2015年版中国药典 通则0681 制药用水电导率测定法 和 通则0682 制药用水中总有机碳测定法

0 68 1制药用水电导率测定法中国 药典2015年版 热分析结果。 表1温度和电导率的限度（ 纯化水 热分析报告应附测定条件，包括仪器型号、温度的校正 温 度/c电 导 率/jl iS cm- 1温 度/C电 导 率/p S cm一 1 值 、供试品的取用量和制备方法、环境气体、温度变化的方 02.4608. 1 向和速率，以及仪器的灵敏度等。 103. 6709. 1 需要指出的是，利用范特霍夫方程测定纯度时，是建立204. 3759. 7 在杂质不形成固溶体的假设之上的，所以本法的应用具有一255 _ 180 9. 7 定的局限性，特别是当供试品为混晶物质（ 即不同晶型的混 305. 4909. 7 合物熔点值无差异） 或熔融时分解的物质，则难以准确地测 406. 510010. 2 定其化学或晶型纯度。 507. 1 0 6 8 1制药用水电导率测定法 本法是用于检查制药用水的电导率进而控制水中电解质 总量的一种测定方法。 电导率是表征物体导电能力的物理量，其值为物体电阻 率的倒数，单 位 是 S/cm(Siemens)或 ;iS/cm。 纯水中的水分子也会发生某种程度的电离而产生氢离 子与氢氧根离子，所 以 纯 水 的 导 电 能 力 尽 管 很 弱 ，但也具 有可测定的电导率。水 的 电 导 率 与 水 的 纯 度 密 切 相 关 ，水 的纯度越髙，电导率越 小，反 之 亦 然 。当空气中的二氧化 碳 等 气 体 溶 于 水 并 与 水 相 互 作 用 后 ，便 可 形 成 相 应 的 离 子 ，从 而 使 水 的 电 导 率 增 髙 。水 中 含 有 其 他 杂 质 离 子 时 * 也会使水的电导率增高。另外，水的电导率还与水的 p H 值 与温度有关。 仪器和搡作参数 测定水的电导率必须使用精密的并经校正的电导率仪， 电导率仪的电导池包括两个平行电极，这两个电极通常由 玻璃管保护，也可 以使用其他 形 式 的电导 池 。根据仪器设 计功能和使用程度，应 对 电 导 率 仪 定 期 进 行 校 正 ，电导池 常 数 可 使 用 电 导 标 准 溶 液 直 接 校 正 ，或 间 接 进 行 仪 器 比 对 ，电导池常数必须在仪 器规定数 值的士 2% 范 围 内 。进 行 仪 器 校 正 时 ，电 导 率 仪 的 每 个 量 程 都 需 要 进 行 单 独 校 正 。仪器最小分辨率应达到0. 1/x S/cm，仪器精度应达到士 0. Ip S/cm。 温度对样品的电导率测定值有较大影响，电导率仪可 根 据 测 定 样 品 的 温 度 自 动 补 偿 测 定 值 并 显 示 补 偿 后 读 数 。 水 的 电 导 率 采 用 温 度 修 正 的 计 算 方 法 所 得 数 值 误 差 较 大 ， 因 此 本 法 采 用 非 温 度 补 偿 模 式 ，温 度 测 量 的 精 确 度 应 在 士2C以 内 。 测定法 1.纯化水 可 使 用 在线 或 离 线 电 导 率 仪 ，记 录 测 定 温 度 。在 表 1 中，测定温度对应的电导率值即为限度值。如测定温度未在 表 1 中列出： 则应采用线性内插法计算得到限度值。如测定 的电导率值、不大于限度值，则判为符合规定；如测定的电导 率值大于限度值，则判为不符合规定口 内插法的计算公式为: 式中 为测定温度下的电导率限度值； A 为 表 1 中高于测定温度的最接近温度对应的电导率 限度值； 标示 装量为1 0 ml 以上时，电导率限度为S x S /c m。测定的电导率 值不大于限度值，则判为符合规定；如测定的电导率值大于 限度值，则判为不符合规定。 0 6 8 2制药用水中总有机碳测定法 本法用于检査制药用水中有机碳总量，用以间接控制水 中的有机物含量。总有机碳检査也被用于制水系统的流程控 制，如监控净化和输水等单元操作的效能。 制药用水中的有机物质一般来自水源、供水 系统 （ 包括 净化、贮存和输送系统） 以及水系统中菌膜的生长。 通常采用蔗糖作为易氧化的有机物、1 ，4- 对苯醌作为 难氧化的有机物，按规定制备各自的标准溶液，在总有机碳 测定仪上分别测定相应的响应值，以考察所采用技术的氧化 能力和仪器的系统适用性。 对 仪 器的 一般要 求有多种方法可用于测定总有机碳。 对这些技术，只 要 符 合 下 列 条 件 均 可 用 于 水 的 总 有 机 碳 测定。 ( 1 ) 总有机碳测定技术应能区分无机碳( 溶于水中的二氧化 碳和碳酸氢盐分解所产生的二氧化碳) 与有机碳( 有机物被氧化 产生的二氧化碳) ，并能排除无机碳对有机碳测定的干扰。 ( 2 ) 应满足系统适用性试验的要求。 0 68 2制药用水中总有机碳测定法 ( 3 ) 应具有足够的检测灵敏度（ 最低检出限为每升含碳等 于或小于0 , 0 5mg /L ) 。 采用经校正过的仪器对水系统进行在线监测或离线实验 室测定。在线监测可方便地对水的质量进行实时测定并对水 系统进行实时流程控制；而离线测定则有可能带来许多问 题 ，例如被采样、采样容器以及未受控的环境因素（ 如有机 物的蒸气） 等污染。由于水的生产是批量进行或连续操作的， 所以在选择采用离线测定还是在线测定时，应由水生产的条 件和具体情况决定。 总有机碳检査用水应采用每升含总有机碳低于( X l O mg ， 电导率低于l . ( S/C m( 2 5 C ) 的高纯水。所用总有机碳检查用 水与制备对照品溶液及系统适用性试验溶液用水应是同一容 器所盛之水。 对 照 品 溶 液 的 制 备 蔗 糖 对 照 品 溶 液 除 另 有 规 定 外 ， 取 经 1 0 5 C 干燥至恒重的蔗糖对照品适量，精密称定，加总 有机碳检查用水溶解并稀释制成每升中约含1 . 2 0 mg 的溶液 ( 每 升 含 碳 0 . 50 mg ) 。 1 ， 4_ 对 苯 醌 对 照 品 溶 液 除 另 有 规 定 外 ，取 1 ， 4- 对苯醌 对照品适量，精密称定，加总有机碳检查用水溶解并稀释制 成 每 升中 含0 . 7 5mg 的溶液( 每 升含 碳 0 . 50 mg ) 。 供 试 溶 液 离 线 测 定 由 于 水 样 的 采 集 及 输 送 到 测 试 装置的过 程中，水样 很 可 能 遭 到 污 染 ，而有机物的污染和 二氧化碳的吸收 都会 影响测定结果 的真 实性。所 以 ，测定 的各个环节都应十分谨慎。采 样 时 应 使 用 密 闭 容 器 ，采样 后容器顶空应尽量小，并 应 及 时 测 试 。所使用的玻璃器皿 必须严格清洗有机残留物，并用总有机碳检查用水做最后 淋 洗 。 在线测定将总有机碳在线检测装置与制水系统连接妥 当。取水及测定系统都须进行充分的清洗。 系 统 适 用 性 试 验 取 总 有 机 碳 检 査 用 水 、蔗糖对照品溶 液 和 1 ， 4- 对苯醌对照品溶液分别进样，依次记录仪器总有机 碳 响 应 值 。按 下 式 计 算 ，以 百 分 数 表 示 的 响 应 效 率 应 为 8 5%1 1 5%。 r ss r w X 100 厂S 广w 式 中 r w 为总有机碳检査用水的空白响应值； r s 为蔗糖对照品溶液的响应值； rss为 1 ， 4_ 对苯醌对照品溶液的响应值。 测 定 法 取 供 试 制 药 用 水 适 量 ，按仪 器规 定方法测定。