凝固点降低法.ppt

凝固点降低法测定尿素相对分子质量,了解凝固点降低法测定分子量的原理及方法，加深对稀溶液依数性的认识和理解学习液体凝固点的测定方法-过冷法学习电子精密天平的操作,实验目的,问题：非电解质稀溶液具有哪些依数性？溶液依数性成立的条件溶液的浓度低溶质在溶液中的数量不发生变化溶质不挥发（物质不具挥发性）溶质不离解（非电解质）不聚合（分子间不发生反应）不沉淀（水中溶解性好）,稀溶液的凝固点下降值Tf与溶液质量摩尔浓度m的关系为：,kf-摩尔凝固点降低常数，只与溶剂的性质有关。如kf(H2O)=1.86kkgmol-1,实验原理,若溶液中溶剂和溶质的质量m1和m2的单位取g，kf的单位取kkgmol-1，相对分子质量的单位取gmol-1溶质的相对分子质量的计算公式为,凝固点(熔点)测定方法测定固体熔点的方法有毛细管法、广口小管法、膨胀法等（一般常用毛细管法）测定液体凝固点常用过冷法过冷法的原理,纯溶剂,溶液,固体的称量,台秤:粗略量取,分析天平:准确量取,基本操作,电子精密天平的操作步骤预热10-20min调水平：通过调节底座水平支脚，使水平仪中的气泡处于中心位置校准(本实验电子天平已校准)称量(增量法、间量法）读数：要求在空气没有对流的情况下进行读取稳定的读数,称量瓶为带有磨口塞的小玻璃瓶，是用来精确称量试样或基准物的容器使用称量瓶时，应该用洁净的纸条将其套住，再用手捏住纸条,开启和关闭干燥器时，用左手扶住干燥器身，右手握盖的圆把手平推盖，取下的盖子应盖里朝上、盖沿在外放在实验台上，可防止其滚落在地灼热的物体放入干燥器前，应先在空气中冷却3060s,增量法,减量法,实验步骤,精确称取1.41.7g尿素（精确至万分之一克）于洁净干燥的大试管中用移液管准确移取50.00mL纯水，放入盛有尿素的大试管中，搅拌使尿素完全溶解安装好仪器装置（无套管）：注意搅拌器（上下搅拌）的位置，不要将温度计损坏,冰盐浴装置大烧杯底铺上一层冰装好搅拌器、温度计的大试管放于烧杯中心位置一层冰一层盐铺加保证每次测定大试管所处位置相同,均匀地搅动大试管内的溶液，待大试管中出现冰屑，且温度略有回升，读取温度低点和回升的高点（最高点作为凝固点）取出大试管，用流水冲洗管外壁，使管内冰屑完全融化，用此溶液重复操作2次取温度的平均值（三次温度不得相差0.05)，即为溶液的凝固点测定纯水的凝固点（方法同上）,数据记录和处理,本实验中测定溶液的凝固点，操作中应注意哪些问题？过冷法测定凝固点时，温度回升持续的时间很短（10s左右），观察时应仔细过冷程度对实验结果的影响：若过冷太厉害，凝固热抵偿不了散热，此时温度不能回升到凝固点，在温度低于凝固点时完全凝固，就得不到正确的凝固点,思考题1,控制好过冷程度是本实验成败的关键一方面，要求制冷环境比体系的温度不能太低，一般低23另一方面，搅拌的均匀与否也会影响到过冷程度，每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致，特别是当温度降至近似凝固点时，要快速搅拌使之均匀,使用电子天平称量时，一般均采用增量法称取，什么情况下采用减量法？如果称量的对象为易吸潮、易氧化、或易吸收CO2的粉末样品时，常需采用减量