污水处理培训参考资料(化验)全解

污水处理培训参考资料(2)实验一：化学需氧量的测定重铬酸钾标准方法一.原则：该方法是在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸介质中加热回流一定时间，水样中的可氧化物质还原部分重铬酸钾，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算化学需氧量值。二。工具1.500毫升全玻璃回流装置。2.加热装置(电炉)。3.25毫升或50毫升酸滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。Iii .试剂1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)2.测试亚铁酒精指示剂溶液3.硫酸亚铁铵标准溶液c(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.1摩尔/升(使用前校准)4.硫酸银溶液校准程序硫酸亚铁铵校准：准确吸收250毫升锥形瓶中的10.00毫升重铬酸钾标准溶液，加水稀释至110毫升左右，缓慢加入10毫升浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴硫酸亚铁指示剂溶液(约0.15毫升)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色变为青色，再变为红棕色。四.确定步骤：取20毫升水样，加入10毫升重铬酸钾，插上回流装置，加入30毫升硫酸银，加热回流2小时冷却后，用90.00毫升水冲洗冷凝管壁，取出锥形瓶。溶液再次冷却后，加入3滴硫酸亚铁指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。溶液的颜色从黄色变为青色，再变为红棕色，这是终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。5.空白样品：测量水样时，取20.00毫升蒸馏水，按照相同的操作程序进行空白实验。滴定空白时记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。六.计算CODCr(O2，毫克/升)=81000(V0-V1)摄氏度/伏七。有关注意事项1.与0.4g硫酸汞络合的氯离子最大含量可达40毫克。如果取20.00毫升水样，最大氯离子浓度为2000毫克/升的水样可以进行络合。如果氯离子浓度较低，也可以少加硫酸汞，以保持：的硫酸汞氯离子=10:1(W/W)。如果少量氯化汞沉淀，测定将不受影响。2.该方法测定化学需氧量的范围为50-500毫克/升。对于化学需氧量小于50毫克/升的水样，应改用0.0250毫升/升重铬酸钾标准溶液。0.01摩尔/升硫酸亚铁铵的标准溶液用于反滴。对于化学需氧量大于500毫克/升的水样，应稀释后测定。3.水样加热回流后，溶液中重铬酸钾的残留量应为加入量的1/5-4/5。4.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作工艺时，将0.4251克邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)溶于再蒸馏水中，转移至1000毫升容量瓶中，用再蒸馏水稀释至刻度线，制成500毫克/升的CODCr标准溶液，随时间而变新。5.CODCr测定结果应保留三位有效数字。6.在每次实验中，应校准硫酸亚铁铵的标准滴定溶液，当室温较高时，应特别注意浓度变化。7、根据实验过程中的安全操作标准，注意加热过程中的水分防止不要溅到电炉和其他电气设备上，防止热量突然冷却，为了防止加热爆炸可以在加热溶液中加入一定量的防爆玻璃珠。实验2:挥发性脂肪酸的测定(VFA)挥发性脂肪酸是厌氧消化过程中的重要中间产物。产甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，其中只有一小部分是由二氧化碳和H2产生的。然而，CO2和H2的生成也经历了聚合物有机物形成VFA的中间过程。从这个观点来看，甲烷的形成过程不能与VFA的形成分开，但是厌氧反应器中VFA的积累可以反映产甲烷菌的失活状态或反应器操作的恶化1.原理：废水用磷酸酸化后，挥发性脂肪酸从废水中蒸发，然后用酚酞作为指示剂，用氢氧化钠溶液滴定馏出物。废水中的氨氮可能会干扰测定，因此在碱性条件下应首先蒸发氨氮。2.毒品1) 10%氢氧化钠溶液；2)氢氧化钠标准溶液，0.1000摩尔/升；3) 10%磷酸溶液，用水将70毫升密度为1.7g/cm3的磷酸稀释至1L；4)酚酞指示剂，1%乙醇溶液。3.确定步骤将50毫升待测废水放入蒸馏瓶中，VFA含量不超过30毫升。添加几滴酚酞指示剂。加入10%的氢氧化钠溶液使溶解呈碱性，并加入少量过量的氢氧化钠。蒸馏至蒸馏瓶中剩余液体为50-60毫升。用蒸馏水将蒸馏瓶中的剩余液体稀释至原始体积，用10毫升10%磷酸酸化，将10毫升蒸馏水放入接收瓶中，并将接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接。引入管应浸没在接收瓶的液面以下。蒸馏至瓶中液体为15-20毫升。待蒸馏瓶冷却后，加入50毫升蒸馏水，再次蒸馏，直至得到10-20毫升液体。加入10滴酚酞，用氢氧化钠标准溶液滴定，直到浅粉色没有消失。4.计算挥发性脂肪酸含量计算如下：VFA=钒(氢氧化钠)*碳*1000/Vs(毫摩尔/升)其中：V(氢氧化钠)滴定消耗的氢氧化钠标准溶液体积，毫升；C 滴定中消耗的氢氧化钠标准溶液的精确浓度，摩尔/升；Vs3354测试废水样品的体积，ml。实验三：废水中悬浮物的测定一、悬浮物的测定原则：悬浮固体是指留在过滤材料上并在103-105烘烤至恒重的固体。测定方法是在水样通过过滤材料后干燥固体残渣和过滤材料，并从所述重量中减去过滤材料的重量，得到悬浮固体(不可过滤的残渣)。二。工具1.烤箱2.分析天平3.烘干机4.孔径为0.45m的滤膜及相应的过滤器或中速滤纸。5.玻璃漏斗6.内径为30-50毫米的称重瓶三。确定步骤1.将滤膜放入称量瓶中，打开瓶盖，在103-105下干燥2h，取出冷却后的瓶盖，称量至恒重(两次称量之差不超过0.0005克)2.去除悬浮物后摇匀水样，量取均匀适量的水样(使悬浮物大于2.5毫克)，通过滤膜过滤至恒重以上；用蒸馏水清洗残渣3-5次。如果样品含有油脂，用10Ml石油醚浸提残渣两次。3.小心取出滤膜，放入原称量瓶中，打开瓶盖，在103-105烘箱中烘烤2小时，冷却后盖上盖子，称量至重量恒定。计算：悬浮固体(毫克/升)=(A-B)10001000/伏其中：A悬浮固体过滤膜和称重瓶重量(g)B过滤膜和称重瓶重量(G)V水样体积注意：1、应从水样中去除树叶、树枝、水生植物等杂质。2.当废水的粘度较高时，可以用2-4倍的蒸馏水稀释，摇匀，沉淀后过滤。3.石棉坩埚也可用于过滤。实验4水中氨氮的测定(纳氏试剂比色法)HJ535-2009取代了GB 7479-87一.实验的目的1.了解水中氨氮测定的意义。2.掌握水中氨氮的测定方法和原理。二。实验原理氮是蛋白质、核酸、酶、维生素和其他有机物质的重要成分。纯天然水体中含氮物质很少，水体中含氮物质的主要来源是生活废水和部分工业废水。当含氮有机物进入水体时，由于微生物和氧气的作用，可分解或氧化成无机氨(NH3)、铵(NH4)、亚硝酸盐(NO2-)和最终产物(NO3-)。氨和铵中的氮被称为氨氮(简称氨氮)。菊粉的含量干扰与消除：当水样中含有悬浮物、余氯、钙、镁等金属离子、硫化物和有机物时，会产生干扰。当含有这些物质时，应进行适当的处理以消除对测定的影响。如果样品中有余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检查余氯是否完全去除。在显色过程中加入适量的酒石酸钾钠溶液，可以消除钙、镁等金属离子的干扰。如果水样混浊或有颜色，可以通过预蒸馏或絮凝沉淀进行处理。Iii .仪器和试剂1.Unico WFJ7200可见分光光度计，带20毫米比色皿。2.纳氏试剂(碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液):称取16.0克氢氧化钠，溶于50毫升水中，冷却至室温。称取7.0g碘化钾(KI)和10.0g碘化汞(HgI2)并溶解于水中，然后在搅拌下将溶液缓慢加入到上述50毫升氢氧化钠溶液中，并用水稀释至100毫升。储存在聚乙烯瓶内，用橡胶塞或聚乙烯盖子盖紧，储存在暗处，有效期为1年。3.酒石酸钾钠溶液：称取50.0克酒石酸钾钠(KNaC4H4O64H2O)，溶于100毫升水中，加热煮沸除去氨，充分冷却后稀释至100毫升。4.氨氮标准储备液(1000g/ml):称取3.8190g氯化铵(NH4Cl，优级纯度，100105干燥2h)，溶于无氨水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。可在25保存1个月。5.氨氮标准工作液(10g/mL):将10.00ml氨氮标准储备液吸入1000ml容量瓶中，用无氨水稀释至刻度，摇匀。使用前做好准备。水样预处理需要以下试剂6.硫代硫酸钠溶液(3.5g/L):称取3.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶于水中，稀释至1000ml。7.硫酸锌溶液(100克/升):称取10.0克硫酸锌(硫酸锌47水)，溶于水中，稀释至100毫升。8.氢氧化钠溶液(250克/升):称取25克氢氧化钠溶于水中，稀释至100毫升。9.氢氧化钠溶液(1毫升/升):称取4克氢氧化钠溶于水中，稀释至100毫升。10.盐酸溶液(1毫升/升):测量8.5毫升盐酸，并在适量水中用水稀释至100毫升。11.硼酸(H3BO3)溶液(20g/L):称取20g硼酸，溶于水中，稀释至1 L12.溴百里酚蓝指示剂(0.5g/L):称取0.05克溴百里酚蓝，溶于50毫升水中，加入10毫升无水乙醇，用水稀释至100毫升。13.淀粉-碘化钾试纸：在烧杯中称取1.5g可溶性淀粉，与少量水混合成糊状，加入200ml沸水，搅拌均匀，冷却。加入0.50克碘化钾和0.50克碳酸钠，用水稀释至250毫升。将滤纸条浸入水中，取出晾干，并密封在棕色瓶中储存。四.实验步骤1.制备无氨水每升水中加入0.1毫升浓硫酸进行蒸馏，蒸馏后的水装在玻璃容器中。2.绘制校准曲线向7个50毫升比色管中分别加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00毫升氨氮标准工作液，并在划线处加水。加入1.0毫升酒石酸钾钠溶液，摇匀，然后加入1.0毫升纳氏试剂，摇匀。静置10分钟后，用20毫米的比色皿在420纳米的波长下以水为参照测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标，以相应的氨氮含量(g)为横坐标绘制校准曲线。3.试样预处理样品收集和保存：水样应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，并尽快进行分析。如果需要保存，应加入硫酸将水样酸化至ph 2，并在2 5保存7 d。残留氯的去除：如果样品中存在残留氯，可以加入适量的硫代硫酸钠溶液去除。每次添加0.5毫升可以去除0.25毫克的余氯。使用淀粉-碘化钾试纸检查余氯是否已被去除。絮凝沉淀：加入1毫升硫酸锌预蒸馏：将50毫升硼酸溶液转移到接收瓶中，确保冷凝管出口低于硼酸溶液的液位。将250毫升样品分成烧瓶，加入几滴溴百里酚蓝指示剂，如有必要，用氢氧化钠溶液(1.0毫升/升)或盐酸溶液将酸碱度调至6.0(指示剂为黄色)至7.4(指示剂为蓝色)，加入0.25克轻质氧化镁和几个玻璃珠，并立即连接氮气球和冷凝管。加热蒸馏，使馏出物速率约为10毫升/分钟，当馏出物达到200毫升时停止蒸馏，加入恒定体积的水至250毫升。4.样品测定取适量预处理水样(氨氮含量不超过0.1毫克)，加入50毫升比色管中，稀释至刻度。根据与校准曲线相同的程序测量吸光度。注：对于在酸性条件下经过蒸馏或煮沸预处理的水样，应加入一定量的氢氧化钠溶液，将水样调至中性，用水稀释至50毫升刻度线，并按照与校准曲线相同的步骤测量吸光度。空白试验：用水替换水样，按照与样品相同的步骤进行预处理和测定。V.数据处理从水样测得的吸光度中，可以从标准曲线中找到氨氮含量(g)。其中：m氨氮量(g)由标准曲线求得；V水样体积(毫升)。有关注意事项1.纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例对显色反应的灵敏度有很大影响。静置后产生的沉淀应清除。2.纳氏试剂显色后溶液的颜色会随时间变化，比色操作应在短时间内完成