凹凸棒石粘土测试方法(一)

Q江 苏 省 联 盟 标 准Q/ XXXXX-201X纳米凹凸棒石nano attapulgite（征求意见稿） 2014-XX-XX发布 2014-XX-XX实施江苏省盱眙凹凸棒石粘土行业协会 发布1Q/ XXXXX-201X前言纳米凹凸棒石产品，由于目前尚无国家、行业标准，为了保证行业产品质量、满足客户要求，根据中华人民共和国标准化法和企业生产实践，特制定联盟标准，作为组织生产、交货验收和监督检查的依据。本标准按照GB/T 1.1-2009的要求进行编制。本标准由江苏省盱眙凹凸棒石粘土行业协会提出。本标准由江苏省盱眙凹凸棒石粘土行业协会、淮安市盱眙质量技术监督局、江苏玖川纳米材料科技有限公司、江苏华源矿业有限公司、江苏省淮源矿业有限公司、江苏省金泰源科技有限公司、中科院盱眙凹土应用技术研发与产业化中心、江苏省盱眙凹土科技产业园管理委员会等负责起草。本标准主要起草人：郑茂松、张红芹、郑达俊、陈辰、张慧勤、陈云、王爱勤、冯为民、沈培友、赵海洋、范玉明、周文玲、耿成林、夏建文、王文波。本标准首次发布日期：7纳米凹凸棒石1范围本标准规定了纳米凹凸棒石产品的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以凹凸棒粘土为原料，经分级提纯、超细化和表面改性处理后制得的纳米凹凸棒石。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修改均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 191包装储运图示标志GB/T6678化工产品采样总则GB29225 食品安全国家标准食品添加剂凹凸棒粘土DB32/T1220 凹凸棒石粘土测试方法JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则定量包装商品计量监督管理办法（国家质量监督检验总局2005年75号令）3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1凹凸棒石attapulgite凹凸棒石是一种具有层链状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物。其理论分子式为：(Mg, Al)2Si4O10(OH)4H2O。3.2凹凸棒石粘土attapulgite clay凹凸棒石粘土是以凹凸棒石为主要组分的一种粘土矿，除凹凸棒石外，常含有蒙脱石、高岭石、白云石、石英、长石等矿物。凹凸棒石粘土的X射线衍射光谱图中，在d(110)1.05nm 、d(200)0.64nm、d(040)0.44nm、d(121)0.42nm、d(400)0.32 nm、d(061)0.25nm等处出现凹凸棒石的X射线衍射特征峰。3.3纳米凹凸棒石nano attapulgite纳米凹凸棒石是凹凸棒石粘土经分级、解离、提纯、超细化和表面改性处理后的凹凸棒石。4型号表示方法NA G 001纳米凹凸棒石G高分子材料用，W无机凝胶用型号5产品分类根据纳米凹凸棒石用途，分为高分子材料用（G）、无机凝胶用（W）。5要求5.1指标纳米凹凸棒石应符合表1中的要求。表1要求 型号项目NA-G103NA-G303NA-G503NAW202NAW204NAW206外观形态粉状凹凸棒石含量（%，干基标准）758595757575pH值7.010.06.09.5粒度直径2070nm,长度2000nm44um44um44um堆积密度(g/cm3)0.030.250.20.6白度（%）7565动力粘度（mPas）1800300025001800含水量（%）315铅，mg/kg30.030.0砷,mg/kg2.02.05.2净含量应符合定量包装商品计量监督管理办法。6试验方法6.1外观采用目测法。6.2凹凸棒石含量的测定6.2.1 X射线衍射法测定6.2.1.1 方法提要矿物晶体对X射线的衍射效应，取决于晶体内部结构，不同矿物晶体产生不同的X射线衍射图。如试样内含有几种不同矿物相，则各矿物相产生具有本身特征的X射线衍射系列峰。凹凸棒石属层链状结构的含水富镁铝硅酸盐矿物，X射线衍射分析的主要特征面网间距有: d(110)1.05nm、d(200)0.64nm、d(040)0.44nm、d(121)0.41nm、d(400)0.32nm、d(061)0.25nm等，其中d(110)1.05nm 可作为与其他矿物区别的特征标志。凹凸棒石粘土的主要矿物成分为凹凸棒石、蒙脱石、白云石、水云母、蛋白石、石英等，可根据 d(110)1.05nm衍射峰的出现及其强度进行凹凸棒石矿物的定性和定量分析。6.2.1.2 仪器设备6.2.1.2.1 X射线衍射仪。6.2.1.2.2 分析天平：精度0.0001g。6.2.1.2.3 电热干燥箱：调温范围为0300，控温器灵敏度1。6.2.1.2.4 干燥器： 160mm，内置变色硅胶。6.2.1.2.6 玛垴研钵：40mm。6.2.1.3 试剂材料6.2.1.3.1 凹凸棒石纯矿物：纯度95。6.2.1.3.2 蛇纹石纯矿物：纯度95。6.2.1.4 测试步骤6.2.1.4.1 凹凸棒石矿物含量分析峰的选择在凹凸棒石矿物的X射线衍射图中，最强的衍射峰为d(110)1.05nm，中等强的衍射率为d(110)1.05nm、d(200)0.64nm、d(040)0.44nm、d(121)0.41nm、d(400)0.32nm、d(061)0.25nm，还有一些弱衍射峰。选择最强衍射峰d(110)1.05nm作为凹凸棒石矿物的特征含量分析峰。6.2.1.4.2 内标物质的选择内标法是一种适应性较好的X射线衍射定量分析方法，选择天然蛇纹石作为凹凸棒石矿物含量分析的内标物质，蛇纹石的特征X射线衍射峰选择d(001)0.73nm。取一定量标准蛇纹石与一定量试样混合，测定试样凹凸棒石衍射峰强度与蛇纹石衍射峰强度相比较，就可由凹凸棒石矿物系列标准曲线求得试样中凹凸棒石的矿物含量。6.2.1.4.3 试样的压片制备将试样和内标物质蛇纹石纯矿物置于1053电热干燥箱中干燥2h，取出，放在干燥器中冷却备用。称取0.5g(精确至0.0001g)试样和0.1g(精确至0.0001g)蛇纹石纯矿物置于玛垴研钵中，立即研磨混匀。将研磨混合物立即放入X射线衍射仪试样装置中，用玻璃片压平，制成试样片。6.2.1.4.4 测试将装有试样的试样装置放入X射线衍射仪中，按仪器设定的测试条件，测定试样的X射线衍射图，由凹凸棒石标准曲线求得试样凹凸棒石矿物含量。6.2.1.4.5 凹凸棒石标准曲线采用提纯的凹凸棒石纯矿物和提纯的蛇纹石矿物，按试样的压片制备方法，配制一套不同含量的凹凸棒石标准矿物系列，再按测试步骤同样操作，得到凹凸棒石标准曲线。凹凸棒石标准矿物系列制备和使用后，存放在干燥器中备用。6.2.1.5 结果计算X射线衍射仪配有矿物定量分析的内标法软件程序。在测试过程中，在取得试样的X射线衍射图的同时，可取得试样凹凸棒石矿物含量()的分析结果，分析结果取个位数。凹凸棒石矿物含量以两次有效测定值的算术平均值作为最终结果，计算至个位数。两次测定结果的允许差，在分析结果15时，差值不大于2(绝对)；在分析结果15时， 差值不大于3(绝对)。6.2.2 红外吸收光谱法测定6.2.2.1 方法提要红外吸收光谱分析是研究矿物组成元素的分子(离子)在红外光谱区的特征振动或转动。矿物中的阴离子团和OH链位于矿物一定的结晶场中，因此它们的红外吸收光谱的特征谱带，就能直接反应矿物的种属，是一种简便的矿物鉴定测试技术。凹凸棒石属层链状结构的含水富镁铝硅酸盐矿物，凹凸棒石矿物的红外吸收光谱特征谱带有:(1)高频区(3700cm-13000cm-1)有4个吸收带，3546cm-1吸收带为凹凸棒石的主要鉴定谱带。(2)中低频区(1670cm-1400cm-1)有4组谱带，其中512cm-1和480cm-1形成一对较强双峰，是凹凸棒石的主要鉴定谱带。6.2.2.2 仪器设备6.2.2.2.1 红外分光光度计。6.2.1.4.2 分析天平： 感量0.0001g或0.00001g。6.2.1.4.3 压片机。6.2.1.4.4 电热干燥箱：调温范围为0300，控温器灵敏度1。6.2.1.4.5 干燥器： 160mm，内置变色硅胶。6.2.1.4.6 玛瑙研钵： 40mm。6.2.2.3 试剂材料6.2.2.3.1 溴化钾：优级纯。6.2.2.3.2 凹凸棒石纯矿物：纯度95。6.2.2.3.3 蒙脱石纯矿物： 纯度95。6.2.2.4 测试步骤6.2.2.4.1 凹凸棒石矿物含量分析峰的选择选择3546cm-1(3550cm-1)吸收谱带作为凹凸棒石矿物的特征含量分析峰。6.2.2.4.2 试样的压片制备采用溴化钾压片法。先称取预先经1053干燥2h处理的溴化钾150mg（精确至0，0001g)，先置于干燥器中冷却备用，再放入玛瑙研钵中。然后称取0.80mg(精确至0，00001g)试样，将试样放入盛有溴化钾的玛瑙研钵中，立即研磨混匀。为了减少称量误差，也可将称量扩大10倍，即称取1.5000g(精确至0.0001g) 溴化钾和0.0080g(精确至0.0001g)试样，同样研磨混匀。将研磨混合物立即放入压片机中，压制成试样片。将试样片放入1053电热干燥箱中干燥30min，取出，在干燥器中冷却至室温后备用。6.2.2.4.3 测试从干燥器中取出试样片，立即在红外分光光度计上测定试样的红外吸收光谱图，由凹凸棒石标准曲线求得试样凹凸棒石矿物含量。6.2.2.4.4 凹凸棒石标准曲线采用提纯的凹凸棒石纯矿物，按试样的压片制备方法，配制一套不同含量的凹凸棒石标准矿物系列，再按测试步骤同样操作，得到凹凸棒石标准曲线。此凹凸棒石标准曲线适用于凹凸棒石粘土和含少量蒙脱石的凹凸棒石粘土。凹凸棒石常与蒙脱石共生，对于含较多量蒙脱石的凹凸棒石粘土或蒙脱石凹凸棒石粘土，由于蒙脱石3620cm-1吸收谱带的影响，使凹凸棒石3550cm-1吸收谱带的吸光度受到一定干扰。为此凹凸棒石纯矿物和蒙脱石纯矿物，按不同含量比例混合，配制凹凸棒石蒙脱石混合标准矿物系列，再按测试步骤同样操作，得到凹凸棒石标准曲线。此凹凸棒石标准曲线适用于含较多量蒙脱石的凹凸棒石粘土或蒙脱石凹凸棒石粘土。凹凸棒石标准矿物系列制备和使用后，存放在干燥器中备用。6.2.2.5 结果计算红外分光光度计配有定量分析程序，计算方法有峰高法、面积法、一阶导数最大值法、一阶导数最小值法、一阶导数幅度法、二阶导数平均幅度法等，本法采用峰高法。在测试过程中，在取得试样的红外吸收光谱图的同时，可取得试样凹凸棒石矿物含量()的分析结果，分析结果取个位数。凹凸棒石矿物含量以两次有效测定值的算术平均值作为最终结果，计算至个位数。两次测定结果的允许差，在分析结果15时，差值不大于2(绝对)；在分析结果15时，差值不大于3(绝对)。6.3pH值的测定按DB32/T1220规定执行。6.4粒径分析6.4.1仪器1） LS-POP(6) 激光粒度分析仪；2） VGT-1730T 超声波清洗器。6.4.2试样准备1） 从凹凸棒石产品中选取有代表性的50g作待测试样；2） 试样充分分散到500mL蒸馏水中，取25mL该悬浮液置于50mL量杯内；3） 将量杯放入超声波清洗机中，让清洗槽内的液面到达量杯总高度的1/2，打开电源，让其振动2min左右（振动时间可长可短，视具体试样而定；对容易下沉的试样，应一边振动，一边用玻璃棒搅拌杯内液体）；4） 关掉电源，取出量杯。6.4.3试样测量折射率选择1.5，累计方式选择从小到大，数据模式选择Rosin-Ram，样品池选择SCF-106，超声时间选择5，报告格式选择普通，取背景方式选择当前，注意控制好加样量，通过仪器分析程序即可得出分析报告。6.5白度的测定按DB32/T1220规定执行。6.6 含水量的测定按GB29225规定执行。6.7动力粘度6.7.1 方法提要26 在一定测试环境温度下，取一定量试样与一定量水混合，置于高速搅拌机上高速搅拌一定时间后，在旋转粘度计上测得试样悬浮液的粘度。6.7.2 仪器6.7.2.1 高速搅拌机，在负载情况下转速11000r/min300r/min，具有波纹形搅拌叶片，悬浮液杯深180mm，顶端内径97mm，底端内径70mm。6.7.2.2 旋转粘度计，NDJ-1型，250ml粘度杯。6.7.3 测试步骤6.7.3.1 调节测试环境温度252。6.7.3.2 称取28.0g试样（精确至0.1g），置于高速搅拌机的悬浮液杯中，加入372g水，将悬浮液杯置于高速搅拌机上，在11000r/min300r/min转速下搅拌20min。6.7.3.3 立即将试样悬浮液倒入旋转粘度计的粘度杯中，根据试样悬浮液的粘度，选择合适的粘度计“转子”和“转速”，读取“指定圈”读数，再将“读数值”乘以“指定倍数”即得试样的粘度值（mPas）（一般采用3号转子，30r/min转速，第二圈读数，读数值40倍= 试样粘度值）。粘度值计算至个位数。6.8堆密度 按国标GB29225规定执行。6.9重金属（以Pb计）测定 按GB/T 5009.74规定执行。6.10砷的测定按GB/T 5009.76规定执行。7检验规则7.1检验分类产品检验分为出厂检验和型式检验两类。7.1.1出厂检验1) 每批产品必须经本公司质量检验部门按本标准检验，检验合格并签发合格证书后方可出厂。2) 出厂检验项目包括：外观、密度和熔点三项内容。7.1.2型式检验型式检验项目为本标准表1中规定的全部项目，正常情况下每年进行一次。型式检验应在出厂检验合格的产品中随机抽取，抽样量不应小于500g/批。检验结果出现不合格项时，允许加倍抽样进行复检，复检仍不合格，则判定本