ICAP ICE仪器日常维护保养及故障处理PPT演示课件

iCAP/iCE系列日常维护和常见问题诊断与处理,赛默飞世尔科技(中国)有限公司讲解人:孙树红2011年11月珠海,提高培训内容,一，ICAP安装条件准备注意事项二，ICAP仪器的日常维护和保养三，ICAP常见故障的分类和处理四,AAS-ICE安装条件准备注意事项五,AAS-ICE日常维护和保养六,AAS-ICE常见故障的分类和处理七,实际分析问题讨论,ICAP安装注意事项-1,仪器预安装条件的准备好坏不仅关系到仪器安装是否能顺利进行,而且决定着仪器后期操作是否方便,故障多少,寿命长短,息息相关.在此特别强调如下几点:1,仪器间的布局:仪器正向或侧向进门方向,电脑桌在仪器台面右侧;保持离墙间距0.5-0.8米;水循环机和稳压电源放置可酌情处理.,ICAP安装注意事项-2,2,实验室要求:实验室应具备恒温18-25、恒湿40%-60%RH、防尘的功能，并且远离可能的震动源，强磁场等。因此实验室需配置独立控制的2-3P空调，南方地区要求：去湿机；实验室向室外的窗要密封防尘(如无法密封应加装双层窗)，室内需要安装具有遮阳功能的窗帘3，通风系统iCAP6000系列ICP必须安装排风装置，用于排除仪器工作时产生的多余热量和由样品产生的有毒有害气体。仪器内部安装有风量开关，如不安装排风系统或排风系统风速过低，仪器不能正常点火工作。垂直（Radial）观测的仪器要求风口风速不应小于6m/s（最好控制到6-8米/秒），双向(Duo)观测的仪器要求风口风速不小于10m/s。（最好控制到11-12米/秒）。需要控制风门，防冷凝水设计,ICAP安装注意事项-3,4，供电要求4-1，独立地线：小于4偶的独立地线，在6KW负载下N-G（零地电压小于5VAC）；4-2，7-10KW的精密稳压电源，45-60A的空气开关和断电保护器。4-3，每隔一年测试一次地线.5，气源：5-1高纯氩气（纯度大于99.995%）,必要时配备气体净化处理装置.5-2气体管路:专用增强塑料管或铜管,抛光不锈钢管.6,水:冷却循环水最好选择二次一次蒸馏水加5-10%抑制剂,每3-6个月更换一次,同时清洁水过滤器;7,夏天潮湿地区用户:待机状态须保持房间空调和排风同时开启和关闭,或者开空调时移开通风罩;最好配备去湿机.,ICPOES仪器操作注意事项-1,标准进样系统安装,ICPOES仪器操作注意事项-2,ICPOES仪器操作注意事项-3,安装完进样系统组件后，点燃等离子体前应首先检查炬管安装是否正确：确保炬管充分旋到位并锁定。确保中心管座旋到底并旋入炬管。确保雾化室连接管充分推入到炬管座。确保雾化室和雾化室连接管夹紧。确保进液和废液流动通畅.这些区域的任何问题都将可能引起漏气或气流的紊乱进而导致等离子体难以点燃，甚至有可能会损坏炬管。,ICPOES仪器操作注意事项-4,一,定期做炬管准直;为了能够获得最大的灵敏度及最佳的实验结果，同时检查外光路是否位差过大,建议一旦仪器的炬管拆卸和更换，或者更换炬管及中心管座，都应重新检查炬管准直。点燃等离子体，点击仪器菜单，选择炬管准直。按下面窗口显示，根据你使用的基体选择水溶液或者有机溶液，并点击运行按钮启动程序，软件提示吸喷2ppm的锌溶液，根据需要将锌配置在水溶液或者有机基体中。,ICPOES仪器操作注意事项-5,二,适时执行自动寻峰;分析波长正确位于子阵列测量窗口的中心位置，对于获得最佳性能是非常重要的。iCAP6000系列光谱仪在每次等离子体点燃以后都能够自动检查参比波长位置而保持波长的准确性。自动寻峰只需要在新波长用于分析时才执行。仪器长时间关机后也需要执行自动寻峰。要执行自动寻峰，稳定等离子10分钟，并选择含待校准元素0.1-10ug/ml的混合或者单元素溶液在iTEVA分析页的仪器菜单点击，选择执行自动寻峰。,ICPOES仪器操作注意事项-6,操作前系统准备1,开启仪器的电源开关前,检查稳压电源工作状态正常;2,若仪器冷启动，接上电源后，仪器至少需要热稳定两小时;3,若气体供应被切断，在打开冷却水及运行样品前，光学系统必须保持大量状态吹扫半小时以上，一般状态吹扫一小时以上,少量状态吹扫两小时以上;保证仪器有足够的吹扫时间后方可打开冷却水。否则将对CID检测器造成严重损坏。4,测定前，吸喷去离子水二十分钟，使仪器达到稳定状态;,ICPOES仪器操作注意事项-8,关闭仪器1,分析结束前，需要吸取五分钟的样品空白，以保证进样系统内的样品被清洗干净。随后用去离蒸馏水冲洗更长的时间来清除样品空白。若分析有机基体的样品，则最后需要使用纯溶剂来冲洗。随后吸取一分钟的空气来排出样品管路中的有机溶剂及有机蒸汽。上述步骤完毕后，则可以关闭等离子体。在大约30秒后外光路镜子将回到准备位置。2,熄灭等离子体后三到五分钟后关闭冷却循环机器.3,松开蠕动泵夹，关闭抽风机电源。4、打开软件的”等离子体状态”的”仪器状态”对话框确认检测器温度显示：测器camera:20后再继续驱气5-10分钟，关闭氩气。5,潮湿地区用户:须保证通风和空调同时开启和关闭,或者待机状态下移开排风管,防止冷儗水倒流入设备,损坏设备.,仪器日常维护知识-1,日常维护1,仪器外盖清洁用温和的去污溶液微润柔软的布，擦拭外盖上的污迹和斑点。不能使用任何有溶剂的清洁剂。2,定期清洁/更换仪器进样系统:2-1清洗炬管:将炬管放入稀释的表面活性剂中浸泡五分钟用来去除炬管上的盐份颗粒。为了清除炬管嘴部的金属沉积物，卸下石英炬管，将喷嘴浸入热酸（可以是类似于王水成份的硝酸和盐酸的混合物）中。清洗之后，使用去离子水冲洗，然后放置在95C的烘箱内烘干。使用零残留的挥发性有机溶剂（可以是异丙醇）冲洗以帮助干燥。将炬管放入750C马弗炉中以清除去碳沉积。打开马弗炉几秒钟，让空气进入，再次将温度升至750C。重复几次以清除碳沉积。让马弗炉冷却几小时，可以防止石英因应力而破裂。,仪器日常维护知识-2,2-2清洗雾化室:若雾化室开始有油脂及内壁有液滴形成，将其放入稀释的表面活性剂中浸泡五分钟。若雾化室开始有变脏及内壁有液滴形成，将其在冷酸（可以是类似于王水的硝酸和盐酸的混合物）中浸泡两小时。清洗之后用去离子水冲洗雾化室。2-3清洗雾化器:在开始和结束使用同心雾化器的时候利用酸空白和去离子水对雾化器冲洗几分钟。这样可以确保样品不在雾化器毛细管内沉积或者结晶。分析时发现RSD指标下降，并且雾化室没有故障，请检查雾化器载气连接处。Tygon或其他聚合物材料管道会由于长期使用硬化导致载气泄漏，可以利用听诊器检测漏气点。1%的气体泄漏会造成许多分析结果比较大的漂移。雾化器堵塞的处理方法如果毛细管堵塞，可以使用专用公司提供的Eluo雾化器专用清洁装置清洁堵塞的雾化器。,仪器日常维护知识-3,2-2清洗雾化室:若雾化室开始有油脂及内壁有液滴形成，将其放入稀释的表面活性剂中浸泡五分钟。若雾化室开始有变脏及内壁有液滴形成，将其在冷酸（可以是类似于王水的硝酸和盐酸的混合物）中浸泡两小时。清洗之后用去离子水冲洗雾化室。2-3清洗雾化器:在开始和结束使用同心雾化器的时候利用酸空白和去离子水对雾化器冲洗几分钟。这样可以确保样品不在雾化器毛细管内沉积或者结晶。如果毛细管堵塞，可以使用GE公司提供的Eluo雾化器专用清洁装置清洁堵塞的雾化器。另外，分析时发现RSD指标下降，并且雾化室没有故障，请检查雾化器载气连接处。Tygon或其他聚合物材料管道会由于长期使用硬化导致载气泄漏，可以利用听诊器检测漏气点。1%的气体泄漏会造成许多分析结果比较大的漂移。雾化器堵塞的处理方法如果毛细管堵塞，可以使用专用公司提供的Eluo雾化器专用清洁装置清洁堵塞的雾化器。,仪器日常维护知识-4,2-4定期更换泵管:泵管有老化和破损时需及时更换;3清洁吹扫光路视窗从吹扫光路中取出石英视窗，放入冷酸（可以类似于王水的硝酸和盐酸的混合物）中浸泡两小时。然后用去离子水冲洗，接着用零残留的挥发性有机溶剂（可以是异丙醇）冲洗帮助干燥。4冷却循环水系统清洁每3-6个月需更换冷却循环水,清洁过滤器:机器前端和循环水机内过滤网;5保持气路清洁在更换气瓶时,注意清洁瓶口,确保气瓶口灰尘进入仪器内.,建议,更好的使用该仪器，我们做如下建议：1、为节约仪器的使用成本，我们建议用户将样品集中分析，同时尽量多测定项目。2、如果用户分析任务频繁（每天都要分析），为保证样品测定的及时性，我们建议用户每天分析结束后只关冷却循环水和供气而不关仪器主机,保证仪器稳定性,同时缩短测定稳定时间。3、为确保用户用气安全:建议用户购买氩气净化处理装置或者液氩（如果任务重，用气大的单位可选择液氩，其他的选择氩气净化处理装置）,实在因为资金困难无法购买的用户,务必选择供气质量有保证的供应商，确保仪器运行安全。4、注意样品的前处理：样品的前处理是测定准确与否的第一要素，样品处理保证三方面：待测成分全部溶解到溶液中；样品溶液稳定；样品无溶胶和沉淀。,ICPOES常见故障的分类和处理-1,一,点火问题:1,无法点火成功2,点火成功后熄灭二,测定问题1,灵敏度低2,稳定性差3,不成线性关系三,通讯问题四,特殊问题,ICPOES常见故障的分类和处理-2,一点火问题:1点不着火:首先确认仪器状态(各种内锁显示正常);检查对应内锁问题（门水风压等）各管路及接头连接正常(有无脱漏现象);检查并正确连接管路气体太脏:纯度不够(要求纯度为99.995%),更换好气体点火头位置不正确,重新调整其位置环境太差,湿度太大,除湿一段时间后重新点火发生器无功率输出,发生器损坏,更换通讯故障造成自检不成功：关机再开机重新自检。2点火后熄灭管路及雾化室雾化器及中心管固定处连接漏气;检查并正确连接管路光纤探头太脏;用无水乙醇清洁光纤探头气压/风压/水压处于临界值:检查调节雾化室积水或者进样毛细管长时间放于空气中;检查泵管连接方向及是否压紧泵夹,防止进样毛细管长时间放于空气中各类内锁保护突然关闭或者不能满足条件;注意屏幕上错误提示,检查对应内锁保护(排液,排风,气体,水等)测定样品类型与试验条件及硬件不匹配;不要用一般水溶液进样系统来测定有机或高盐样品;,ICPOES常见故障的分类和处理-3,等离子体状态指示注释:,ICPOES常见故障的分类和处理-4,二,测定问题1测定灵敏度差谱线因为光室温度变化过大或者震动发生谱线漂移:左右偏离可以等其恒温或者采用大约1-10ug/ml的待测元素溶液进行谱线寻峰校准,如果失败检查C193的光斑是否在规定范围,调节;进样系统有堵塞或太脏:需要检查进样系统(毛细管,泵管,雾化器,雾化室,中心管,炬管)并做清洁处理;光谱谱线漂移:光室温度未恒定在380.1,仪器间温度变化过大,要求温度变化不要超过2/小时;气体质量太差:气体纯度不够,更换气体;外部供电不稳定:检查外部供电不稳定（电压偏低）情况;外光路石英窗太脏:清洁主要产生于双向观测长波，短波一波段灵敏度不够：M1,M2切换配合不好，需要重新调节CID制冷温度不够：小于-35度冷却循环水压力不够，管路堵塞个别特定元素谱线：谱线特性决定比如近紫外谱线，更换谱线或者增加净化时间2测定精密度差样品浓度是否够：一般以大于50倍检测限作为考察对象进样系统有堵塞或太脏,需要检查进样系统(毛细管,泵管,雾化器,雾化室,中心管,炬管)并做清洁处理;排风风量太大,焰炬飘动太大(利用风门控制风量到要求范围)泵夹调节太紧或太松(优化好泵夹调节位置)雾化室有油膜:特别是新雾化室,用1%的HF趟洗一次;M2控制紧固件松动,专业工程师固定测定样品类型与分析用硬件和软件分析参数不匹配。,ICPOES常见故障的分类和处理-5,3,测定不成线性关系信号太低(标准浓度接近检出限或者谱峰偏离造成灵敏度严重下降);标准浓度不正确(配置错误或者污染,或者样品前处理有问题);标准过有效期,水解或者吸附造成样品难度错误;进样系统污染或者堵塞(雾化器,毛细管,泵管,中心管等);谱线有严重光谱干扰;,ICPOES常见故障的分类和处理-6,三,通讯问题,ICPOES常见故障的分类和处理-7,通讯问题,ICPOES常见故障的分类和处理-8,四,特殊故障4-1,运行速度慢:数据库数据过满,存储时间过长,需要更新数据库,重新建立并连接到新数据库上.4-2,无法连接数据库:创建新数据库,并连接到新数据库上.4-3,错误提示:M2马达超限:仪器自检,M2马达运行未正确找到光偶,关机重新开机自检即可.4-3,光路偏离过大:X,Y误差超过5PSIX,一般为仪器预热不充分或者仪器震动过大造成的.可以通过增加预热时间和点火状态下照全谱图,调节准直镜后的定位内六角,使C193.09(475)的坐标为3802,2202,然后熄灭等离子后,重新点后即好.4-4点火烧炬管:一般为用户未按要求安装炬管,或者气源太赃造成等离子冷却气流量不够.,ICPOES常见故障的分类和处理-9,四,特殊故障4-5自动寻峰失败:溶液中含该元素成分太低,光路偏离造成光强太弱:或者该谱线旁边有强的光谱干扰.一般选择含待寻元素含量为1-10ug/ml的混合液或单质液寻峰;4-6炬管准直失败:可能是准直液成分不正确,外光路偏离过大;如果是双向炬,垂直观测窗太脏.4-7测定信号显示过强:谱线光谱干扰太大,或者进样管路漏气.,ICE安装条件准备注意事项-1,1,仪器间的布局:为操作方便,建议将电脑和打印机放置于仪器左侧.如果实验室空间允许水循环机,气压缩机放置隔壁;2,石墨炉用户一定配置2-3P空调;3,供电:至少两路220VAC电源供给:一路光谱仪主机及仪器附件(电脑,打印机,水循环,空气压缩机),石墨炉必须单独6个平方毫米以上的铜芯线,配置大于45A的空气开关供电;电压波动的用户配置精密稳压电源;4,通风:要求2-4米/秒的风速的专门抽风系统,而非抽油烟机;5,专业的气体供给管路(要不选择工厂原装管路或专业公司和人员指导安装),AAS-ICE日常维护和保养-1,火焰系统的维护A、燃烧头不要在火焰点燃的情况下清洗燃烧头，应等待燃烧头温度降到室温后清洗。用中性肥皂水清洗和擦亮燃烧头的表面。用仪器在燃烧头上配置的斩光片或塑料片轻轻刮去燃烧头上硬的沉积物。用硬的纸片或塑料片清除燃烧缝中的沉积物。用清洁剂溶液和去离子水清洁燃烧头，安装前必须确保燃烧头干燥。安装上燃烧头后:注意查看火焰状态栏:燃烧头状态显示正常;同时调节燃烧头偏转角度(对准第一刻线)位置,以保证获取最大光程，达到最佳灵敏度。B、雾化室火焰点燃过程中，喷入1%盐酸溶液或合适的实验室清洁剂5分钟，然后喷入去离子水冲洗5分钟。如要进行彻底的清洗，要拆卸雾化室。拔掉燃烧头，倒空雾化室内的积液，拆掉与雾化室连接的气管和排废液管，松开雾化室的固定螺丝，取出雾化室。旋松雾化室前盖的4个螺丝，去掉雾化室前盖，旋松雾化室后部的3个螺丝，拆除后面环盖和防暴膜，从后向前取出扰流器，去掉雾化室上的燃气连接头，去掉燃气过滤组件，对雾化室进行清洗后，重新组装。这需要一定维修经验人员来做或者专业工程师来完成。,AAS-ICE日常维护和保养-2,C、雾化器用随机配备的通针清除雾化器中的堵塞物，检查溶液提升量，0.5mm内径的毛细管提升量为4.55.5ml/min。D、.排废液管定期检查排废液管，如有裂缝或损坏就需更换。如排废液管堵塞，可从雾化器上口注入5%盐酸溶液，并浸泡一段时间。当堵塞物溶解后，排空排废液管并重新充满去离子水。排空和充满排废液管的液封：关闭燃气气源，保持空气压缩机运转。拿掉燃烧头，用合适的塞子塞住雾化室上口，按压熄火开关至少30秒钟。此操作会使排废液管中的废液排出。用小烧杯向雾室中注入去离子水，直到排废液管中有水自由流出。保证废液管废液流出通畅，废液管在废液面之上，不形成二次水封。E、气路燃气使用的管路要经常检查，确保每4年更换一次，以防止管路老化漏气造成的危险；,AAS-ICE日常维护和保养-3,火焰进样系统的分解图,AAS-ICE日常维护和保养-4,A、石墨炉清洁污染是石墨炉故障的主要原因，有必要对石墨炉炉头、自动进样器及所有样品处理装置进行小心的清洁维护。石墨炉炉头至少一周清洁一次，去掉石墨管，观察石墨炉所有部件，用棉签擦去或用洗耳球吹出试样沉积物及石墨管碎片，并用软布蘸稀的清洁剂擦拭石墨炉炉头的外表面。炉头石英窗的清洁。石墨炉炉头外侧的石英窗脏，会使通过的光能量减少，增加测定时的基线噪音，使用棉签或用湿的擦镜纸轻轻擦拭干净。光学温度反馈系统的清洁。若温度控制窗口或棱镜脏，将影响温度控制的准确性、分析精度和石墨管寿命。打开石墨炉炉头，取出石墨管，从进样口观察，进样口对着的底部是温度控制窗口，用棉签从进样口插入，轻轻擦拭干净。,AAS-ICE日常维护和保养-4,B、自动进样器检查无信号。检查是否有样品吸入，校正或更换进样针。精密度差。毛细进样针头是否挂水，如挂水，用无水乙醇擦几下。观察进样深度，并调节合适的进样深度。注射器有气泡。在软件中进行净化自动进样器操作，或更换毛细管。为减少自动进样器管路中的气泡，可将清洗瓶中的去离子水用超声波或通入高纯氩吹气，以除去其中的溶解性气体。进样量不一致。调节毛细管进样针进入石墨管的深度，或更换进样毛细管。,常见故障的分类和处理-1,故障检查火焰法一,灵敏度差：1,调节燃烧头前后，偏转,狭缝是否堵塞,及时清洁；2,检查进样毛细管和雾化器是否有堵塞:更换毛细管和用雾化器通针清洁雾化器;3,调节撞击球位置前后位置，检查雾化效率;4,毛细管是否有破裂或者与雾化器连接处漏气;5,空心阴极灯的灯电流是否过大(国产灯);6,溶液本身问题:失效,配置错误;7,仪器的波长不准确或者光路偏离;二,精密度差:1,样品浓度太低,吸光度小于0.01A;2,检查进样毛细管和雾化器是否有堵塞:更换毛细管和用雾化器通针清洁雾化器;3,灵敏度太低:检查和提高灵敏度,见上面6条;4,检查排废液管是否堵赛，空气压缩机工作压力是否稳定,电源稳压器是否正常。5,空心阴极灯是否正确设定灯电流,灯是否损坏;6，外电源电压不稳定（地线接触不良，稳压电源坏）三,点火故障:1,点火指示灯是否闪动:如果不闪动,检查燃烧头十分识别和存在:安装不到位置;燃气和助燃气压力十分正常;2,检查点火电极是否工作及对应位置,是否在适当位置:3,燃烧头狭缝是否清洁及干燥。,常见故障的分类和处理-2,.石墨炉故障检查一,灵敏度差:1,空心阴极灯操作错误2,石墨路光路没有对准3,光谱仪参数不正确(特别是灰化,原子化温度)4,石