【国家标准】DB13∕T 2953-2019 丁苯橡胶中苯乙烯含量的测定 红外光谱外标法

ICS 83.060 G 40 DB13 河北省地方标准 DB 13/T 29532019 丁苯橡胶中苯乙烯含量的测定 红外光谱外标法 2019 - 03 - 25 发布 2019 - 04 - 25 实施 河北省市场监督管理局 发 布 DB13/T 29532019 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由衡水市质量技术监督局提出。 本标准由河北省工程橡胶标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：国家工程橡胶产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：王月红、王河山、李红、张晓力、王淑兰、陈丙瑞、吕忠芮、郑薇、何林楠。 DB13/T 29532019 1 丁苯橡胶中苯乙烯含量的测定 红外光谱外标法 1 范围 本标准规定了利用红外光谱外标法（以下简称外标法）对丁苯橡胶（SBR）生胶中结合苯乙烯（以 下简称苯乙烯）含量的测定方法。 本标准适用于丁苯橡胶中苯乙烯含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 3516-2006 橡胶 溶剂抽出物的测定 GB/T 8658 乳液聚合型苯乙烯-丁二烯橡胶生胶结合苯乙烯含量的测定 折光指数法 SH/T 1592-1994 丁苯生胶中结合苯乙烯含量的测定 硝化法 3 原理 用外标法，避开SBR橡胶中丁二烯官能团吸收峰的干扰，直接用苯乙烯标准样片测定SBR中苯乙烯 的含量。在橡胶中如有不可提取的芳香族物质，均可能会影响本方法的测定结果。 4 试验条件 试验室的标准温度为235；相对湿度25 %75 %。 5 试剂与材料 除非另有说明，在分析过程中仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 5.1 无水乙醇。 5.2 聚苯乙烯。 5.3 聚丁二烯。 5.4 参比丁苯橡胶，苯乙烯含量 20 %。 5.5 氯仿。 5.6 铝箔，厚度在 0.030 mm0.040 mm，具有良好的撕裂程度。 6 仪器设备 DB13/T 29532019 2 6.1 傅里叶红外光谱仪，波数范围为 4000 cm -1400 cm-1，光谱分辨率为 1.0 cm-1或更高。 6.2 索氏提取器装置，提取装置符合 GB/T 3516-2006 中第 6 章的规定。 6.3 薄膜制样机，加热最高温度 300，温控精度 1，带有循环冷却水。 6.4 冷却盘，连接有循环冷却水。 6.5 卡夹式样品模具及样品制备环，样品制备环厚度为 0.100 mm，制备环内直径为 40 mm，外直径为 50 mm。 6.6 电热恒温干燥箱，加热最高温度 300，温控精度为 0.1。 6.7 电子天平，电子天平的绝对精度达到 0.1 mg。 6.8 压片机，最大工作压力 30 kN。 6.9 外径千分尺，精度为 0.001 mm。 6.10 量筒，容量为 100 mL，容量允差为0.50 mL。 6.11 加热板，最高加热温度为 300，温控精度为 1。 7 样片制备 7.1 测试样片制备步骤 7.1.1 称取约 2 g 胶粒，放入索氏提取器中，量取 100 mL 的无水乙醇溶剂对试样抽提 6 h8 h。抽取 后的试样在 75烘箱中干燥至恒重。 7.1.2 打开卡夹式样品模具，放上 0.100 mm 的样品制备环。取 0.20 g 经抽提、干燥后的试样，放在 两片洁净的 40 mm40 mm 的铝箔间，合上模具。将模具放在薄膜制样机中加热温度至 150，加热时 长 3 min。快速取出带有试样的卡夹式样品模具，放入冷却盘（有循环冷却水，冷却水流速大于 0.2 L/min）中，再将冷却盘（带样品和模具）放入压片机中，施加 10 kN 的压力，稳压 15 min20 min， 待试样完全冷却至室温后卸压，取出试样，揭掉铝箔，即得到样片，样片厚度应在 0.030 mm0.040 mm 之间。 7.1.3 按照上述步骤，压制 3 个样片。用千分尺准确测量样片厚度，数值精确到 0.001 mm。每个样片 测试时，可在样片上均匀选取 35 个点测试，求取厚度平均值。 7.2 丁苯橡胶标准试样的制备 7.2.1 准确称量 7 份 1.50 g 苯乙烯质量百分比浓度为 20 %的参比丁苯橡胶胶粒（精确到 0.1 mg）， 分别放入带有编号的 7 个 50 mL 的烧杯中，依次加入 0 g、0.10 g、0.21 g、0.35 g、0.50 g、0.90 g、 1.50 g 的聚苯乙烯， 然后向烧杯中分别加入 20 mL 氯仿溶剂， 静止溶解或放在加热板上稍加热溶解 （加 热温度不要超过 50）。在溶解过程中，如果氯仿溶剂挥发较多，要及时补充氯仿溶剂至初始刻度。 为使其溶解均匀，可用玻璃棒对溶液进行缓慢搅拌。待溶解完全后，将烧杯放在加热板上低温（温度 在 50左右） 加热， 让溶剂充分挥发。 即可得到苯乙烯质量百分比浓度为 20 %、 25 %、 30 %、 35 %、 40 %、 50 %、60 %的丁苯橡胶标准试样。 以上操作均应在通风良好的实验橱中进行。 DB13/T 29532019 3 7.2.2 标准样片的制备过程同 7.1 中 7.1.2、7.1.3 步骤。 8 分析步骤 8.1 测定测试样片和标准样片的厚度。 8.2 开启傅里叶红外光谱仪，预热设备 30 min 后，设定采样分辨率为 2 cm -1，扫描次数为 32 次，背 景扣除时间为 60 min，扫描范围为 4000 cm -1400 cm-1。 8.3 以空气为背景执行背景扫描。 8.4 扫描样片的红外光谱吸收图。 8.5 基线校正后，对样片 700 cm -10.5 cm-1处的红外吸收峰面积积分，记录积分值。 9 分析结果 9.1 吸光系数 K 值的计算 用苯乙烯质量百分比浓度为20 %、25 %、30 %、35 %、40 %、50 %、60 %的丁苯橡胶标准样片（每种 浓度三个标准样片）按8.18.5求出积分面积。根据朗伯-比尔定律，即公式（1），分别求出同浓度 下吸光系数K值的平均值，最终吸光系数K值取七种标准样片的平均值（精确到小数点后四位）。 cb A K . (1) 式中： K苯乙烯的吸光系数； A700 cm -10.5cm-1处吸收峰积分面积； b测试材料的厚度，单位为mm； c苯乙烯的质量百分比浓度。 每种苯乙烯质量百分比浓度的丁苯橡胶标准样片的三个样片测得的K值与三个样片的平均值偏差 不应大于3 %， 且每三个样片K值的平均值与七种不同浓度的K值平均值之间的偏差不应大于3 %， 否则应 重新制备标准样片并求取K值。 9.2 待测样片中苯乙烯含量的测定 根据朗伯-比尔定律，由公式（1）导出苯乙烯质量百分比浓度c的计算公式（2），按公式（2）求 出待测样片中的苯乙烯质量百分比浓度c。 检测结果取三片样片的平均值， 且三片样片测得的质量百分 比浓