固体废物热值测定实验

固体废物热值测定实验,东华大学环境科学与工程学院实验中心,一、实验目的,要使物质维持燃烧，就要求其燃烧释放出来的热量足以提供加热废物到达燃烧温度所需要的热量和发生燃烧反应所必须的活化能。否则，就要消耗辅助燃料才能维持燃烧。有害废物焚烧，一般需要热值为18600kJ/kg。采用氧弹热量计可测定固体废物的发热量或固体废物的热值。通过本实验要求掌握热值测定方法和氧弹热量计的基本操作方法。,二、实验原理,任何一种物质，在一定的温度下，物料所获得的热量（Q）：Q=Ct=mq式中C热容量，J/K；m质量，gt初始温度与燃烧温度之差，K；q物料发热量。所以，热容量（C）：C=,在操作温度一定、热量计中水体积一定、水纯度稳定的条件下，C为常数，氧弹热量计系统的热容量也是固定的，当固体废物燃烧发热时，会引起热量计中水温变化（t），通过探头测定而得到固体废物的发热量。发热量（q）为:q=式中m待测物质量。,附录一：1、热容量（J/）计算公式式中：E热量计热容量，J/；Q1苯甲酸标准热值，J/g；M1苯甲酸重量，g；Q2引燃（点火）丝热值，J/g；M2引燃（点火）丝重量，g；V消耗的氢氧化钠溶液的体积，ml；Q3硝酸生成热滴定校正（0.1mol的硝酸生成热为5.9J），J/g；T修正后的量热体系温升，；计算方法如下：T=(tnt0)+,式中：V0和Vn初期和末期的温度变化率，/30s；0和n初期和末期的平均温度，；n主期读取温度的次数；ti主期按次序温度的读数；,2、试样热值（J/g）的计算公式式中：Gd添加物产生的总热量，J；G试样重量，g；其它符号同上式。,附录二：仪器使用方法（1）、一开机后，只要不按“点火”键，仪器逐次自动显示温度数据100个，测温次数从0099递增，每半分钟一次，并伴有蜂鸣器的鸣响，此时按动“结束键”键或“复位”键能使显示测温次数复零。（2）、按动“点火”键后，氧弹内点火丝得到约24V交流电压，从而烧断点火丝，点燃坩埚中的样品，同时，测量次数复零。以后每隔半分钟测温一次并贮存测温数据共31个，当测温次数达到31后，测温次数就自动复零。（3）当样品燃烧，内筒水开始升温，平缓到顶后，开始下降，当有明显降温趋势后，可按“结束”键，然后按动“数据”键，可使00次、01次、02次一直到按“结束”键时的测温次数为止的测量温度数据重新逐一在五位数码管上显示出来，操作人员可进行记录和计算，或与实时笔录的温度数据（注：电脑贮存的数据是蜂鸣器鸣响的那一秒的温度值）核对后计算T和热值。当操作人员每按一次“数据”键，被贮存的温度数据和测温次数自动逐个显示出来，方便操作人员查看测温记录。注：在读取数据状态，“点火”键不起作用，若需重新测量，必须先按“结束”键，使仪器回到测温状态。（4）按“复位”键后，可重新实验。（5）关掉电源，原贮存的温度数据也将自动被清除。,三、实验设备和仪器,三、实验仪器,氧弹卡计氧气钢瓶氧气减压阀压片机电子天平苯甲酸（A.R）萘（A.R）引燃专用铁丝直尺台秤或量筒温度计（050）,氧弹卡计安装示意图,1、氧弹2、数字温差测量仪3、内桶4、抛光挡板5、水保温层6、搅拌器,其中2兼有数显控制器的功能,燃烧热的测定,氧弹构造,氧弹构造,1、厚壁圆筒2、弹盖3、螺帽4、进气孔5、排气孔6、电极（兼燃烧皿托架）7、燃烧皿8、另一电极（与4相连）9、火焰遮板（固定在8上）,燃烧热的测定,实验仪器氧弹式热量计、氧气充氧器、氧气钢瓶、苯甲酸标准物质、点火丝、固体废物、蒸镏水、橡皮管、10mL量筒、分析天平、镊子、剪刀、扳手等。,1、热量计热容量（E）的测定（1）先将外筒装满水，试验前用外筒搅拌器（手拉式）将外筒水温搅拌均匀；（2）称取片剂苯甲酸1克（约2片），再称准至0.0002克放入坩埚中；（3）把盛有苯甲酸的坩埚固定在坩埚架上，将1根点火丝的两端固定在两个电极柱上，并让其与苯甲酸有良好的接触，然后，在氧弹中加入10毫升蒸馏水，拧紧氧弹盖，并用进气管缓慢的充入氧气直至弹内压力为2.83.0MPa大气压为止，氧弹不应漏气；（4）把上述氧弹放入内筒中的氧弹座架上，再向内筒中加入约3000克（称准至0.5克）蒸馏水（温度已调至比外筒低0.20.5左右），水面应至氧弹进气阀螺帽高度的约2/3处，每次用水量应相同；,四、实验步骤,（5）接上点火导线，并连好控制箱上的所有电路导线，盖上盖，将测温传感器插入内筒，打开电源和搅拌开关，仪器开始显示内筒水温，每隔半分钟蜂鸣器报时一次；（6）当内筒水温均匀上升后，每次报时时，记下显示的温度。当记下第10次时，同时按“点火”键，测量次数自动复零。以后每隔半分钟贮存测温数据共31个，当测温次数达到31次后，按“结束”键表示试验结束（若温度达到最大值后记录的温度值不满10次，需人工记录几次）；,（7）停止搅拌，拿出传感器，打开水筒盖（注意：先拿出传感器，再打开水筒盖），取出内筒和氧弹，用放气阀放掉氧弹内的氧气，打开氧弹，观察氧弹内部，若有试样燃烧完全，试验有效，取出未烧玩的点火丝称重，若有试样燃烧不完全，则此次试验作废；（8）用蒸馏水洗涤氧弹内部及坩埚并擦拭干净，洗夜收集至烧杯中的体积约150200毫升；（9）将盛有洗夜的烧杯用表面皿盖上，加热至沸腾5分钟，加2滴酚酞指示剂，用0.1M的氢氧化钠标准溶液滴定，记录消耗的氢氧化钠溶液的体积，如发现在坩埚内或氧弹内有积炭，则此次试验作废；2、样品热值的测定将固体废物1.0g左右样品，同法进行上述实验。,六、注意事项,（1）点火丝不得掉到水池，不能碰到坩埚；（2）氧弹每次工作之前要加10ml水；（3）工作时，实验室关好门窗，尽量减少空气对流。,五、数据处理,（一）数据表,燃烧热的测定,表1卡计的水当量C计的测定,此表作为参考，根据实际需要变更苯甲酸的燃烧热为-26460J/g，引燃铁丝的燃烧热值为-2.9J/cm,五、数据处理,（一）数据表,燃烧热的测定,表2样品的燃烧热测定,此表作为参考，根据实际需要变更引燃铁丝的燃烧热值为-2.9J/cm,六、思考题,1.氧弹测定物质的热值，经常出现点火不燃烧的现象，使得热值无法测定，请问，发生上述现象的原因是什么？如何解决？2.已知某固废的热值为11630KJ/kg。固废中的元素组成：元素CHONSH2O