应对特医保健类食品检测方案培训课件

PerkinElmer应对特医保健类食品检测方案,姚亮,2017.10,议程,PerkinElmer简介PerkinElmer特医保健食品系列标准解读PerkinElmer元素分析方案,Perkin和Elmer,1937PerkinElmer成立1944开始生产销售第一台商用红外-Model121955推出世界第一台商业气相色谱仪-Model1541961推出世界第一台火焰原子吸收光谱仪Model2141970推出世界第一台石墨炉原子吸收光谱仪-HGA-701983推出世界第一台商用ICP-MS-ELAN2501993推出世界第一台全谱直读型ICP-OES-OPTIMA30001999推出世界第一台带反应池的ICP-MS-ELAN6100DRC,InnovatingforaHealthierWorld,诊断,探索,监测,分析,细胞水平,分子水平,临床,组织切片水平,PerkinElmerDiscoverySolutions,invitrotoinvivotohuman,活体动物水平,应用方向,分子检测多功能酶标仪细胞检测高内涵成像活体检测小动物活体成像组织检测病理学成像、肿瘤免疫、组织成像放射性检测液体闪烁计数器、伽马计数器,决策支持,Informatics-信息科学,OmicsOffice定量PCR分析微阵列分析下一代测序技术HCS自动分析,精准医疗,E-Notebook生物鉴定化学绘图R&DLIMS登记和库存管理,科研分析,探索,发展,临床,OneSourceEnterprise-实验室仪器整体服务,LabIT信息化服务,技术支持与咨询软硬件系统更新仪器软件应用支持,作为全球领先的实验室仪器服务供应商，PerkinElmerOneSource提供：,Chongqing,珀金埃尔默进入中国40年珀金埃尔默在中国拥有1100名员工上海研发中心江苏太仓诊断研发与制造中心PKI学院太仓培训基地11个分公司，4个客户体验中心(CKC),PerkinElmer中国,特医食品,特殊膳食用食品,特医食品,婴配食品,运动营养,辅食营养补充,特医食品虽然叫食品，法规严格程度类似药品。,法律地位食品安全法全面明确了特殊医学用途配方食品的法律地位注册管理特殊医学用途配方食品注册管理办法产品标准GB29922-2013食品安全国家标准特殊医学用途配方食品通则标签要求预包装特殊膳食用食品标签(GB13432-2013)生产规范GB29923-2013特殊医学用途配方食品企业良好生产规范检验部分：检验能力证明材料，检验部门的检验仪器能够满足产品标准中指标检测的要求，检验仪器具备计量证书，与检测项目对应的检验专业人员,相关法规标准,GB29922-2013特殊医学用途配方食品通则,GB29922-2013特殊医学用途配方食品通则,分子光谱,硒、磷、胆碱、氟、硝酸盐/亚硝酸盐,试样皂化后，经石油醚萃取，维生素A、E用反相色谱法分离，外标法定量；维生素D用正相色谱法净化后，反相色谱法分离，外标法定量,液相色谱,气相色谱,脂肪酸、肌醇、碘,气相色谱脂肪酸检测样品制备,气相色谱脂肪酸检测,色谱柱：固定液100%二氰丙基聚硅氧烷，100m0.25mm0.20m，分析37种脂肪酸的组成,元素分析方案,钠,钾,铜,镁,铁,锌,锰,钙/铬钼铅方案一：PinAAcle900（AAS）+FIAS/FIMS特点：单元素分析方案二：（ICP-OES）特点：多元素分析方案三：PENexION（ICP-MS）（+HPLC）特点：多元素分析和联用技术,机遇与挑战：前处理方法的如何选择需分析元素增加需分析的样品种类更多元素形态分析既熟悉又陌生,元素分析,目前样品处理最常用的几种方法,1.湿法消解：1）硝酸+高氯酸；2）硝酸+氢氟酸+高氯酸湿法消解是经典的样品前处理方法，其要求在消解过程中尽量少带入试剂空白和少造成样品损失，对于易消解的样品快速方便。但缺点是易造成污染(如试剂、器皿等)。干法消解：马弗炉其优点是几乎没有试剂污染，但缺点是不适合易挥发性元素。微波消解：高压微波炉优点是酸用量少，引入空白少，易挥发元素没有损失。缺点是石墨炉分析必须赶酸。快速消解：指直接石墨炉分析优点是不会引入污染，但缺点是基体干扰大，样品均匀性问题。直接分析是指：只要是液体样品或悬浮样品，仪器具有很好的扣背景抗干扰能力（如塞曼扣背景，峰计算方式，空心阴极灯等）。,微波消解,样品=0.5g酸=5mLHNO3,1mLHF赶酸转移，定容。,湿法消解,样品=0.5g酸=6mLHNO3,1mLHF,0.5mLHClO4赶酸转移，定容,干法灰化,样品=1-2g700灰化45min溶解残渣转移，定容,快速消解,样品=0.2g酸=0.5mLHNO3,0.3mLHF120加热15-20min至样品完全分散定容,1积碳问题独特的通空气、氩氢气体等技术，消除有机物、氯化物等的干扰2背景干扰THGA(横向加热)石墨炉专利的纵向交流zeeman效应背景校正,氩气,空气,石墨炉分析仪器要求,AtomizationTemperaturesHGAandTHGAfurnace,PinAAcle:专利的THGA石墨炉技术,TemperatureprofilesHGA/THGA,纵向塞曼背景校正技术,新型号：（1990）4100ZL,SIMAA,AA600/800,PinAAcle900,纵向塞曼-无需偏光镜,横向塞曼+偏光镜,ZeemanHGA(1982)shownwithslurrysampler,ModelZ/5000,元素分析未来趋势多元素中国药典元素检测,USP检测仪器,新的USP取代旧的USP:元素杂质-限值元素杂质-测试步骤膳食补充剂元素杂质15种杂质元素镉、铅、无机砷、无机汞、铱、锇、钯、铂、铑、钌、铬、钼、镍、钒、铜两种测试方法采用ICP-OES或ICP-MS,前处理推荐使用密闭微波消解,PerkinElmer多元素解决方案,TitanMPSMicrowaveSamplePreparationSystem,在线自动稀释,样品前处理,Avio200ICPOES,NexION2000ICPMS,要点：灵敏度不是问题线性范围不是问题稳定性和可靠性值得考虑准确性至关重要难点：各类不同基质对接口、对质谱系统的影响，从而影响稳定性各类不同基质对相关元素质谱干扰的影响，从而影响准确度,ICP-MS应用要点和难点,确保稳定性和长时间运行可靠性,样品长时间运行,准确性质谱干扰,同量异位素重叠，如40Ar+干扰40Ca+多原子或加合物离子，如40Ar35Cl+、40Ca35Cl+干扰75As+；难熔氧化物离子，如95Mo16O+干扰111Cd+；双电荷离子，如150Sm+干扰75As+。,等离子体，Ar水，O、H样品消解的试剂，N、Cl、F、S、P样品基体，C、Na、Ca、Co等,利用反应气与干扰离子直接反应消除干扰，而待测离子与反应气不反应而无损失。测56Fe+时：ArO+CH4Ar+O+CH4+,方案一、DRC直接消除干扰,方案二、DRC将分析物(M)转移至其结合物(M+14，15，16，17，32，34等)消除干扰测As时：As+O2AsO+,DRC技术,1CaCl2基体中分析As，Se,未用DRC技术，选用同位素As75，Se82,1CaCl2基体中分析As，Se,使用DRC技术（O2），测定AsO，SeO，线性关系均优于0.9999,砷检测,砷测定中遇到的问题：40Ar35Cl+和40Ca35Cl+对75As+的干扰,NexION对样品中元素浓度差异大的解决方案,Hg:0,10,20,40,50,100,500,1000ppt标准曲线,Na:0,10,50,500ppm标准曲线,某些样品中常常Na，K的元素含量在100ppm以上，而Hg，Pb等有害元素为痕量，如何提高仪器方