配改变样品溶剂较旱流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾使用保留间隙3-5米保留间隙足够不分流进样或柱上进样的溶剂效应显著降低初始色谱柱温度保留值增加，峰拖尾会减弱分流比过低增加分流比分流放空的流速比应为20ml/min或更高色谱柱安装差重新安装色谱柱较早流出的峰更容易拖尾某些活性化合物总是有拖尾无对胺类和羧酸最为常见3. 分裂峰可能的原因解决方案注释进样技术改变进样技术，快进快出通常与不正确的推进推杆有关，或进样针中有样品。使用自动进样器将样品溶剂混合成一种溶剂改变样品溶剂溶剂的极性或沸点有很大的差别时更严重色谱柱安装差重新安装色谱柱通常插入距离非常不恰当样品在查样器中降解降低进样器温度温度过低会使峰变宽或拖尾改为柱上进样需要柱上进样器样品聚焦不好使用保留间隙对于不分流和柱上进样4. 保留时间波动可能的原因解决方案注释改变载气流速检查载气流速所有峰的保留时间都以相同的方向偏离，波动程度也相同色谱柱温度改变检查色谱柱柱温度不是所有峰的保留时间都改变相同的量刚割完色谱柱重新走标样化合物浓度有大的变化尝试不同的样品浓度也可能影响到邻近的峰。增加分流比或稀释样品可以纠正样的的超载进样器泄漏检查进样器是否泄漏峰的大小也会发生变化气路漏气进行检漏漏气隔垫泄漏更换隔垫检查针是否有倒刺样品溶剂不兼容改变样品溶剂使用保留间隙对于不分流进样5. 峰大小改变可能的原因解决方法注释检测器响应改变检查气流、温度和设定值对所有的峰影响不一样检查本底或噪音可能是系统被污染，而不是检测器改变分流比检查分流比对所有的峰影响不一样改变吹扫开始时间检查吹扫激活时间对于不分流查样改变进样量检查进样技术进样量不是线性的改变样品浓度检查并验证样品浓度这一改变也可能是由于降解，蒸发或样品温度改变，或PH改变注射器泄漏使用不同的注射器样品泄漏到活塞或到针的周围；这样的泄漏不易发现色谱柱被污染修整色谱柱把色谱柱前端切去1/2-1米用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联色谱柱色谱柱活性不可逆仅影响活性化合物共流出更改色谱柱温度或固定相降低柱温并检查是否有肩峰或拖尾改变进样器歧视保持相同的查样器参数对分流查样更为严重样品反冲减少进样，使用大的衬管，降低进样口温度减少溶剂并且提高流速更为有效进样口污染物分解清洗进样器；更换衬管，镀金密封垫在进样口中只能使用带玻璃毛，脱活的衬管6. 分离度降低可能的原因解决方案注释色谱柱温度变化检查色谱柱温度与其它峰的差别明显色谱柱柱效降低老化色谱柱或者更换与其它峰的差别明显与其它峰共流出更改色谱柱温度降低柱温并检查是否有肩峰或拖尾峰展宽改变载气流速检查载气流速保留时间也会发生改变色谱柱被污染老化色谱柱把色谱柱前端切去1/2-1米用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联固定相改变进样器检查进样器设置典型变化；分流比，衬管，温度，进样量样品浓度尝试不同的样品浓度在较高浓度下峰展宽溶剂效应不佳，聚焦不够降低柱温、用好的溶剂，样品固定相极性匹配，使用保留时间隙柱对于不分流查样7. 峰展宽可能原因：1.柱失效； 2.隔垫漏气； 3.样品注射太慢（不分流方式除外）；4.载气流量不正确 ； 5.柱温不合适 ；8. 一个化合物中出现多重峰可能原因：1. 进样量太大； 2. 分流比太小；3. 色谱条件不合适，进样器中的玻璃衬管碎裂；4. 进样器温度太低（直接注样）5.柱效太低或柱型不对 ；9. 前沿峰可能原因：1.柱过载； 2.载气流量受阻 ；10. 拖尾（溶剂或样品峰）可能原因：1.柱子失效； 2.样品注射太慢（不分