分析化学知识点总结

1.分析方法的分类按原则划分：化学分析基于：物质化学反应的分析方法仪器分析基于：物质的物理和物理化学特性的分析方法光学分析方法：光谱学，非光谱学电化学分析：伏安、电导率分析等色谱：液相色谱、气相色谱、毛细管电泳其他工具方法：热分析按分析任务：定性分析、定量分析、结构分析按分析对象：武器分析、有机分析、生物分析、环境分析等根据示例使用情况和操作规模：常数、半微、微和超级微分析根据要测量的组件含量：常数分析(1%)、追踪分析(0.01-1%)、追踪分析(0.01%)2.定量分析程序1)采样2)样品分解分析试验液的制备3)分离和测量4)分析结果的计算和评估化学反应要求的滴定分析有一定的化学计量关系，反应按照一定的反应方程进行反应要定量反应速度快轻易决定适当的终点4.滴定方法A.直接滴定B.间接滴定Ca2沉淀为CaC2O4后溶于硫酸，用KMnO4滴定C2O42-时间接测定Ca2C.逆滴定CaCO3测定，添加过量的盐酸，重复使用标准氢氧化钠溶液D.替代滴定方法络合滴定多用途5.参考物质和标准溶液参考物质：可用于直接制造和校准标准溶液。要求：试剂与化学组成一致。纯度高。稳定；稳定。摩尔质量大。适当的反应没有副作用。被称为标准溶液：精确浓度的试剂溶液。准备方法有两种：直接准备和校准。6.分解范例分析方法分为干分析(原子发射光谱的弧激发)和湿分析样品分解：注意受测元件的保护。常用方法：溶解和熔化方法有机样品、灰分和湿消化法7.准确度和精确度准确度：测量结果接近真值的程度作为误差测量。绝对误差：测量与true值之间的差异，以E表示E=x-xT相对误差：以true值的百分比表示绝对误差，表示为Er=Er=E/xT=x-xT /xT100%精度：以偏差测量平行测量结果彼此之间的距离。偏差：度量与平均值的差值，用d表示平均偏差：单个偏差绝对值的平均值相对平均偏差：平均偏差与测量平均值的比率标准差：s相对标准偏差：RSD准确度与精度的关系1.精度好是精度好的前提。精度好不一定等于精度高8.系统错误和随机错误系统错误：也称为可测量错误，具有单向、再现性和可校准功能方法错误：溶解损失，终点错误-用其他方法更正仪器错误：刻度不准确，重量磨损-校准(绝对，相对)操作错误：颜色观察试剂错误：不纯-空白实验主观误差：个人误差随机错误：也称为偶然错误，是不可纠正的，是不可避免的，服从统计规律的没有系统错误时，测量次数越多，平均值越接近true值。一般平行测量4-6次9.有效数字：在分析操作中实际可以测量的数字，包括一个完全可靠的数字和一个模糊的数字运算规则：加减：结果的绝对误差不能小于每个项目中绝对误差最大的数字。(符合小数点后位数的最小数目)0.112 12.1 0.3214=12.5乘法和除法：结果的相对误差是每个系数中相对误差最大的数(有效位数最小的数)0.012125.661.0578=0。10.数据的定量分析评估-解决两种类型的问题：(1)判断可疑数据的权衡错误方法：4d方法、q检验法和槽(Grubbs)检验法确定数据是否可用。(2)分析方法的精度系统误差和意外误差判断显著性检查：使用统计方法，检查所涉及的问题是否有显着的差异。方法：t检验方法和f检验方法判断哪些方法可用，判断实验室测量结果的正确性11.提高分析结果准确性的方法选取适当的分析方法(敏感度和准确度)减少测量误差(误差要求和取样量)减少意外错误(多次测量，至少3次)消除系统错误控制实验：标准方法、标准样品、标准订阅空实验校准机构修改分析结果12.质子条件原物料平衡(mass)balance :各物种平衡浓度之和等于分析浓度。电荷平衡(Charge Balance):溶液中正离子所具有的正电荷总数等于负离子带负电荷的总量(电中性的原理)。质子平衡：(Proton Balance :)溶液的酸失去质子，就等于碱获得质子的数量。(1)先选择proton zero(参与proton转移的大量物质)，一般选择投影成分和H2O(2)将质子为0的产物写入等式的一侧，将没有质子的产物写入等式的另一侧(3)在浓度项目前乘以得失质子数注：只能选择同一物质，一种形式作为基准级别13.酸度：溶液中h的平衡浓度或活性，通常用pH表示PH=-lg H14.山的浓度：山的分析浓度，包括未分解的山和分解的山的浓度一元弱酸：茶=哈 a-15.分布分数：溶液中特定酸碱成分的平衡浓度是分析浓度的分数，以表示“”将平衡浓度与分析浓度相关联ha= HA=HA c HA，A-=A- c HA16.缓冲溶液：可以减缓强酸碱的添加或稀释引起的pH值变化缓冲溶液选择原理：无干扰决策(例如，无HAC-AC的EDTA滴定Pb2)更大的缓冲能力，足够的缓冲容量常用的单酸碱指示剂：甲基橙毛(3.1-4.4)甲基红MR(4.4-6.2)酚酞PP(8.0-9.6)影响指示剂变色范围的因素：指示剂使用量：不小，对单色指示剂影响很大离子强度：pKHIn影响；影响。温度；温度。其他17.影响滴定跳跃的因素适度跳跃：PKA 3至-LG kw/c NaOH(剩馀)浓度：增加10倍，跳跃1 pH单位增加(上限)卡：增加10倍，增加1 pH单位(下限)弱酸正确滴定条件：cKa10-8对于0.1000 mol-1 ha，ka 10-7是正确的可接受18.多酸分步滴定条件：适宜的酸足够强，cKan10-8不相互影响的相邻两阶段解决方案lgKa足够大，如果pH=0.2，则Et=0.3%，需要lgKa5混合酸分步滴定：2弱酸混合(ha HB)适当的酸足够强，cKa10-8，c1Ka/c2Ka105强酸弱酸(h ha)ka 10-7，总量测定；ka 10-7，强酸量测定20.终点错误：由指令确定的可接受终点(EP)和化学计量点(SP)之间存在差异(pHeppHsp)，以Et表示可接受结果产生的误差。21.常用酸碱标准溶液的制备和校准酸标准溶液： HCl (HNO3，H2SO4):稀释为HCl (12 moll-1)、HNO 3 (16 mol-1)、h2so 4 (18 mol-1)。: Na2CO3或硼砂校准(Na2B4O710H2O)碱标准溶液： NaOH用饱和的NaOH(约19 molL-1)制造：用去除CO2的去离子水稀释。校正：邻苯二甲酸钾(KHC8H4O4)或草酸(H2C2O42H2O)酸碱滴定的应用NaOH和Na2CO3混合碱测定；极弱酸的测定；磷的测定；氮的测定配合物的分布分数 m=m/cm=1/(1b1 l B2 l 2.bn l n)ml=ml/cm=B1l/(1 B1lB2l2.bn l n)= mb1 l.mln=mln/cm=bnln/(1 B1lB2l2.bn l n)= mbn l n影响滴定跳跃的因素适当跳跃pm: PC MSP 3.0至lgkmy-3.0浓度：增加10倍，跳跃1 pM单位增加(下限)KMY:增加10倍，突然跳跃增加1 pM(上限)络合滴定正确滴定条件：lgcMspKMY6.0对于0.0100molL-1中的m，lgkmy 8是正确的络合滴定条件考虑到浓度和条件常数对滴定跳跃的一般影响，用指示剂确定终点时，如果pM=0.2，则需要Et0.1%，则需要lgcMspK MY6.0如果CMsp=0.010molL-1，则需要lgK 8.026.金属离子指示剂:指示剂和发色复合物的颜色必须不同(适当的ph)。颜色反应灵敏，快速，变色可逆性好。适当的稳定性，K MInKMY，封闭指示剂Fe3、Al3、Cu2、Co2、Ni2对EBT，XO有封闭作用。如果KMIn太小，则终点在前面指示剂的僵化现象风扇溶解度小，需要乙醇、丙酮或加热。指示剂氧化变质现象金属离子指示剂变色点pMep计算变色点：MIn=In因此，PMP=lgkmin=lg