GB 14878-1994 食品中百菌清残留量的测定方法

48781994 中华人民共和国国家标准 食品中百菌清残留量的测定方法 of in B 148781994 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品中百菌清残留量的测定方法。 本标准适用于使用过百菌清农药的黄瓜的残留 分析。其他蔬菜、水果可参照本标准。 2 原理 样品中的百菌清经提取、 净化后用 具有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，与标准比较定量。 百菌清含有电负性较强的氯原子，选用电子捕 获检测器定量测定。折算出百菌清的含量。 3 试剂 31 弗罗里硅土（6080 目） 。 32 无水硫酸钠， 33 丙酮， 34 丁酮， 35 环己烷， 36 磷酸， 37 百菌清标准溶液：精密称取百菌清 标准品，用己烷配成标准贮备液，存入于冰箱中。 38 百菌清标准使用液：将贮备液稀释到 放在冰箱中备用。 4 仪器 41 气相色谱仪，具有6342 旋转蒸发器。 43 组织捣碎机。 44 层析柱，1径）20 45 分液漏斗，25046 圆底烧瓶，1505 操作方法 51 提取 称取 25g 黄瓜匀浆，置于 250形瓶中，加 60酮及 50%磷酸 2分振摇 2过滤， 用 20酮洗涤锥形瓶 2 次 ， 滤液全部移入 250液漏斗中， 并加入 2%硫酸钠溶液 100摇匀后用环己烷 60取三次， 静置分层后，提取液经无水硫酸钠漏斗干燥，减压浓缩至 5净化。 52 净化 将层析柱底部垫少许脱脂棉，依次装入 2 水硫酸钠，7g 弗罗里硅土，2水硫酸钠，敲实并成一平面。然后用 15己烷预淋层析柱，弃去预淋中华人民共和国卫生部 19940222 批准 199 40901 实施 中华人民共和国卫生部48781994 液。将浓缩的样品提取液倒入柱中，用 100m L 环己烷0：1）混合液分四次淋洗，收集全部淋洗液，浓缩后定容，进行气相色谱分析。 53 色谱条件 53 1 色谱柱： 长 径 3玻璃柱。 填装涂有 0100 目)。 532 柱箱温度：194。 533 检测器温度：255。 534 汽化室温度：260。 535 脉冲选择：1。 536 输出衰减：4。 537 输入高阻：10。 438 高纯氮（：流速 30mL/539 纸速：5mm/54 测定 根据仪器灵敏度将标准使用液 110L 注入气相色谱仪中，测得不同浓度百菌清标准溶液的峰高。同时取样品溶液 25L 注入气相色谱仪中，测得的峰高与标准溶液的峰高相比，计算相应的含量。 55 计算 = 式中：样品中百菌清含量，mg/样品溶液峰高，标准溶液浓度，g/标准溶液进样量，L； 样品的浓缩定容体积，标准溶液峰高，m样品称样量，g； 样品溶液的进样量，L。 6 精密度和灵敏度 上述条件下百菌清的保留时间为 314，0测最小检出浓度为 瓜添加回收率 3 个浓度（重复 3 次的结 果及变异系数为：回收率 变异系数 4%以下。 7 色谱图 百菌清色谱图见下图。 中华人民共和国卫生部 19940222 批准 199 40901 实施 48781994 附加说明： 本标准由卫生部卫生监督司提出。 本标准由河北农业大学植保系农药残留组、卫 生部食品卫生监督检验所负责起草。 本标准主要起草人石键、沈在忠。