热辐射测量系统

第3章热辐射测量系统,1.辐射测量系统的分类2.辐射测量的基本仪器3.辐射测量系统的性能及其测量,3.1辐射测量系统的分类,本质：光学-电子系统，用于接收波长为0.31000mm的电磁辐射。基本功能将红外辐射转换为电信号，然后利用它去达到某种实用目的（如辐射大小、温度）。,习惯上把测量系统分为以下几类：（1）按功能分：测辐射热计、红外光谱仪、搜索系统、跟踪系统、测距系统、警戒系统、通讯系统、热成像系统和测温仪等；（2）按工作方式分：主动和被动系统、单元和多元系统、光点扫描系统及调制盘扫描系统、成像和非成像系统；（3）按应用领域分：军用和民用系统；（4）按探测器元件数分：被动式红外系统可分为第一代、第二代和第三代系统。,红外测量系统,第一代：建立在单元或多元探测器基础上，采用传统的光机扫描；第二代：采用多元焦平面阵列器件。元件数达到103，图像质量可与现代电视系统相比拟，但其中还有某种光机扫描部件；第三代：焦平面的元件足够多，可覆盖整个视场，由电子扫描代替光机扫描，称为“凝视”系统。,目标,大气衰减,光学接收,调制编码,探测器,制冷机,显示,信息处理,控制装置,积分球：常和光源、探测器装在一起，作为理想漫射光源和匀光器，广泛用于辐射测量。,基本结构：由铝或塑料等做成的一个内部空心球，内壁均匀喷涂多层中性漫射材料，如MgO、BaSO4、聚四氟乙烯等。球上开有多个孔，作为入射光孔、安装探测器、光源等用，为防止入射光直射探测器上，球内还装有遮挡屏。,3.2辐射测量系统的基本仪器,3.2.1积分球,P.163图6-5,假设：有一束入射辐射通量照在积分球内表面A上，分析不在A处的某一表面元dA的辐照度。,3.2.1积分球,3.2.1积分球,实际应用需要考虑的问题：球内的遮挡屏与物：使积分球实际工况偏离理想球。增大球尺寸，可相对减少遮挡屏和物的影响。遮挡屏应涂上和积分球内表面相同的涂层。涂层：涂层的光谱反射比对积分球出射光的光谱特性有很大影响。光谱辐照度应写成：,3.2.1积分球,当反射比等于0.98时，照度的相对变化率约为反射比相对变化的50倍。,当积分球和探测器与光源一起工作时，应作为一个整体来考虑其光谱特性。要求高的涂层反射比主要是为了增加出射窗处的辐照度值；当出射窗的辐照度要求不强，而要求辐照度的时间稳定性好时，可用发射比较低的涂层；当积分球工作在中远红外谱段时，由于BaSO4等在波长大于2.5mm时，反射比下降很快，所以用作涂层材料性能很差。S在3-12mm平均反射比为0.94。,3.2.1积分球,出射窗口：应用无选择性的透明材料。尺寸与积分球应当有一定的比例。1%均匀性，比例小于1/10。,3.2.2单色仪,定义：将具有宽谱段辐射的光源分成一系列谱线很窄的单色光，既可以作为一个可调波长的单色光源，也可作为分光器。,原理：利用色散元件（棱镜、光栅等）对不同波长的光具有不同色散角的原理，将光辐射能的光谱在空间分开，并由入射狭缝和出射狭缝的配合，在出射狭缝处得到所要求的窄谱段光谱辐射。,应用：单色仪作为独立的仪器使用时，可用于物体的发射、吸收、反射和透射特性的分光辐射测量和光谱研究，也可用于各种探测器的光谱响应测量。若把单色仪与其他体系组合在一起，则可构成各种光谱测量仪器，如红外光谱辐射计和红外分光光度计等。,实质：将由不同波长的“复合光”分开为一系列单一波长的“单色光”的器件。,理想的100%的单色光是不可能达到的，实际上只能获得的是具有一定“纯度”的单色光，即该单色光具有一定的宽度（有效带宽）。有效带宽越小，分析的灵敏度越高、选择性越好、分析物浓度与光学响应信号的线性相关性也越好。,3.2.2单色仪,光栅,制作：以特殊的工具（如钻石），在硬质、磨光的光学平面上刻出大量紧密而平行的刻槽。以此为母板，可用液态树脂在其上复制出光栅。制作的光栅有平面透射光栅、平面反射光栅及凹面反射光栅。刻制质量不高的光栅易产生散射线及鬼线（Ghostlines）。通常的刻线数为300-2000刻槽/mm。最常用的是1200-1400刻槽/mm（紫外可见）及100-200刻槽/mm（红外）。,狭缝（Slit）,构成：狭缝是两片经过精密加工、具有锐利边缘的金属组成。两片金属处于相同平面上且相互平行。入射狭缝可看作是一个光源，在相应波长位置，入射狭缝的像刚好充满整个出射狭缝。,光栅光谱仪,光谱分析通用设备，可以研究诸如氢氘光谱，钠光谱等元素光谱（使用元素灯作为光源），也可以作为更为复杂的光谱仪器的后端分析设备，比如激光喇曼/荧光光谱仪。,光栅光谱仪,多功能光栅光谱仪光路图,光栅及反射镜光栅由步进电机驱动，由计算机软件驱动，可以获得较高的精度。反射镜1将由入射狭缝进入的光线反射到准光镜上。反射镜2离开光路时，物镜上射来的光线直接进入出射狭缝到光电倍增管，而当反射镜2进入光路时，出射光线被反射到CCD接收器。,光栅光谱仪,多功能光栅光谱仪内部结构,光栅光谱仪,接收设备(光电倍增管/CCD),3.2.3傅里叶分光仪,FTIR光谱分析仪-6100（JASCO）,定义：利用干涉的方法，并经过傅立叶变换而获得红外光谱的仪器。,（1）扫描速度极快：一次完整扫描据需要为8、15、30s等。（2）具有很高的分辨率：分辨率达0.10.005cm-1。（3）灵敏度高：可检测10-8g数量级的样品。（4）波数准确度高：可达0.01cm-1的测量精度。（5）光学部件简单：只有一个可动镜。（6）多通路：所有频率同时测量。,FTIR的特点：,Lightsource,Background,Sample,（）,（）,Transmissionspectrum,（）/（）,4000,400,SB,Wavenumbercm-1,4000,400,SB,Wavenumbercm-1,4000,400,%T,Wavenumbercm-1,工作过程,Interferometer,Measurement:Interferogram,Fouriertransformprocess,Lightsource,Interferometer,Samplechamber,Detector,Electricalsystemcircuits,Computer,Infraredlight,Interferencewaves,Absorption,(Interferogram),OpticalsignalElectricalsignal,SignalsamplingAnalogsignalDigitalsignal,FouriertransformIRspectrum,Spectroscope,Spectroscope,傅里叶变换红外光谱仪结构框图,干涉仪,光源,样品室,检测器,显示器,绘图仪,计算机,干涉图,光谱图,FTS,傅里叶变换红外光谱仪简介,组成结构框图及工作原理,FourierTransformInfraredSpectrometerFT-IR,分束器,He-Negaslaser,Fixedmirror,Movablemirror,FTOpticalSystemDiagram,Nicolet公司的AVATAR360FT-IR,Movablemirror,FixedmirrorMovablemirror,FixedmirrorMovablemirror,FixedmirrorMovablemirror,Same-phaseinterferencewaveshape,Opposite-phaseinterferencewaveshape,Same-phaseinterferencewaveshape,Interferencepatternoflightmanifestedbytheoptical-pathdifference,Continuousphaseshift,Optical-pathdifferencex,Signalstrength,InterferenceofTwoBeamsofLight,4000,400,SB,Fouriertransform,Opticalpathdifferencex,*TimeaxisbyFFT=Wavenumber,(Interferogram),(Singlebeamspectrum),Wavenumbercm-1,Fouriertransform,Singlestrength,Primarilyqualitativeanalysisoforganicorinorganicsubstancesinpowderformorthatcanbemadeintopowderform,Polymericqualitativeandquantitativeanalysisforsubstancesinfilmformorthatcanbemadeintofilmform,Primarilyqualitativeanalysisofsubstancesdissolvedinsolvent(usesliquidcells),Primarilyqualitativeanalysisofviscousandnonvolatilesubstances(sandwichedbetweenKBrwindows),Primarilyqualitativeanalysisofliquidsthatdissolveinsolventandnonvolatilesubstances(usesliquidcells),TypesofTransmissionTechniques,Solidsamples,Liquidsamples,I0,It,Ir,Ia,透光度（transmittance)T=It/I0,吸光度(absorbance)A=-lgT,朗伯-比尔定律,标准聚乙烯薄膜,0,100,20,40,60,80,4000,400,2000,1000,%T,Wavenumbercm-1,1.气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。2.液体和溶液试样（1）液体池法沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.011mm。（2）液膜法沸点较高的试样，直接直接滴在两片盐片之间，形成液膜。,3.固体试样（1）压片法将12mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用（510）107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。（2）石蜡糊法将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。（3）薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。,3mm,WhatYouNeed,Protuberanceisdifferent!,KBrcrystals(forIR)MicrodiskpressHandpressDiskholder,KBrDiskTechnique,Shortprotuberance,Longprotuberance,Applypressurewithhandpress,Placeinholderandmeasure,Insertpowder,HowtoMakeDisks,Window,Sample,Thin-FilmTechnique,Sandwichthesamplebetweentwowindows,Placeandmeasuretheassemblycell,WhatYouNeed,WindowsAssemblycell(Spacer)Siliconecloth,Screw,Rubberbacking,Cellframe,Windows,Sample,Assemblycell,Spacer(AlorPb),Rubberbacking,Cellframe,Windows,Sample,Spacer,Liquid-FilmTechnique,(1)近红外光谱区的透光材料：石英、玻璃,(2)远红外光谱区的透光材料：KBr、聚乙烯膜或颗粒,(3)样品池的类型：固定池、可拆池、可变厚度池、微量池、气体池,固定池,可拆池,气体池,ApplicableRange（cm）,-1,Material,KBr,KRS-5,ZnSe,Ge,Refractivity,1.5,1.4,2.4,2.4,4.0,MeltingPoint（）,730,1360,414,1100,936,43500400,770001100,20000250,10000500,5500500,Water-Solubility（g/100g水）,53.5,0.0017,0.05,Insoluble,Insoluble,Notes,Nomechanicalstrength,Easilybroken,Dissolvedinanammoniasaltsolution,Affectedbyacidicsolutions,Softandeasilydamaged,Easilybroken,Easilybroken,Dissolvesinwarmsulfuricacid,DissolvesinHNO3,3,*ForATR:uptoabout650,*ForATR:uptoabout700,MaterialsThatTransmitInfrared,-10,100,0,50,6000,400,2000,4000,%T,Wavenumbercm-1,CaF2,KBr,KRS-5,Ge,ZnSe,3.3测量系统的性能及其测量仪器的标定,理想的测量系统：,在所测量的光谱范围内，系统具有均匀的光谱响应，在响应光谱范围之外的光谱响应为0，即测量系统具有理想的光谱带宽响应；在所要求测量动态范围内，系统具有线性响应，即输出信号和待测辐射量之间成正比；在测量视场内，各视场角能接收等量的辐射能，而在测量视场外，射入系统的杂散光不能到达探测器表面，即系统具有理想的视场响应；测量系统的响应不受入射光偏振程度的影响。,辐射测量概念简介,入瞳尺寸标定源通光面积光学系统视场角,3.3.1测量系统的响应度,3.3.1.1远距离小光源法,有效发光面积,标定光源的光谱辐亮度,采用准直系统,消除背景影响,3.3.1.2远距离面光源法,标定时面光源对仪器的张角一般应大于仪器视场的4倍,采用积分球和大面积低温黑体当面光源,该方法不必知道待标仪器的视场角和入瞳面积,3.3.1.3近距离面光源法,同远距离面光源法类似，但面源可以做的很小。,原理：标定光源放在待标定仪器入瞳附近，而标定光源的尺寸要比仪器入瞳口径小得多。,3.3.1.4近距离小光源法（琼斯法）,缺点,3.3.1.4近距离小光源法（琼斯法）,光谱响应度,相对光谱响应（归一化）,要求：尽可能平坦的光谱响应,光谱泄漏：在离工作谱段较远的波长区，出现次响应谱段，并可延伸到相对宽的波长范围，在工作波段以外的响应度叫做。带宽归一化法：用等效理想矩形带宽代替系统实际光谱响应称为。表示在一定条件下，使用理想