热脱附原理,仪器构造及方法优化

热脱附原理、仪器构造及方法优化,车金水应用工程师2012-5-17,GBT27630-2011和HJ/T 400-2007,目录,1. 热脱附基本原理2. 热脱附基本结构3.方法优化,什么是热脱附?,热脱附是一种能有效的将挥发性和半挥发性物质从样品基质或吸附剂中解吸出来，转移至气相色谱仪进行分析的技术。,用于不能直接注入GC分析柱的样品，例如：浓度极低的气态样品，如污染空气；固体样品；乳状物；盐/糖溶液采用加热和惰性（载气）气流吹扫方式从样品基质中提取适用于GC的VOCs组分，将其转移至分析柱。,热脱附适用范围,热脱附不适用范围,气相色谱不能分析的物质，例如甲醛挥发性 n C44的物质在GC分析中有特殊要求的物质，例如需要采用柱头进样方式的样品无机（永久性）气体，如CO2、H2等,采样 选择性浓缩 脱附 转移 检测,在线,采样罐,吸附剂采样管,材料的 直接脱附,大约 200L 蒸汽 注入到 GC(-MS) 分析仪中,热脱附流程,捕集阱,为什么采用二级热脱附,目标分析物不能直接从样品转移至GC 采样管采集的样品可以直接转移: (一级热脱附)通常需要1min时间.产生很宽的色谱锋全空气样品 (不锈钢罐或在线进样) :气体直接进样分析浓度太低，必须进行浓缩.,样品GC,采样管采集样品一级热脱附产生大宽峰,为什么采用二级热脱附,目标分析物聚焦,方法 : 少量吸附剂 (20-100 mg)吸附,电子制冷捕集,无需液体冷却剂（液氮)几乎所有挥发性组分定量准确，包括 C2 组分在很宽沸点范围内目标分析物进行快速解吸附，产生窄峰，无需进一步聚焦不会形成冰块阻塞系统,优点:,二级热脱附:如何工作,步骤 1:采样管解吸（一级解析）,步骤 2:捕集解吸（二级解析）,二级热脱附:如何工作,吸附管,气体采样方法,3,气体采样方法,目录,1. 热脱附基本原理2. 热脱附基本结构3.方法优化,Markers TD100主要特点,TD-100用于分析空气和材料中挥发性和半挥发性有机物，具备了ULTRA-UNITY2的所有功能。高效生产率：可以在无人值守的情况下连续分析100根采样管脱附模式是交替模式：前一个样品进行GC(MS)分析时，后一个采样管可进行初级脱附，节省分析时间直观的软件操作，完整的系统和样品记录，方便的用户编辑界面经济实用，维护简单，无需制冷剂制冷，极大降低运行成本,气路连接示意图,样品管,冷阱,分流管,主机结构,主机结构,冷阱,分流管,气动阀,主机结构,手动放置吸附管样品盘升至指定位置托盘水平运动，移至指定吸附管位置吸附剂管支架将吸附管支撑起来密封装置将吸附管密封，准备进样前的吹扫，泄漏检查等，过程吸附管快速加热（一次解析）退掉加热块冷阱的快速加热（二级解析）阱保持 （高温脱附）开始分析管冷却 取管,实验过程,实验过程,手动放置吸附管样品盘升至指定位置托盘水平运动，移至指定吸附管位置吸附剂管支架将吸附管支撑起来密封装置将吸附管密封，准备进样前的吹扫，泄漏检查等过程吸附管快速加热（一次解析）退掉加热块冷阱的快速加热（二级解析）阱保持 （高温脱附）开始分析管冷却 取管,实验过程,手动放置吸附管样品盘升至指定位置托盘水平运动，移至指定吸附管位置吸附剂管支架将吸附管支撑起来密封装置将吸附管密封，准备进样前的吹扫，泄漏检查等过程吸附管快速加热（一次解析）退掉加热块冷阱的快速加热（二级解析）阱保持 （高温脱附）开始分析管冷却 取管,手动放置吸附管样品盘升至指定位置托盘水平运动，移至指定吸附管位置吸附剂管支架将吸附管支撑起来密封装置将吸附管密封，准备进样前的吹扫，泄漏检查等，过程吸附管快速加热（一次解析）退掉加热块冷阱的快速加热（二级解析）阱保持 （高温脱附）开始分析管冷却 取管,实验过程,Sequence builder tab,Sequence viewer tab,Markers TD100 操作软件,目录,1. 热脱附基本原理2. 热脱附基本结构3.方法优化,分析目标的要求如下,在初级解吸阶段(吸附管)，对目标组分，要达到100的解吸效率。冷阱可以保留解吸到的所有目标组分。在二次解吸阶段（冷阱），冷阱保留的所有组分都要定量转移到色谱柱中，并且峰形越窄越好。,热脱附方法优化,分析方法优化目的在一级热脱附步骤中解吸出全部欲分析化合物二级冷阱捕集住全部解吸的化合物二级热脱将全部化合物快速导入色谱系统可变参数温度载气流速时间吸附剂材料选择,优化初级解吸,解析温度：吸附管解吸温度尽可能设置为允许下的最高温。载气流速：流经吸附管的载气流速（解吸气流量入口分流流量）也尽可能越大越好。 解析时间：为提高样品处理量，在满足要求的条件下，解吸时间设置尽可能小。冷阱温度：在初级解吸阶段，冷阱的温度设置要尽可能低。冷阱载气流量：流经冷阱的载气流量要尽可能小。冷阱填料：冷阱中装填的吸附剂要有足够的吸附能力，以便在初级解吸温度和流量条件下可以保留所有感兴趣的组分。,优化二级解吸,冷阱解析温度：必须把二级解吸的温度尽可能设置为高温，以便能把冷阱中保留的组分全部转移到色谱中，并形成尖锐的峰形。冷阱载气流量：解吸过程中，流经冷阱的载气流量（解吸气流量出口分流流量）尽可能高。解析时间：如果有必要，可以维持冷阱高温状态999分钟，以备下一个分析。一般情况下，可以延长解吸时间5分钟来净化冷阱。吸附剂既要具备100的解吸效率，同时又要对初级解吸下来的分析物有足够强的吸附性,热脱附方法优化吸附剂的选择,吸附剂的选择活性炭石墨化炭黑Tenax TATenax GR,汽车车内挥发性有机物的TD-GC-MS分析,最优条件Te