环氧乙烷残留检测

环氧乙烷残留量：比色分析法2.6.1 仪器：721型分光光度计 量瓶 比色管 吸管 2.6.2 试剂及溶液配制：A) 0.1mol/L盐酸：取9ml盐酸稀释至1000ml；B) 0.5%高碘酸溶液：称取高碘酸0.5克,稀释至100ml；C) 1%硫代硫酸钠溶液:称取硫代硫酸钠1克,稀释至100ml；D) 10%亚硫酸钠溶液:称取无水亚硫酸钠10克,溶解后稀释至100ml；E) 品红亚硫酸试液：称取品红0.1克，加入热120ml溶解，冷却后加入10%亚硫酸溶液20ml、盐酸2ml置暗处，试液应无色，若发现有微红色，应重新配制。F) 乙二醇标准溶液的制备：取一外部干燥清洁的50ml量瓶，加水约30ml精确称重，移取0.5ml乙二醇，迅速加入量瓶中，摇匀，精确称重.两次称重之差即为溶液中所含的重量(w)，加水至克度，摇匀，作为贮备液.其浓度(c)以环氧乙烷计为：C=W/501000。 式中：C-乙二醇标准贮备液浓度，g/L; W-溶液中乙二醇重量，g.G) 临用前，精密量取乙二醇标准贮备液1.0ml用水稀释至1000ml摇匀，作为环氧乙烷标准溶液.其浓度(c1)=cx10-3。H) 以上所用试剂均为分析纯。2.6.3 原理：环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛与品红亚硫酸试液反应产生紫红色化合物，通过比色分析法可求得环氧乙烷含量。2.6.4 样品采集：于环氧乙烷灭菌后,立即从同一灭菌批号的三个大包装中随机抽取一定量小包装样品采样量至少应满足两次测试用(留一次量在必要时进行复测用)分别于环氧乙烷灭菌后（2448）小时及以后每隔数天进行残留量测定。2.6.5 供试液的制备：A) 供试液制备应在取样后立即进行，否则应将试样密封容器中保存备用。B) 至少取一个小包装产品，将其剪开为5mm碎块.随机称取2g，置于容器中加入盐酸10ml，充分摇匀，室温放置1h若制备的供试液浓度过浓，应继续稀释止供试液的浓度为左右。2.6.6 操作方法：A) 取五支纳氏比色管，分别精确加入0.1mol/L盐酸2ml，再精确加入0.5 ml 1.0ml 1.5 ml 2.0ml 2.5ml 乙二醇标准溶液；另取一支纳氏比色管，精确加入0.1mol/l盐酸2ml作为空白对照液。B) 于上述各管中分别加入0.5%高碘酸溶液0.4ml，摇匀后放置1h.然后分别滴加硫代硫酸钠试液出现黄色巧好消失后再滴入品红亚硫酸试液0.2ml用蒸馏水稀释止10ml，摇匀，室温放置1h后，于560nm波长处以空白液作参比，测定吸光度(A)，体积(v) 标准曲线。C) 再取二支纳氏比色管精确移取供试液体2ml于纳氏比色管中，按此B)条操作方法操作，以测得吸光度标准曲线上查达得供试液相应体积。2.6.7 结果计算： 产品中环氧乙烷相对含量：WEO=1.755 v1c1m A) WEO：单位产品中环氧乙烷相对含量，mg/kg； B) V1：标准曲线上找出的试液相应的体积，ml； C) C1：乙二醇标准溶液浓度，g/L。 D) m: 单位产品的质量，单位为g3.0 判定准则 3.1 抽取样品数量应逐包进行检查，如发现有一项不合格，抽取双倍数量复检，如仍有不合格，该