气相色谱仪校准规范

气相色谱仪校准规范1 范围本规范适用于大沽化工股份有限公司中控分析使用的以热导（TCD）、火焰离子化（FID）为检测器的气相色谱仪的校准。2 概述气相色谱仪（以下简称仪器）是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。3 技术要求表1 气相色谱仪的主要技术指标序号校准项目检测器名称TCDFID1基线噪声0.1mV110-12A2基线漂移（30min）0.2mV110-11A3灵敏度800mVml/mg-4检测限-510-10g/s5定量重复性3%3%4 校准条件4.1 校准环境和仪器安装要求4.1.1 校准环境4.1.1.1 环境温度：535，相对湿度：20%85%。4.1.1.2 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。4.1.2 仪器安装要求4.1.2.1 仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。4.1.2.2 气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管，禁止使用一般的橡皮管。4.2 校准设备4.2.1 注射器：满量程10l。4.3 标准物质4.3.1 苯-甲苯溶液4.3.2 正十六烷-异辛烷溶液5 校准项目和校准方法5.1 一般检查5.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。5.1.2 在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。5.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。5.2 各检测器的校准条件见表2表2 各检测器性能校准条件一览表序号校准条件检测器名称TCDFID1色谱柱液体校准：填充柱：5%OV-101，80100目白色硅烷化 载体（或其他能分离的固定液和载体），长1m。毛细柱：0.53mm或0.32mm口径。气体校准：6080目分子筛或高分子小球，填充柱或毛细管柱。2载气类型N2、H2、HeN2、H2、He3载气流速（ml/min）306050左右4燃气-H2，流速选适当值5助燃气-Air，流速选适当值6柱箱温度70左右（液体校准）30左右（气体校准）160左右（液体校准）50左右（气体校准）7汽化室温度120左右（液体校准）120左右（气体校准）230左右（液体校准）120左右（气体校准）8检测室温度100左右230左右（液体校准）120左右（气体校准）9桥（电）流或热丝温度选灵敏值-5.3 TCD性能校准5.3.1 校准条件见表2.5.3.2 基线噪声和基线漂移校准按表2的校准条件，选择灵敏档，设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。5.3.3 灵敏度校准根据仪器的具体用途，可按5.3.3.1或5.3.3.2方法进行校准。5.3.3.1 用液体标准物质校准按表2的校准条件，待基线稳定后，用标准的微量注射器注入12l浓度为5mg/ml或50mg/ml的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯峰面积。5.3.3.2 用气体标准物质校准按表2的校准条件，进入1%mol/mol的CH4/N2、CH4/H2或CH4/He标准气体，连续进样6次，记录甲烷峰面积。5.3.4 灵敏度的计算 STCD=AFCW （1）式中：STCDTCD灵敏度（mVml/mg）； A苯峰或甲烷峰面积计算平均数（mVmin）；W苯或甲烷的进样量（mg）；FC载气流速（ml/min）。5.4 FID性能校准5.4.1 基线噪声和基线漂移校准按表2的校准条件，选择灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。5.4.2 检测限校准根据仪器的具体用途，可按5.4.2.1或5.4.2.2方法进行校准。5.4.2.1 用液体标准物质校准按表2的校准条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入12l，浓度为100ng/l或1000ng/l的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积。5.4.2.2 用气体标准物质校准按表2的校准条件，进入100mol/mol的CH4/N2标准气体，连续进样6次，记录甲烷峰面积。5.4.2.3检测限的计算 DFID=2NWA （3）式中：DFIDFID检测限（g/s）； N基线噪声（A）； W正十六烷或甲烷的进样量（g）； A正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值（As）。5.5 定量重复性校准定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，依下式计算： RSD=i=1nxi-x2n-11x100% (4)式中：RSD相对标准偏差（%）；n测量次数；xi第i次测量的峰面积；xn次进样的峰面积算术平均值；i进样序号。6 校准结果处理和校准周期校准结果全部项目均符合技术要求者，可继续使用。校准周期为1年。气相色谱仪校准记录DGH/JL使用单位：_ 仪表名称：_仪表型号：_ 生产厂家：_出厂编号：_ 生产日期：_环境温度：_ 相对湿度：_%1. 外观：2. 检测器名称：3. 校准条件：色谱柱柱箱温度汽化室温度检测器温度载气流速标准