SrSiO4荧光粉教程.ppt

Sr1.985SiO4:Eu0.015荧光粉的制备及研究,重庆文理学院材料与化工学院,化学师范卢婷,目录,实验原料,实验步骤,样品检测,数据分析,实验原料,二氧化硅SiO2A.R.成都市科龙化工试剂厂碳酸锶SrCO3A.R.成都市科龙化工试剂厂硝酸锶Sr(NO3)2A.R.成都市科龙化工试剂厂碳酸氢铵NH4HCO3A.R.成都市科龙化工试剂厂正硅酸乙酯C8H20O4SiA.R.成都市科龙化工试剂厂浓硝酸HNO3A.R.成都市科龙化工试剂厂氧化铕Eu2O399.99%成都市科龙化工试剂厂,实验设备,凝胶法制备样品,（1）按照化学计量比Sr:Si:Eu=1.985:1:0.015称取各组分C8H20O4Si（正硅酸乙酯）、Sr(NO3)2和Eu2O3。将Eu2O3配成0.03mol/L的Eu(NO3)3溶液；（2）将称量好的Sr(NO3)2溶于Eu2O3溶液中，并加入一定量的蒸馏水进行磁力搅拌至Sr(NO3)2完全溶解；然后滴入浓HNO3使溶液呈酸性,这是A溶液。（3）将称量好的C8H20O4Si用酒精稀释3倍（B溶液）后加入步骤2所得溶液中。若立即出现白若立即出现白色沉淀，就需要再加入蒸馏水和浓HNO3至白色沉淀消失，得到无色透明溶液；,凝胶法制备样品,（4）将步骤3所得溶液放于60的恒温磁力搅拌器上进行磁力搅拌，得到凝胶状固体（5）往凝胶中加入蒸馏水，继续磁力搅拌，将凝胶均匀打散；（6）加入NH4HCO3调节溶液的PH值至强碱性，继续在60进行磁力搅拌；得到糊状白色胶体。（7）加入蒸馏水将糊状白色胶体稀释3倍，继续进行磁力搅拌，得到乳白色悬浊液体；,凝胶法制备样品,（8）将乳白色悬浊液体通过喷雾干燥机进行喷雾干燥，得到粉末状样品；（9）将粉末状样品置于箱式电阻炉中于800进行预烧，保温时间为1小时，得到预烧后样品；（10）将预烧完成后的样品分别于1150、1200、1250、1300、1350进行煅烧，要求保温时间均为3小时.,实验流程图,计算,称量,配置A溶液,配置B溶液,混合加热搅拌,白色凝胶状,搅拌再沉淀,喷雾干燥,喷雾干燥,预烧,不同温度下烧,样品的物相分析,1.XRD2.SEM3.荧光光谱,XRD图谱,XRD图谱分析,对比标准卡片（PDF#39-1256）可以看出，不同烧结温度所制备样品无杂相峰出现，说明Eu的加入对荧光粉的结构没有什么影响。本实验的喷雾干燥的前驱体是由溶胶-凝胶法和沉淀法结合制备而成，各组分间是分子级的混合，通过喷雾干燥机造粒形成均匀的微小颗粒，这样的颗粒形貌使得反应物吸热均匀且活性高，容易发生相变反应，形成最终目标物相说明喷雾干燥法制备该荧光粉前驱物，能够降低荧光粉的成相温度。从图中可以看出两个标准卡片在第一个波动处只有两个峰，对比样品图，第一个峰应该是EU的加入对结构的微小影响，第二个峰不断增强，说明样品从象转化到像。，,当温度达到1300时像消失，,荧光光谱,发射光谱激发光谱,发射光谱,发射光谱分析,荧光粉有从450nm600nm的较强发射带，有两个单峰，分别位于470nm和530nm附近，源于位于基质晶体结构中不同Sr格位的Eu2+的5D-4f的宽带允许跃迁当烧结温度上升时，荧光粉的发光强度也随之上升，温度升高使得样品的结晶度越高晶格越完整。Eu2+的取代Sr(2)格位增加，因此样品在530nm附近的发射峰增强。,发射光谱分析,到1250时发光强度达到最强，这是由于温度升高Eu2+占据Sr(2)格位增强，该峰位的强度增强也造成了荧光粉发射光谱黄光成分增强温度到达1300时，荧光粉发光强度却呈下降趋势，引起该现象的可能原因可能是，荧光粉烧结后对其进行研磨时破坏了其晶体结构，从而导致荧光粉发光效率较弱。,激发光谱,激发光谱分析,激发光谱分析,样品荧光粉的激发光谱为290nm500nm宽激发源主要激发峰在375nm附近,实验总结,在准备前驱物时，仔细一步一步做下去，在造作中不能死按固定比例，多观察反应随时的现象，根据自己已有的经验解决实验中不可预知的