碳酸钙的改性

无机粉体（CaCO3）的聚合物胶囊化改性一、实验目的1、了解无机粉体的聚合物胶囊化过程；2、认识聚合物对无机粉体表面的改性作用；3、熟悉并掌握粘度计的使用方法。二、实验原理采用物理或化学方法对粉体颗粒进行表面处理，有目的地改变其表面物理化学性质的工艺，称为粉体表面改性。其目的是为了增强粉体与基体的界面相容性，从而提高复合材料的力学等各种性能。矿物等粉体的表面改性方法有多种不同的分类。根据改性性质的不同分为物理方法，化学方法和包覆方法；综合改性作用的性质、手段和目的，分为包覆法、沉淀反应法、表面化学法、接枝法和机械化学法。包覆处理改性是利用无机物或有机物（主要是表面活性剂，水溶性或油溶性高分子化合物及脂肪酸皂等）对矿粒表面进行包覆以达到改性的方法，也包括利用吸附、附着及简单化学反应或沉积现象进行的包膜。利用化学反应并将生成物沉积在矿粒表面形成一层或多层“改性层”的方法称为沉淀反应改性。表面化学改性通过表面改性剂与颗粒表面进行化学反应或化学吸附的方式完成。机械力化学改性是在矿物超细粉碎的同时实施表面化学改性，利用粉体机械力效应，可促进和强化改性效果，其实质是表面化学等改性方法的促进手段。利用紫外线、红外线、电晕放电和等离子体等方法进行矿物等粉体表面改性的方法称为高能处理改性。高能处理改性一般作为激发手段用于单体烯烃或聚烯烃在矿物颗粒表面的接枝改性。如玻璃纤维和g-AL2O3等无机粉体经g-射线照射，可实现聚乙烯等单体在其表面的接枝聚合。胶囊化改性是在颗粒表面覆盖均质而且有一定厚度薄膜的一种表面改性方法，如采用in suit聚合法可制成聚甲基丙烯酸甲酯包覆的钛白粉胶囊改性体。在胶囊化改性工艺中，一般称内藏物为芯物质或核物质（Core material），包膜物为膜物质（Wall material）。胶囊的作用是控制芯物质的放出条件，即控制制造胶囊的条件以调节芯物的溶解、挥发、发色、混合以及反应时间；对在相间起反应的物质可起到隔离作用，以备长期保存；对有毒物质可以起到隐蔽作用。矿物粉体的胶囊化是正在发展的领域。随着科学技术的发展，人们对材料在多功能、高附加值方面提出了更高的要求。通过某种方法将不同种类的材料制成复合材料，使新材料保留原有组分的优点，克服其缺点，并显示一些新的性能，这种复合技术的研究，已日益受到国内外科技工作者的重视。无机物质和有机物质各有所长，表面性质也有较大差异，通常两者单独使用时均存在一定的局限性，若将有机物质通过一定的方法包覆在无机粉体表面得到无机-有机复合粒子，可使其兼具两者的各自优点；再者将有机聚合物包覆在无机粉体表面，可使无机粉体达到表面改性的效果，改善其在有机溶剂中的分散稳定性。微胶囊壳体直径为1-100mm，壳体壁膜厚度从几分之一微米到几微米。通常用的表面改性剂有偶联剂、高级脂肪酸及其盐、不饱和有机酸、有机硅、聚烯烃低聚合物等，其中偶联剂是一种常用的表面改性剂，它是一种两性结构物质，分子中的一部分基团可与矿物表面的各种官能团反应，形成强有力的化学键合；另一部分基团与有机高分子发生化学反应或物理缠绕，从而将矿物与有机基体两种性质差异很大的材料牢固结合在一起。本实验采用十二烷基硫酸钠为表面活性剂，甲基丙烯酸甲酯为聚合单体，过硫酸铵为引发剂，通过自由基聚合反应在CaCO3粉体表面包裹上一层均质而且有一定厚度的有机聚合物薄膜，达到粉体表面改性的效果，改善其在有机溶剂中的分散稳定性。自由基聚合反应是指是单体借助于光、热、辐射、引发剂的作用，使单体分子活化为活性自由基，再与单体连锁聚合形成高聚物的化学反应。此类聚合过程分可为链引发、链增长、链终止三个过程。链引发反应是指单体借助于光、热、辐射、引发剂的作用，形成单体自由基的反应，常用的引发剂包括过氧化物和偶氮化合物。链增长过程是指单体自由基与单体连锁聚合形成高分子活性链的过程，此步反应的活化能较低，为放热过程，链增长过程只与单体的本性有关，与引发剂的种类和介质性质基本无关。链终止过程是指链自由基相互作用而形成稳定大分子的过程。自由基聚合分为本体、溶液、乳液和悬浮四大类。简单说一下这四类聚合的特点和优缺点。三、实验试剂与仪器试剂：CaCO3、蒸馏水、甲基丙烯酸甲酯（MMA）、十二烷基硫酸钠（SDS）、过硫酸铵、液体石蜡。仪器：烧杯、量筒、三口圆底烧瓶、回流冷凝管、温度计、搅拌器、电子天平、氮气袋、布氏漏斗、滤纸、粘度剂、铁架台、300 目筛。四、实验步骤1、搭搅拌装置：按从下到上的顺序将水浴装置、三口烧瓶、聚四氟乙烯搅拌棒、温度计、冷凝管、电动搅拌器依次装好，应确保从正面和侧面看都呈一条直线.2、实验步骤将碳酸钙在100 C烘10小时，冷却后过300目筛通入氮气，搅拌10 min在三口烧瓶中，加入蒸馏水200 mL、碳酸钙100 g、十二烷基硫酸钠SDS 7 mL(1%的水溶液)、搅拌均匀加入过硫酸铵5 mL（1%的水溶液），聚合反应持续90 min 加入甲基丙烯酸甲酯4 mL，搅拌5 min升温至60 C所得固体在真空干燥箱内40 C下进行烘干（注：温度不能太高，避免破坏包覆层）自然降温后，用布氏漏斗进行过滤将同样质量的碳酸钙和包覆好的碳酸钙加入同样量的液体石蜡中，搅拌均匀后，测其黏度五、注意事项注意控制氮气流速和搅拌速度，不易过快。六、思考题1、CaCO3烘干过筛的目的是什么？烘干过程可去除水分，通过过筛操作可去除结块的样品，保证碳酸钙原料的颗粒均匀，提高包覆效率。2、CaC