维生素C片的药物质量检测

维生素c片的鉴定学习目标1.药物识别的基本内容：识别项目和识别方法。学习薄层色谱的操作技术。药检和药检报告的原始记录。维生素c片怀深苏c pian斜坡c tablests该产品必须包含维生素C(C6H8O6)标记量的93.0% 107.0%。该产品是白色到稍微亮的黄色片。(1)该产品取适量的细粉(约相当于维生素C0.2g)，涂抹10毫升水，摇晃以溶解维生素c，过滤，滤液根据维生素c的鉴别(1)有相同的反应。(2)本品为适量(约10毫克)的粉末，倒入10毫升水，摇晃溶解维生素C，过滤，滤液用作测试液。另外，取维生素c对照组，加水溶解，使1毫升约1毫克溶液成为对照组溶液。薄层色谱(附录 b)指出，上述两种溶液分别在同一硅胶GF254薄层板上占点，将乙酸乙酯-乙醇-水(5: 4: 1)用升压剂展开，烘干，然后立即(1小时内)放入紫外线灯(254nm)中，在本试验溶液中标记的注特性白色到稍浅的黄色碎片。1.维生素c片的特点是白色或稍微黄色的片。2.维生素c片剂颜色深的话，如果表面出现斑点、疏松、潮湿、粘连、真菌或结晶，应认为该药变质，不符合要求，应停止使用。如果膨胀，松等也要停止使用。3.维生素c精制在放置过程中因氧化和化学反应暴露在空气中，暴露在光下，热也容易变色，因此本产品应保存在遮光、密封中。4.其他说明：维生素c合成物是白色结晶粉末，水溶液在空气中氧化，快速变质。特别是在碱性溶液中，光和热发生化学反应，更容易变质，溶液通常是无色到淡黄色-黄色-棕色。维生素c注射是白色药液，长期储存后颜色变成深黄色、褐色或其他颜色，药液会变清，但被认为一直变质。识别 (1)化学反应识别让学生掌握试剂的配方，用于鉴别测试，分析药物的结构和性质，选择适当的鉴别方法。一、工具、试验药物和试剂1.仪器平衡试衣瓶，烧瓶，容量瓶，吸管，试管，桶，滴管，漏斗，滤纸试验药物和试剂维生素c片、硝酸银、2，6-二氯靛红钠二、操作程序1.试剂的制备硝酸银试液：取1.7克硝酸银，少量水溶解后，从100毫升容量的瓶子中转移，按刻度指定容量，棕色试瓶保存。硝酸银滴定溶液(0.1mol/L)也是可取的。二氯靛红钠测试液：2，6-二氯靛红钠0.1g，溶出100毫升水后过滤即可。测试溶液的制备该产品取适量(相当于约维生素C 0.2g)的粉末，倒入10毫升水，摇晃，溶解和过滤维生素C，用于测试溶液。3.验证方法将上述共轭二等分，第一部分硝酸银试验液0.5毫升；添加。另一部分添加了1 2滴二氯靛红钠试液。三、结果判断添加试液和硝酸银试液会产生银的黑沉淀，添加二氯靛红钠试液会使试液的颜色消失，判定符合规定。否则，判决不符合规定。四、原始记录检查维生素c片的化学反应方法确认原始记录开票名称：源：批号：规格：检验日期：检验标准：中国药典 (2010年版)第2部分检查项目：试剂的制备：准备测试溶液：验证方法：验证结果：结论：检查员：年月1日审阅者：年月1日识别 (2)薄层色谱鉴别要求学生熟练操作薄层板的制造、点样、展开、显色(看)、结果判断等一系列操作，学习使用薄层色谱确认相关药品。一、工具、试验药物和试剂1.仪器烤箱、3 uv分析器、平衡、烘干机；硅GF254薄层板(或20cm5cm玻璃板)、涂布机、点取样器(带支架的微型注射器或定量毛细管)、展开缸、研磨机、玻璃棒、水桶、漏斗、滤纸2.试验药维生素c片，维生素c对照组3.试剂二氧化硅GF254、乙酸乙酯、乙醇、羧甲基纤维素钠(CMC-Na)二、操作程序1.薄层包装自制薄层板：选择光滑、平坦的玻璃板洗净后，使水滴不粘在一起晾干。使用硅GF254 3g洗涤池慢慢混合6ml的0.5%CMC-Na溶液后，在木格布上沿同一方向研磨，去除表面的气泡，然后倒入涂布，在玻璃板上轻轻移动陶罐(厚度0.20.3mm)，移除涂有薄胶片的玻璃板，在室温干燥水平仪后，在烤箱中11030分钟使用前，请检查透射光和反射光可以看到的均匀性。市面上的薄层：在前面的烤箱中使用110 激活30分钟，然后放入烘干机。测试溶液的制备该产品取适量(约10毫克维生素C)的细粉，倒入10毫升水，摇晃以溶解维生素C过滤，过滤溶液用作测试溶液。对照组溶液的制备取维生素c对照组，加入水溶解，用1ml左右1mg的溶液作为对照组溶液。4.样品上述两种溶液分别以2l粘在同一硅石GF254薄层板上。首先，在距薄板末端约2厘米的地方，用铅笔稍微画出水平线，然后将吸溶液的点样品接触薄层表面，平滑地形成点状，在薄层板上形成点状的点状。建议点采样基线在底边处为2.0厘米，点采样直径为2 4毫米(有效薄板的1 2毫米)，点之间的距离视觉斑点扩散不影响检出，通常为1.0 2.0厘米(有效薄板的5毫米以下)。5.展开预先饱和：准备醋酸乙酯-乙醇-水(5: 4: 1)，选择适当大小的展开缸，在展开缸上添加足够数量的展台，将两个像气缸一样高和宽的滤纸附着在墙上，一端浸入展台，密封室顶部的盖子，以平衡系统。展开：将样品粘着的薄瓣膜放入扩张室的展位中，开口剂的深度从薄板材底部开始0.5 1.0厘米(不将样品点浸泡在展位中)，并密封盖子，直到展开到适当的距离(通常为10 15厘米)。10厘米的高效薄板，通常放在5厘米以外，取出薄板进行烘干。6.查看立即(在一小时内)将薄层板放在紫外线分析器(254nm)下，观察显示的黑斑。三、结果判断由试验溶液标记的主要斑点的位置和颜色与比较溶液的主要斑点相同，判断符合规定。否则，判决不符合规定。四、注意事项1.玻璃板要光滑，光滑，光滑，没有污渍，没有水印，包装板上的同质也要太稠，太稠，板板要拖动或停止产生的花纹，太稀，水蒸发后，板面会变得粗糙。均匀的稀厚度也会影响板材涂层的厚度，涂层薄，点样超载容易，涂层后颜色不太明显。通常，板材对薄层识别没有太大影响，最大的影响是助推器的制造和展开系统的饱和。2.薄层板使用前必须激活，激活的薄层板应立即放入有干燥剂的烘干机中保管，保管时间不要太长，最好在使用前只放入烘干机中保管。3.点样量多会导致原点“过载”，而boost会发生突起现象，点样量必须在10l以下。点样速度要快，在空气中点不超过10分钟为宜，可以减少薄层板和大气的平衡时间。样品要注意不要损坏薄层表面。采样点至少距离LCM的玻璃边缘。为了防止边角效果，薄层板的两侧可以刮1 2厘米左右，然后做成样品。4.测试环境的相对湿度和温度对薄层分离效果影响很大(实验室一般要求相对湿度在65%以下)，因此测试环境要保持相对稳定。对温湿敏感的品种必须按照品种规定严格控制试验环境的温湿。5.应使用适合薄层大小的玻璃薄层色谱圆柱，有坚固的盖子，底部光滑或双重。扩大圆柱体预饱和可以避免边缘效果。展开距离不能太长。一般是10到15厘米。Rf值通常由0.2到0.8控制，如果Rf值大或大，则流动相比率应相应地更改。五、原始记录检查薄层色谱法鉴别维生素c片的原始记录开票名称：源：批号：规格：检验日期：检验标准：中国药典 (2010年版)第2部分检查项目：室温：