第三章电镀基础3【镀液性能与镀层质量检验6学时.ppt

第三节镀液性能与镀层质量检验,1.镀液性能测试1.1Hull槽试验（掌握）1.2电解液的阴极极化性能1.3电解液的分散能力1.4覆盖能力1.5整平能力1.6阴极电流效率1.7电导率,什么是Hull槽,Hull槽是一种小型电镀试验装置，简便而又迅速地进行多种电镀试验。Hull槽的横截面为梯形，故又称为梯形槽。Hull槽的容积有两种：267mL和1000mL，前者应用较广泛。国内应用时在267mL容积中盛250mL电解液。,Hull槽的特点,Hull槽最大特点：阴极上各部位到阳极的距离不相同(逐渐变化的)。造成阴极上各部位的电流密度不相等，同时是逐渐变化的。,在阴极上离阳极最远的一端(远端，图中D)电流密度最小，最近的一端(近端，图中B)电流密度最大。,阴极上电流密度分布公式:,ic=I(C1-C2log10l),式中：l-阴极上某点到近端的距离(单位：cm)，ic-该点的电流密度(单位：A/dm2)。I-通过Hull槽的试验电流(单位：A)，C1和C2-与电解液性质和Hull槽尺寸有关的常数。,对267mL槽(250mL电解液)，用4种常用电解液(酸性镀铜，酸性镀镍，氰化镀镉，氰化镀锌)实验并取平均结果，得出C1=5.1019C2=5.2401,应用上面公式时，还乘267/250因子，才能得出正确ic。另外，l适用范围0.6358.255cm。为使用方便，可将计算值列成表。,250mLHull槽阴极上的电流密度分布(A/dm2),文献中关于常数C1、C2的测量值互有差异,用267mLHull槽，对11种镀液(4种镀锌、2种镀镍、3种镀铜、2种镀仿金)测量。使用线性回归法，得平均值C1=4.63C2=4.19,Hull槽试验中阴极上的电流密度变化范围很宽，近端和远端的电流密度相差50多倍。做一次试验就可看出相当宽的电流密度范围内的镀层质量情况。显示出Hull槽试验的优越性。,Hull槽阴极上的电流密度分布,(1)电极阳极长方形薄板。267mL槽,6370mm,厚35mm.材料与生产相同阴极(试片)长方形薄片。267mL槽,10070mm,厚0.251mm用冷轧钢板，镀锌铁片等。试片表面应平整光洁(电镀预处理要求)试验电流阴极电流密度上限ic较高时，试验电流大；ic较低时，电流小。I一般取1A或2A，装饰性镀铬取5A，镀硬铬更大,(2)试验条件溶液电镀槽中取试验液。用不溶性阳极，试验12次后应更换溶液；可溶性阳极，试验68次后应更换。添加剂影响时，使用次数更少。温度应与生产条件相同。如需恒温，使用改良型Hull槽（放在电镀槽中）。在短侧壁上钻4个孔，长侧壁上钻6个孔，孔径12.5mm。,搅拌玻璃棒轻轻搅动；或小的空气搅拌装置。试验时间试验时间510min,改良型Hull槽,试验方法,Hull槽试验装置,阴极样板的绘图记录与保存,镀层外观是Hull槽试验的主要评价指标。便于进行对比，统一规定选取距底边25mm,宽10mm的一条带为记录区间(右图)。,便于将镀层外观绘图记录，可采用统一的符号,如需保存阴极样板，可用酒精干燥后涂以清漆，存放于干燥器中。,光亮,半光亮,条带状,树枝和粉末状,针孔或麻点,露底,暗,烧黑和粗糙,点蚀或鼓泡,脆性和裂开,阴极试片镀层状况记录符号,Hull槽试验的应用,(1)选择适宜的电解液配方和工艺条件各组分含量、各工艺条件为影响因素，以阴极样板上光亮区范围作为评定指标，对配方和工艺进行优选。,(2)确定少量添加剂或杂质的含量微量杂质或添加剂，用经典化学分析方法或者很难测出。用Hull槽试验可以很快确定。例如测量光亮镀镍溶液中少量锌含量，下列镀液进行Hull槽试验：含未知数量锌杂质的镀液，不含锌杂质的正常镀液，正常镀液中加入不同含量的锌离子。比较阴极样板，根据镀层状况，可确定锌杂质的含量。,(3)分析镀液故障原因例如发现镀层严重发黑并有粗糙毛刺，按下列步骤分析故障分析镀液镀液成分是否与工艺规范相差大。检查固体杂质对故障电解液进行处理：直接过滤除去无机物固体杂质，用活性碳处理再过滤以除去有机物杂质；再分别进行Hull槽试验，比较试验阴极样板，确定是否由固体杂质引起。检查可溶性杂质离子在正常镀液中分别加入一定量的阴离子(如Cl-,CN-,NO3-,CrO42-等)，阳离子(如Cu2+,Sn2+,Pb2+等)，进行Hull槽试验，与故障电解液试验阴极样板进行比较。假定发现加入Pb2+的阴极样板与故障样板比较接近，再确定Pb2+杂质的含量（应用2）。,在确定故障的原因后，将故障电解液中的杂质除去，试验阴极试样的镀层是否恢复正常。,其它试验槽,第四章镀液性能与镀层质量检验,1.镀液性能测试1.1Hull槽试验1.2电解液的阴极极化性能1.3电解液的分散能力1.4覆盖能力1.5整平能力1.6阴极电流效率1.7电导率,在选择络合剂，添加剂并确定最佳用量时，测量阴极极化曲线可以清楚地表现出它们对电解液阴极极化性能的影响。测量阴极极化曲线可以用恒电流法，也可以用恒电位法。测出阴极极化电流密度和与之对应的阴极极化电位的数值，在Ei坐标系或者Elgi坐标系中将其关系表示出来，就得到阴极极化曲线。需要指出，测量的阴极电流是所有阴极反应产生的总电流，只有在副反应很小时。才能认为是反映了金属离子还原反应的阴极极化性能。在电镀合金时更是如此。,测量阴极极化曲线,以极化电流i为主变数，测量与i对应的极化电位E,以极化电位E为主变数，测量与E对应的极化电流i,第四章镀液性能与镀层质量检验,1.镀液性能测试1.1Hull槽试验1.2电解液的阴极极化性能1.3电解液的分散能力1.4覆盖能力1.5整平能力1.6阴极电流效率1.7电导率,远近阴极法(Haring槽试验),用此式计算的T.P，数值范围？,用远近阴极法测量T.P，为什么要取相同的k，用相同的公式计算？,其它形式的试验槽,弯曲阴极法,阳极-材料与生产相同，150505mm，浸没面积0.55dm2阴极-分为六段，按照图上形状弯折。每段边长29mm的正方形。阴极浸没面积1dm2（两面）。,分别测出阴极上A，B，D，E四个部位中间的镀层厚度，按右式计算分散能力,优点：弯曲阴极和生产中镀件的复杂形状比较接近。,Hull槽法,如何测量？,也可作出镀层厚度随方格号变化的曲线，更直观地表示镀层厚度分布的均匀性。,镀层厚度随方格号变化,此曲线与Hull槽阴极上电流密度分布曲线是什么关系？如果此曲线比电流密度分布曲线变化较平缓，说明什么问题？,第四章镀液性能与镀层质量检验,1.镀液性能测试1.1Hull槽试验1.2电解液的阴极极化性能1.3电解液的分散能力1.4覆盖能力1.5整平能力1.6阴极电流效率1.7电导率,内孔法,直角阴极法,阴极横截面为2525mm的正方形，长200mm。一面上钻有10个直径为12.5mm的凹穴。第一个凹穴深1.25mm，为直径的10%。按顺序次一个凹穴的深度比前一个凹穴增加1.25mm，最后一个凹穴深度为12.5mm，即直径的100%。,电镀后检查各凹穴内表面镀层。如果第六个凹穴内表面被全部覆盖，而第七个只部分覆盖，则电解液的覆盖能力可评定为60%。余类推。,凹穴法,第四章镀液性能与镀层质量检验,1.镀液性能测试1.1Hull槽试验1.2电解液的阴极极化性能1.3电解液的分散能力1.4覆盖能力1.5整平能力1.6阴极电流效率1.7电导率,旋转圆盘电极法,当电解液组成和温度一定时，扩散系数D和动力粘度系数均为常数。扩散层的有效厚度随电极旋转角速度的增加而减小。提高旋转角速度，扩散层变薄，可用来模拟微观峰处的扩散层厚度；降低旋转角速度，扩散层增厚，相当于微观谷处的扩散层厚度。扩散层变化，使电极表面电流密度变化。,因此，在恒定电位下，改变圆盘电极的转速，测量电流密度随旋转角速度的变化关系，可用于判断电解液的整平能力。,右图中：曲线1的ic与无关，表明为几何整平，曲线2的ic随增大而增大，表明为负整平，即整平能力不良。曲线3的ic随增加而下降，表明为真整平，电解液具有很好的整平能力(微观分散能力)。,例,螺旋铜丝电镀法(假正弦波法),如果要测光亮镀镍电解液的整平能力，则将此试样在试验电解液中电镀20分钟，取出清洗干净；再镀3分钟铜，取出清洗；再镀20分钟镍。反复几次，得到几层被薄铜层隔开的光亮镍层。经镶嵌，砂磨，剖开，用放大40倍金相显微镜观察。,以a1,a2，记第一层，第二层镀层谷与峰之间的距离。当a值减小愈快，则电解液整平能力愈好。,第四章镀液性能与镀层质量检验,1.镀液性能测试1.1Hull槽试验1.2电解液的阴极极化性能1.3电解液的分散能力1.4覆盖能力1.5整平能力1.6阴极电流效率（掌握）1.7电导率,Q金的测量：在电镀前、后，用天平称取阴极试片重量，得镀层金属重量，用Faraday定律计算Q金,Q总的测量：由于电镀过程中阴极电流密度ic是变化的，因此，应使用库伦计测量通过阴极的总电量,测量阴极电流效率c的原理,铜库仑计是一种特殊形式的电解槽。酸性镀铜电解液硫酸铜125g/L硫酸（d=1.84)25ml/L乙醇50ml/L要求阴极电流效率为100%。阳极用纯铜片，阴极一般用铜片。操作条件：1825，ic=0.22A/dm2，1030min，电镀后称出阴极上沉积的铜层重量，用Faraday定律计算Q总，精确度达0.10.05%,(1)铜库仑计,Q1:为什么要求铜库伦计的阴极电流效率为100%？Q2:为什么酸性镀铜电解液的阴极电流效率可达100%？,将待测溶液镀槽与铜库伦计串接。按待测溶液的电镀工艺条件通入电流。,阳极,Q1:镀合金如何计算k金？,串接,保持电镀过程中阴极电流恒定(使用恒电流仪供电)，用高精度电流表(不低于0.5级),准确测量通过电镀槽的电流I，记录通电时间t，则可得总电量Q总=It。,(2)高精度电流表法,Q1:还可以使用什么方法测量Q总或I平均？,第四章镀液性能与镀层质量检验,2.镀层质量检验2.1外观检查2.2厚度测量2.3孔隙率2.4镀层结合力2.5镀层硬度2.6镀层脆性2.7镀层内应力2.8耐蚀性,51GB4955-85金属覆盖层厚度测量阳极溶解库伦法51GB4956-85磁性金属基体上非磁性覆盖层厚度测量磁性方法51GB4957-85非磁性金属基体上非导电覆盖层厚度测量涡流方法57GB5270-85金属基体上的金属覆盖层(电沉积层和化学沉积层)附着强度试验方法65GB5926-86轻工产品金属镀层和化学处理层的外观质量测试方法65GB5927-86轻工产品金属镀层的厚度测试方法计时液流法65GB5928-86轻工产品金属镀层和铝氧化膜的厚度测试方法测重法65GB5929-86轻工产品金属镀层和化学处理层的厚度测试方法金相显微镜法65GB5930-86轻工产品金属镀层的厚度测试方法点滴法65GB5931-86轻工产品金属镀层和化学处理层的厚度测试方法射线反向散射法65GB5932-86轻工产品金属镀层和化学处理层的耐磨试验方法65GB5933-86轻工产品金属镀层的结合强度测试方法,金属镀层质量检验的国家标准(部分),卷标准号标准题名,65GB5934-86轻工产品金属镀层的硬度测试方法显微硬度法65GB5935-86轻工产品金属镀层的孔隙率测试方法65GB5938-86轻工产品金属镀层和化学处理层的耐腐蚀试验方法中性盐雾试验(NSS)法65GB5939-86轻工产品金属镀层和化学处理层的耐腐蚀试验方法乙酸盐雾试验(ASS)法65GB5940-86轻工产品金属镀层和化学处理层的耐腐蚀试验方法铜盐加速盐雾试验(CASS)法65GB5941-86轻工产品金属镀层和化学处理层的耐腐蚀试验方法腐蚀膏试验(CORR)法65GB5942-86轻工产品金属镀层和化学处理层的耐腐蚀试验方法二氧化硫试验法65GB5943-86轻工产品金属镀层和化学处理层的抗变色腐蚀试验方法硫化氢试验法65GB5944-86轻工产品金属镀层腐蚀试验结果的评价71GB6458-86金属覆盖层中性盐雾试验(NSS试验)71GB6459-86金属覆盖层醋酸盐雾试验(ASS试验)71GB6460-86金属覆盖层铜盐加速醋酸盐雾试验(CASS试验),71GB6461-86金属覆盖层对底材为阴极的覆盖层腐蚀试验后的电镀试样的评级71GB6462-86金属和氧化物覆盖层横断面厚度显微镜测量方法71GB6463-86金属和其他无机覆盖层厚度测量方法评述71GB6464-86金属和其他无机覆盖层静置户外曝晒腐蚀试验一般规则71GB6465-86金属和其他无机覆盖层腐蚀膏腐蚀试验(CORR试验)71GB6466-86电沉积铬层电解腐蚀试验(EC试验)140GB11378-89金属覆盖层厚度轮廓尺寸测量方法153GB12334-90金属和其他无机覆盖层关于厚度测量的定义和一般规则153GB12335-90金属覆盖层对底材呈阳极性的覆盖层腐蚀试验后的试样评级158GB12609-90电沉积金属覆盖层和有关精饰计数抽样检查程序174GB/T13744-92磁性和非磁性基体上镍电镀层厚度的测量,第四章镀液性能与镀层质量检验,2.镀层质量检验2.1外观检查（掌握）2.2厚度测量2.3孔隙率2.4镀层结合力2.5镀层硬度2.6镀层脆性2.7镀层内应力2.8耐蚀性,国家标准GB5926-86轻工产品金属镀层和化学处理层的外观质量测试方法,镀层外观质量要求,镀层应表面平滑，结晶均匀细致，色泽正常。光亮镀层外观类似镜面。镀层无针孔，麻点，起瘤，起皮，起泡，色泽不匀，斑点，烧焦，暗影，树枝状和海棉状沉积层等缺陷，以及没有镀覆的部位。次要部位上的轻微挂具接触点痕迹可以不作为疵病。,局部有缺陷的产品处理方法:退除不合格镀层重新电镀，进行补充加工。如果工件过度腐蚀，造成机械损伤，又不允许返修，就作废品处理。,表面缺陷检查方法,检查前用清洁的软布或纱布揩去试样表面的油污。,检查时，将试样放置在无反射光的白色平台上（或无反射光的白色透射光下），用肉眼进行观察。检查应在自然光下。或者光照度为300600Lx(勒克斯)的近似自然光(如40W日光灯)下，相距750800mm的距离。,在有争议或双方同意的情况下，允许用放大镜进行参考检验。,表面光亮度和粗糙度检验,光亮度可借助仪器测定。但由于试样形状不同，往往难以获得正确结果。目前使用较多的方法是采用样板对照或封存比较。,粗糙度在一般情况下，允许用双方同意的，在有效期限内的实物或标准样板，用肉眼作对比测定。仪器测量方法：电动轮廓仪(粗糙度Ra6.30.025m)，双管显微镜(粗糙度Ra0.2m以下)，干涉显微镜(粗糙度Ra0.20.012m)。,第四章镀液性能与镀层质量检验,2.镀层质量检验2.1外观检查2.2厚度测量（掌握）2.3孔隙率2.4镀层结合力2.5镀层硬度2.6镀层脆性2.7镀层内应力2.8耐蚀性,关于厚度测量的国家标准,GB6463-86金属和其他无机覆盖层厚度测量方法评述GB12334-90金属和其他无机覆盖层关于厚度测量的定义和一般规则GB4955-85金属覆盖层厚度测量阳极溶解库伦法GB4956-85磁性金属基体上非磁性覆盖层厚度测量磁性方法GB4957-85非磁性金属基体上非导电覆盖层厚度测量涡流方法GB5927-86轻工产品金属镀层的厚度测试方法计时液流法GB5928-86轻工产品金属镀层和铝氧化膜的厚度测试方法测重法GB5929-86轻工产品金属镀层和化学处理层的厚度测试方法金相显微镜法GB5930-86轻工产品金属镀层的厚度测试方法点滴法GB5931-86轻工产品金属镀层和化学处理层的厚度测试方法射线反向散射法GB6462-86金属和氧化物覆盖层横断面厚度显微镜测量方法GB11378-89金属覆盖层厚度轮廓尺寸测量方法GB/T13744-92磁性和非磁性基体上镍电镀层厚度的测量,镀层厚度测量方法概况,平均厚度,局部厚度,破坏法,无损法,镀层全部溶解,称重法,分析法,镀层局部化学溶解,计时液流法,点滴法,镀层局部电化学溶解,阳极溶解库伦法,镀层断面厚度,金相显微镜法,轮廓仪法,干涉显微镜法,磁性法,涡流法,射线反向散射法,称重法：将试样在适当溶液中溶解，只溶解镀层而对基体不浸蚀，也可以只溶解基体对镀层不浸蚀。称量溶解前、后镀层的重量，再计算镀层的平均厚度(克/平方米),将镀层全部溶解求平均厚度,分析法：当镀层溶解后，用化学分析法测定溶解的镀层金属量即可确定镀层的重量。只要镀层与基体不是同一种金属，基体是否溶解对结果并无影响。,镀层厚度测量方法概况,平均厚度,局部厚度,破坏法,无损法,镀层全部溶解,称重法,分析法,镀层局部化学溶解,计时液流法,点滴法,镀层局部电化学溶解,阳极溶解库伦法,镀层断面厚度,金相显微镜法,轮廓仪法,干涉显微镜法,磁性法,涡流法,射线反向散射法,计时液流法和点滴法,计时液流法测量仪器,(由通电指示终点),1.温度计2.玻璃管上的通气孔3.橡皮塞4.玻璃管5.分液漏斗6.活塞7.橡皮管8.毛细管9.试样10.封有铂丝的玻璃管11.铂丝12.放大器,计时液流法测厚的试验溶液,计时液流法测量镀层厚度的ht值(m/s),例：测量钢铁上的锌镀层厚度计时液流法使用的溶液成分：硝酸铵70g/L，硫酸铜7g/L，1N盐酸70ml/L。当呈现玫瑰红色斑点，表示溶解到达终点。在20，锌镀层的ht=0.645m/sec。如t=10.5sec，则h=0.64510.5=6.77m,点滴法测厚的试验溶液(适于厚度小于1.2m),点滴法测量镀层厚度的hk值(m/s),说明：由于点滴法测量精度不高，实际生产中很少使用。主要用于薄铬镀层(厚度小于1.2m)。,点滴法测薄铬镀层厚度的方法,用熔化的石蜡或蜡笔在试样的待测表面上画内径为6mm的小圈，然后在小圈内滴第1滴试验溶液(0.030.05ml)。待气泡析出时开始计时，直至裸露出中间镀层或基体金属为止。如果到60秒气泡析出尚未停止，应停止计时，用滤纸或脱脂棉吸掉第1滴溶液，再滴上第2滴试液。如此重复，直到裸露出中间镀层或基体金属为止。,记录累计的溶解时间t(秒)，计算镀层厚度h=htt(m)ht数值见右表。,镀层厚度测量方法概况,平均厚度,局部厚度,破坏法,无损法,镀层全部溶解,称重法,分析法,镀层局部化学溶解,计时液流法,点滴法,镀层局部电化学溶解,阳极溶解库伦法,镀层断面厚度,金相显微镜法,轮廓仪法,干涉显微镜法,磁性法,涡流法,射线反向散射法,阳极溶解库仑法,将专用电解池压紧在镀层受检部位，注入规定的试验溶液。对试样通入阳极电流，使镀层溶解。当裸露出基体金属或中间镀层金属时，电解池槽压发生跃变，可指示终点。所用试验溶液应满足以下条件：不通电时对镀层无化学溶解阳极溶解电流效率为100%当镀层被溶透，且露出的基体面积增大时，阳极电位应发生明显变化以指示终点。,阳极溶解库伦法测量用电解池,Q-所通阳极电量，a-阳极电流效率，k-镀层金属电化学当量，计算出溶解镀层的重量W，又已知被溶镀层的面积S和密度d，故可计算局部镀层厚度h。,式中各量的单位Q：库伦(C)a：100%k：g/CS：mm2d：g/cm3,GB4955-85金属覆盖层厚度测量阳极溶解库伦方法规定的溶解电解液,阳极溶解库伦法所用的典型电解液(一),阳极溶解库伦法所用的典型电解液(二),在电镀时取阴极电流为Ic，电镀时间为tc；电镀后用库仑法将镀层溶解，取阳极电流为Ia，设溶解时间为ta。如果镀层金属在阴极沉积时的电化当量与阳极溶解时的电化当量相同，那么，阴极电流效率c与阳极电流效率a之比,此外，用库仑法测量阴极电流效率,阳极溶解库伦法测镀层厚度,阳极溶解库伦法测量的仪器,镀层厚度测量方法概况,平均厚度,局部厚度,破坏法,无损法,镀层全部溶解,称重法,分析法,镀层局部化学溶解,计时液流法,点滴法,镀层局部电化学溶解,阳极溶解库伦法,镀层断面厚度,金相显微镜法,轮廓仪法,干涉显微镜法,磁性法,涡流法,射线反向散射法,金相显微镜法,使用制备金相试样的方法得到镀层的横断面，在金相显微镜下测量镀层的厚度,基体,镀层,镶嵌,金相显微镜,镀层厚度测量方法概况,平均厚度,局部厚度,破坏法,无损法,镀层全部溶解,称重法,分析法,镀层局部化学溶解,计时液流法,点滴法,镀层局部电化学溶解,阳极溶解库伦法,镀层断面厚度,金相显微镜法,轮廓仪法,干涉显微镜法,磁性法,涡流法,射线反向散射法,磁性法、涡流法、射线反向散射法，属于无损测量方法，不会造成镀层破坏,磁性法测量原理：当磁性基体上的非磁性镀层厚度变化时，磁引力或磁感应亦变化。因此磁体脱离被检工件表面的断开力，或者通过镀层与磁体的磁路磁阻值，与镀层厚度有一定的函数关系。用仪器测量这个断开力或磁阻值，就可得出镀层厚度。磁性测厚仪适宜于测量磁性基体上(如钢铁)的非磁性镀层(如锌)。在测量前要用已知厚度的标准样片校准仪器。为减小误差，基体金属厚度应符合仪器要求。测量时探头不能置于弯曲面或靠近边缘，探头应与工件表面垂直。,磁性测厚仪,涡流法原理：仪器的测头装置产生了一个高频磁场，使置于测头下的导体产生涡流，涡流的振幅是测头和导体之间的非导电覆盖层厚度的函数。本方法主要用于测量非磁性金属上非导电覆盖层的厚度，以及非导体基体上单层金属覆盖层的厚度。,涡流法测镀层(涂层)厚度,射线反向散射法（适于镀层2.5m以下）原理：用放射性同位素释放出射线，在射向被测试样后，一部分进入金属的射线被反射至探测器。被反射的粒子的强度是被测镀层种类和厚度的函数。因此，由探测器测量被测镀层反射的射线强度，就可以得到镀层的厚度。本方法主要用于测量薄的(2.5m以下)贵金属镀层。,第四章镀液性能与镀层质量检验,2.镀层质量检验2.1外观检查2.2厚度测量2.3孔隙率（掌握）2.4镀层结合力2.5镀层硬度2.6镀层脆性2.7镀层内应力2.8耐蚀性,孔隙是指贯通镀层的孔道。单位面积上的孔隙数称为孔隙率。孔隙率对阴极性镀层的防护性能，防渗碳镀层和防氮化镀层的功能有很大的影响。因此孔隙率是镀层质量的一个重要指标。,孔隙率,GB5935-86轻工产品金属镀层的孔隙率测试方法,测量方法(1)贴滤纸法将“检测试剂”浸在滤纸上，将滤纸紧贴在被检镀层表面。有色反应产物渗到滤纸上形成有色斑点。其原理：使“检测试剂”穿过孔隙和基底金属或下层镀层金属反应，生成有颜色的化合物，从而可以被发现。(2)浇浸法将试剂浇在镀层受检表面，或将工件浸入试剂中，取出干燥后镀层表面形成白色涂膜。有色反应产物在涂膜上形成有色斑点。斑点特征和判断与贴滤纸法相同。,贴滤纸法,浇浸法,测量原理与贴滤纸法相同,浇浸法使用的溶液,第四章镀液性能与镀层质量检验,2.镀层质量检验2.1外观检查2.2厚度测量2.3孔隙率2.4镀层结合力（掌握）2.5镀层硬度2.6镀层脆性2.7镀层内应力2.8耐蚀性,结合力是镀层一个重要的质量指标。由于定量测量结合力比较困难，故通常只作定性测量。,结合力(结合强度),把单位面积上的电镀层从基体或中间镀层上分离开所需要的力。,定性测量就以剥离镀层的难易程度来评定镀层结合力。,弯曲法将试样弯曲，由于镀层和基体金属伸长程度不同，镀层受到从基体剥离的力。此方法适用于有各种镀层的薄型工件，线材，弹簧等电镀零件。将试样沿一直径等于试样厚度的轴，弯曲180，然后把弯曲部分放大四倍观察。镀层不允许起皮，脱落。将试样夹在台虎钳中，反复弯曲，直至基体断裂。镀层不应起皮，脱落。或在放大四倍后检查，镀层与基体之间不允许分离。直径1mm或以下的线材，应绕在直径为1mm的金属线材的轴上，直径1mm以上的线材，绕在直径与线材相同的金属轴上，绕成1015个紧密靠近的线圈，镀层不应有起皮或脱落现象。,划痕法和划网法采用已磨到30锐角的硬质钢划刀，在零件表面上相距约2mm划两条平行线，划线时应当以足够的压力使单行程通过金属镀层，切割到基体金属，用肉眼或45倍放大镜观察镀层，不应起皮，脱落。用钢划刀在镀件表面上划一个或几个边长1mm的方格，观察在此区域内的金属镀层不应有起皮，脱落。,划格法测结合强度,摩擦法,加热法把烘箱加热到规定温度，放入受检零件，保温1h，然后取出在室温的冷水中冷却，用肉眼或45倍放大镜观察，镀层不应起皮，脱落。除锌、镉、铅、锡和铅锡合金镀层外，在下列基体上镀层的加热温度如下：钢和铸铁30010铜及其合金25010铝及其合金20010锌合金15010锌、镉镀层做加热试验时，温度为180200；铅、锡及铅锡合金镀层加热温度为140160。,为什么加热温度应较低?,热循环法(用于塑料镀件)将试样放入规定温度的烘箱中，保持1h，取出在室温下放置1h时，放入低温箱中保持1h，取出观察，镀层不应起泡或鼓凸。烘箱温度：温和条件60，中等条件75，严酷条件85。低温温度:一般为-30，最严酷条件-40。,刷光法用直径0.10.3mm钢丝，做成直径100mm的轮刷。当转速为15002800转/分时，对试样进行刷擦，时间1560秒。然后观察镀层是否鼓泡或脱落。对锌、镉、铅等软镀层，改用细铜丝。,手动杯突试验机,液压杯突试验机,阴极处理法把试件作为阴极，在90C、5%NaOH(密度1.054)溶液中，用10A/dm2的电流密度，通电2分钟，观察镀层有否起泡或鼓凸。在60C、5%(wt)硫酸溶液中，用10A/dm2的电流密度，通电515分钟，观察镀层有否起泡或鼓凸。本法只适用于阴极析氢能透过的镀层，如Ni，Ni-Cr；不适用于Pb，Sn，Zn，Cd等镀层。,建议采用的测试方法GB593386“轻工产品金属镀层的结合强度测试方法”,拉力试验,制作试样，用专门夹具进行测试,第四章镀液性能与镀层质量检验,2.镀层质量检验2.1外观检查2.2厚度测量2.3孔隙率2.4镀层结合力2.5镀层硬度（掌握）2.6镀层脆性2.7镀层内应力2.8耐蚀性,由于电镀层的厚度一般较薄(几十微米以下)，为了消除基体材料对测量镀层硬度的影响，一般采用显微硬度法进行测量。,镀层硬度测量,显微硬度计的压头为金钢石四棱锥体，底面正方形(或菱形)。一定载荷下将压头压入待测镀层，形成正方形压痕。测量两对角线长度的平均值，就可计算出维氏显微硬度值(或直接查表)。,式中：Hv-显微硬度值(kg/mm2)，P-硬度计载荷(g)，d-四方形压痕对角线平均长度(m)。,注意：在测量时为了避免基体金属的影响，被测镀层的厚度应在7微米以上。测量硬度时，金刚钻压头一般是沿与镀层垂直方向压入；当精确测定和镀层表面不光滑时，应将镀件镶嵌在硬度与镀层近似的特殊合金或塑料中，在欲测部位切开、整平、磨光、清洗，然后将压头在镀层横截面上垂直压入。,第四章镀液性能与镀层质量检验,2.镀层质量检验2.1外观检查2.2厚度测量2.3孔隙率2.4镀层结合力2.5镀层硬度2.6镀层脆性2.7镀层内应力2.8耐蚀性,镀层脆性脆性与许多因素有关，它决定于镀层内应力的大小。影响内应力大小的一切因素都影响镀层脆性。有机添加剂能改变镀层金属结晶组织和渗氢条件，同时它们本身也可能夹附在镀层中，引起内应力变化，使镀层发脆。某些重金属元素的共沉积也会引起镀层脆性增大。测量脆性的方法比测内应力方便得多，但却不够精细。,测量方法,(2)定性测量方法(结合力必须良好)弯曲法将试样一端钳牢，然后弯曲，用五倍或十倍放大镜观察弯曲部位，至出现第一条裂纹，记下弯曲角度(脆性较大时)，或作90弯曲的次数，作为比较脆性大小的指标。缠绕法将一定直径的铜丝进行电镀，然后在不同直径的金属圆棒上密排缠绕，用放大镜观察出现裂纹为止。记下出现裂纹时所用金属棒的直径。直径愈小脆性愈小。,测量方法,第四章镀液性能与镀层质量检验,2.镀层质量检验2.1外观检查2.2厚度测量2.3孔隙率2.4镀层结合力2.5镀层硬度2.6镀层脆性2.7镀层内应力2.8耐蚀性,内应力(电析应力),在电沉积过程中产生。拉应力可能使镀层开裂，过大的压应力在镀层与基体结合较差时，可能导致鼓泡。,测量试样自由端偏转量的方法很多，如幻灯机法，读数显微镜法，也可用肉眼直接观察。,用幻灯机测量阴极偏转量,1.幻灯机2.阴极3.阳极4.屏幕,(2)螺旋收缩仪法用不锈钢片制成螺旋管，使其一端固定，然后进行单面电镀(内表面涂绝缘漆)。由于镀层的应力使螺旋管产生扭曲，借助于自由端齿轮变速装置使指针偏转，根据偏转角度计算内应力。,测量方法,第四章镀液性能与镀层质量检验,2.镀层质量检验2.1外观检查2.2厚度测量2.3孔隙率2.4镀层结合力2.5镀层硬度2.6镀层脆性2.7镀层内应力2.8耐蚀性（掌握）,耐蚀性是镀层十分重要的质量指标。评定耐蚀性的方法，一类为大气曝晒试验，另一类为实验室人工加速试验。后一类方法试验周期短，得到了普遍应用,耐蚀性,GB5938-86轻工产品金属镀层和化学处理层的耐腐蚀试验方法中性盐雾试验(NSS)法GB5939-86轻工产品金属镀层和化学处理层的耐腐蚀试验方法乙酸盐雾试验(ASS)法GB5940-86轻工产品金属镀层和化学处理层的耐腐蚀试验方法铜盐加速盐雾试验(CASS)法GB5941-86轻工产品金属镀层和化学处理层的耐腐蚀试验方法腐蚀膏试验(CORR)法GB5942-86轻工产品金属镀层和化学处理层的耐腐蚀试验方法二氧化硫试验法GB5943-86轻工产品金属镀层和化学处理层的抗变色腐蚀试验方法硫化氢试验法,GB6464-86金属和其他无机覆盖层静置户外曝晒腐蚀试验一般规则,镀层耐蚀性试验的国家标准,GB6458-86金属覆盖层中性盐雾试验(NSS试验)GB6459-86金属覆盖层醋酸盐雾试验(ASS试验)GB6460-86金属覆盖层铜盐加速醋酸盐雾试验(CASS试验)GB6465-86金属和其他无机覆盖层腐蚀膏腐蚀试验(CORR试验),盐雾试验是应用最广泛的实验室加速试验方法。我国已制定了相应的国家标准。中性盐雾试验(NSS)GB5938，GB6458醋酸盐雾试验(ASS)GB5939，GB6459铜盐加速醋酸盐雾试验(CASS)GB5940，GB6460,盐雾试验,将电镀或涂料涂覆的试样安放在盐雾试验箱中，在规定压力下，使规定浓度溶液(盐水)从喷嘴连续喷出成雾状，均匀地降落在试样表面上，并维持盐水膜经常更新作用，因而造成镀(涂)层的加速腐蚀。NSS-适用于测定阳极性镀层的耐蚀性能，如锌，镉镀层；也用于阴极性装饰镀层。ASS、CASS-适用于钢铁和锌基合金上的Cu-Ni,Cu-Ni-Cr,Ni-Cr装饰镀层，也适用于铝及其合金阳极氧化膜。,盐雾试验箱外形,盐雾试验箱,盐雾试验的溶液和试验条件,试样试样必须清洁。试样在箱内放置的位置应使受试的主要表面与垂直线成1530，并使盐雾能在所有试样上自由地沉降，一个试样上的盐溶液不能落在其它试样上。试样不能互相接触。间距不小于20毫米。试样不能用金属丝悬挂，切割边缘或有标记地方应涂覆。试验结束后，取出试样，用流动冷水轻轻冲洗或浸渍，从表面除去盐沉积物，然后立即进行80100，30分钟左右的干燥，并及时进行评价。试样的数量按测试具体规定，一般取三个。,适用于钢或锌合金上的Cu-Ni-Cr多层装饰性镀层的耐蚀性试验。国家标准GB5941-86和GB6465-86规定了试验方法。,方法一：在玻璃烧杯中溶解0.035g硝酸铜，0.165g三氯化铁，1.0g氯化铵于50mL蒸馏水中，搅拌，加入30g高岭土。用玻璃棒搅拌使料浆充