食品中水分含量的测定

实验1 食品中水分含量的测定一、实验原理水分的测定方法包括加热干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、电测法、近红外分光光度法、气相色谱法、核磁共振法、干燥剂法等，其中加热干燥法是使用最普遍的方法。加热干燥法是适合大多数食品测定的常用方法。按加热方式和设备的不同，可分为常压加热干燥法、减压加热干燥法、微波加热干燥法等。常压加热干燥法根据操作温度的不同，又可分为105烘箱法和130烘箱法。食品中的水分一般是指在100左右直接干燥的情况下，所失去的物质的总量。105烘箱法适用于测定在95-105下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品，如谷物及其制品、淀粉及其制品、调味品、水产品、都制品、乳制品、肉制品；130烘箱法适用于谷类作物种子水分的测定。二、试剂与器材海砂。恒温干燥箱，电子天平。三、实验步骤1、干燥条件温度：100-135，多用1005。时间：以干燥至恒重为准。105烘箱法，一般干燥时间为4-5h；130烘箱法，干燥时间为1h。样品质量：样品干燥后的残留物一般控制在2-4g。称样大致范围：固体、半固体样品，2-10g；液体样品，10-20。2、样品制备固体样品先磨碎、过筛。谷类样品过18目筛，其他食品过30-40目筛。糖浆等浓稠样品为防止物理栅的发生，一般要加水稀释，或加入干燥助剂（如石英砂、海砂等）。糖浆稀释液的固形物质量分数应控制在20-30%，海砂量为样品质量的1-2倍。液态样品先在水浴上浓缩，然后用烘箱干燥。面包等水分含量大于16%的谷类食品一般采用两步干燥法，即样品称量后，切成2-3mm薄片，风干15-20h后再次称重，然后磨碎、过筛，再用烘箱干燥至恒重。果蔬类样品可切成薄片或长条，按上述方法进行两步干燥，或先用50-60低温烘3-4h，再升温至95-105，继续干燥至恒重。3、样品测定（1）105烘箱法1）固体样品 将处理好的样品放入预先干燥至恒重的玻璃称量皿中，置于95-105干燥箱中，盖斜支于瓶边，干燥2-4h后，盖好取出，置于干燥器中冷却0.5h后称重，再放入同温度的烘箱再干燥1h左右，然后冷却、称量，并重复干燥至恒重。2）半固体或液体样品 将10g洁净干燥的海砂及一根小玻璃棒放入蒸发皿中，在95-105下干燥至恒重。然后准确称取适量样品，置于蒸发皿中，用小玻璃棒搅匀后放在沸水浴中蒸干（注意中间要不时搅拌），擦干皿底后置于95-105干燥箱中干燥4h，按上述操作反复干燥至恒重。（2）130烘箱法 将烘箱预热至130，将试样放入烘箱内，关好箱门，使温度在10min内升至130，在（1302）下干燥1h。4、结果计算X=100*(m1-m2)/(m1-m0)式中 x样品中水分的质量分数 m1称量皿（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）和样品的质量，g m2称量皿（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）和样品干燥后的质量，g m0称量皿（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）的质量，g四、注意事项1、水分测定的称量恒重是指前后两次称量的质量差不超过2mg。2、物理栅是食品物料表面收缩和封闭的一种特殊现象。在烘干过程中，有时样品内部的水分还来不及转移至物料表面，表面便形成一层干燥薄膜，以至于大部分水分留在食品内不能排除。例如在干燥糖浆、富含糖分的水果、富含糖分和淀粉的蔬菜等样品时，如不加以处理，样品表面极易结成干膜，妨碍水分从食品内部扩散到它的表层。3、糖类，特别是果糖，对热不稳定，当温度超过70时会发生氧化分解。因此对含果糖比较高的样品，如蜂蜜、果酱、水果及其制品等，宜采用减压干燥法。五、思考题1、液态食品的水分测定应如何进行？2、对于含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品如何测定其中的水分含量？参考资料：各类样品的制备、测定及结果计算样品的制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异，一般情况下，食品以固态(如面包、饼干、乳粉等)、液态(如牛乳、果汁等)和浓稠态(如炼乳、糖浆、果酱等）存在。现将样品制备与测定方法等分述如下：1、固态样品固态样品必须磨碎，全部经过2040目筛，混匀。在磨碎过程中，要防止样品水分含量变化。一般水分在14%以下时称为安全水分，即在实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含量一般不会发生变化。但要求动作迅速。制备好的样品存于干燥洁净的磨口瓶中备用测定时，精确称取上述样品2.0010.00 g（视样品性质和水分含量而定），置于已干燥、冷却并称至恒重的有盖称量瓶中，移入95105常压烘箱中，开盖24小时后取出，加盖置干燥内冷却0.5小时后称重。再烘1小时左右，又冷却0.5小时后称重。重复此操作，直至前后两次质量差不超过2mg即算恒重。测定结果按下式计算：水分（%）= m1 -干燥前样品与称量瓶质量，g m2 -干燥后样品与称量瓶质量，g m3 - 称量瓶质量 ， g2、半固体或浓稠态样品 浓稠态样品直接加热干燥，其表面易结硬壳焦化，使内部水分蒸发受阻，故在测定前，需加入精制海砂或无水硫酸钠，以增大蒸发面积。但测定中，应先准确称样，再加入已知质量的海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀后干燥至恒重。测定结果按下式水分（%）=m1 -干燥前样品与称量瓶质量 g；m2 -海砂（或无水硫酸钠）质量，g；m 3-干燥后样品、海砂及称量瓶的总质量，g；m 4-称量瓶质量，g；3、液态样品液态样品直接置于高温加热，会因沸腾而造成样品损失，故需经低温浓缩后，再进行高温干燥。测定时先准确称样于已烘干至恒重的蒸发皿内，置于热水浴锅上蒸发至近干，再移入干燥箱中干燥至恒重。结果计算公式同上述一步干燥法。由于液态样品主要由水分和可溶性固形物所组成，因此也可采用比重法、折光法等测出样品中固形物含量，然后按下式间接求出水分含量： 水分（%）=100%可溶性固形物%注意事项水果、蔬菜样品，应先洗去泥沙后，再用蒸馏水冲洗一次，然后用洁净纱布吸干表面的水分。在测定过程中，称量皿从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重。干燥器内一般用硅胶作干燥剂，硅胶吸湿后效能会减低，故当硅较蓝色减褪或变红时，需及时换出，置135左右烘23小时使其再生后再用。硅胶若吸附油脂等后，去湿能力也会大大减低。