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文档简介
第三章塑料薄膜性能测试,3.1鉴别方法,本节主要介绍单层塑料薄膜和复合薄膜的鉴别方法,单层塑料薄膜包括以下内容:外观、物理性能和燃烧性溶解性能试验显色反应试验红外线吸收光谱试验复合薄膜的鉴别包括复合的层数、各层薄膜的塑料类型以及复合方法等,鉴别的关键是各层薄膜能否完全分离。,1.外观、物理性能和燃烧性,2.溶解性试验根据相似相容原理,极性材料易溶解于极性溶剂,非极性材料只溶解于非极性溶剂中。利用不同塑料溶解性能的差异可为鉴别塑料薄膜提供一定依据,作为一种测试方法或其他测试方法的补充。,3.显色反应试验根据塑料薄膜特有的官能基,将某种试剂与塑料薄膜反应,使其显示出一定的颜色或特殊的变化。,4.红外线吸收光谱试验根据试验所测定的红外光谱图的吸收峰位置强度和形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定物质分子中所含的基团或键及分子结构。5.复合薄膜的鉴别包括:复合的层数、各层薄膜的塑料类型以及复合方法等。复合薄膜进行比较全面鉴别的关键是:各层薄膜能否完全分离。,3.2尺寸及变化率的测定方法,1.调节处理(1)标准环境温度23,RH50%温度27,RH65%如果湿度对所测性能没有影响或其影响可忽略不计,则不必控制相对湿度,简称“温度23”和“温度27”。如温湿度对所测性能都没有影响,则对温湿度都不进行控制,简称“室内环境”。,(2)调节处理温湿度调节处理时间均在相关标准中注明。预处理环境以及预处理时间长短都会对试验结果产生影响,这主要是因为试样的制造环境不一致、内应力消除不完全所致,比对试验需要在相同的预处理环境以及预处理时间下进行。,2.基本尺寸测定方法(1)厚度的测定方法(2)长度的测定方法(3)宽度的测定方法3.尺寸变化率的测定方法,3.3塑料薄膜的透气性测定,透气性原理:单分子扩散过程,即气体在高压侧的压力作用下先溶解与塑料薄膜内表面,然后气体分子在塑料薄膜中从高浓度向低浓度扩散,最后在低压侧向外散发。,测试薄膜透气性能的方法很多除确定气体传递量的三个基本方法(压力法、体积法,浓度法)外,还有热传导法和气相色谱法。而应用最广泛的是压力法和浓度法。压力法的主要特点是准确性高,重复性好,也容易实现自动记录,在测定透气系数的同时,还能求得扩散系数,并且求得溶解度系数,1.压力法试验原理,气体从高压通过阻隔材料而流至低压侧,在薄膜的一侧造成真空或负压,使薄膜两侧产生压差,测量其通过阻隔材料的压力变化采用压力法能在短时间内准确地测量出透过透气性较低的薄膜的微量气体量。,影响因素:压力对于O2、N2、CO2等气体,其透气系数与压力无关聚乙烯、聚氯乙烯对N2进行试验时,薄膜两侧压力差的大小对透气系数、透气量影响狠小。扩散气体的种类、性质对同一种薄膜的渗透,气体分于直径愈大;所需扩散活化能愈犬,则扩散系数愈小。但当气体的临界温度相当大时,透气系数主要取决于溶解度系数。薄膜性质。,2.浓度法在浓度法试验中,使用两种气体,一种是标准气体,另一种是确定透过量的试验气体对于试验气体来说,试样两边存在着一个分压差,而对总压来说,试样两边是相等的,这种方法也可称之为等压法。,因为试样两侧压力是相等的,对试样不需要用支架来支撑试验时应注意控制试验气体和标准气体二者的相对湿度,一般纤维素薄膜的透气率受相对湿度影响很大,相对湿度高于65%时,透气率就会迅速增加,对干燥薄膜来说,透气量约为(9.8719.7)10-5cm3/m224hPa,而在100%的相对湿度下其透气量可达300010-5cm3/m224hPa,测定浓度变化有许多方法,如化学分析法、气相层析法、热传导法和放射扫描法当测定透气性能很低的材料时,可采用一种扫描气体技术。,3.气相色谱法透气室的混合气体与标准气体一起以一定的速率直接透过色谱仪的检测系统,进行分析;或用注射器抽出气体样品,再注入到气相色谱的分析装置中。,3.4塑料薄膜透湿率的测定,由于薄膜具有透湿性,会直接影响被包装物的质量和保守期,特别是药片饼干、茶叶等,保存期吸湿增加水分,以至降低质量,所以有必要测试薄膜的透湿性,以合理选择产品包装所需的薄膜。,1.透湿性原理水蒸气透过量(WVT)一在规定的温度,相对湿度,一定的水蒸气压差和一定厚度的条件下,lm2的试样在24h内透过的水蒸气量。对蒸气透过系数(Pv)一在规定的温度、相对湿度环境中,单位水蒸气压差下,透过单位厚度、单位面积试样的水蒸气量。,2.测试方法在规定的温度,相对湿度条件下,试样两侧保持一定的水蒸气压差,测量透过试样的水蒸气量,计算水蒸气透过量和水蒸气透过系数。测试塑料薄膜透湿性能的方法有:透湿杯法、快速试验法、电量测量透湿杯法、气动蒸气透湿测定仪法等最常用的是透湿杯法和快速试验法。,(1)透湿杯试验法,测试仪器及试剂:按GBl03787选用恒温、湿温箱、分析天平;量具、密封蜡和干燥剂,试验条件:条件A,温度380.6,相对湿度90土2%条件B:温度230.6,相对湿度90士2。试验步骤;a.用标准图片冲刀切取一定直径(为杯环内径与凹槽宽度之和)的图形试样,要求试样干整、均匀、不得有孔洞、针眼、皱折、划伤等缺陷,b将干燥剂放入清洁的杯皿中,其加入量应使干燥剂距试样表面3mm为宜c.小心地取下导正环,将熔融的密封蜡浇灌在杯子的凹槽中。密封蜡凝固后不允许产生裂纹及气泡e.称量封好的透湿杯。f.将透湿杯放入已调好温度、湿度的恒温,恒湿箱中,16h后从箱中取出,放入处于23士3环境下的干燥器中,平衡30min后进行称量g.称量后将透湿杯重新放入恒温箱内,以后每两次称量的间隔时间为24、48或96h若试样透湿量过大,亦可对初始平衡时间和称量间隔时间做相应调整但应控制透湿杯增量不少于5mg,h重复g步骤,直到前后两次质量增量相差不大于5%时,方可结束试验要求:每次称量时,透湿杯的先后顺序应一致,称量时间不得超过间隔时间的1%,每次称量后应轻微撮动杯子中的干燥剂使其上下混合而且干燥剂吸湿总增量不得超过10%结果计算:A、水蒸气透过量,WVT=(24m)/(At)式中WVT一水蒸气透过量,gm224ht一质量增量稳定后的两次间隔时间h:mt时间内的质量增量g,A一试样透水蒸气的面积,m2,B水蒸气透过系数;Pv=(Md)/(AtP)=1.15710-9(WVTd)/P式中Pv一水蒸气透过系数,gcmcm2SPaWVT一水蒸气透过量,gm224h,d-试样厚度,cmP一试样两侧的水蒸气压差,Pa,(2)快速试验法,试验原理如图4-3-3所示用于测定在一定的相对湿度下,试样干燥面的微小变化试样下面装上水,使其有一个饱和气压(100%相对湿度),试样夹在透气室上下的中间位置,保持密封状态,整个透气室保持恒温,透气室上半部装有一个探湿头,用干燥空气使上半部干燥当完全干燥后,关闭进气口和出气口这时,通过试样的蒸气使探湿头周围的空气相对湿度上升,记录一定的上升时间,可计算出透湿量,3.5耐药性能测试,耐药性是指塑料薄膜抵抗酸、碱、有机溶剂等化学药品侵蚀的能力。当包装用塑料薄膜长期接触药品、化学试剂时,其外观和物性可能会发生变色、失光、雾化、开裂、龟裂、翘曲、分解、溶胀、溶解、发黏等变化。,耐药性试验,1塑料薄膜的耐药性试验试样采用5050mm的正方形或直径为500.25mm的圆形浸渍药品之前应在温度为23士1、相对湿度为50的条件下处理40小时,然后测定其强度和重量。药品根据包装的要求选择。按规定的时间浸渍后,用软布或薄纸擦掉,然后测量其重量(测试结果取平均值)用下式计算重量的变化:W=(W1-W2)100/W1式中W一重量变化率:W1一处理后的试样重量(N);w2一试验终了时的试样重量(N),2薄膜的药品渗透性试验从原理上看,类似于透湿杯试验,但有机溶液药品的蒸气压较高,放入杯内以后,薄膜由于压力而膨胀,因此,在对有机溶液药品的渗透进行试验时,最好采用图4-5-1所示的装置把薄膜试样3安装在如图所示的位置上,然后把整个装置放入恒温箱时,根据其重量变化求出渗透系数,方法同上如果测定香料的渗透性,应采用红外分光器进行气体色谱分析。其测试装置如图4-5-2所示。用红外分光器测定其吸收光谱或在硅钢橡胶窗插入注射器,取样5ml进行气体光谱分析.画出测量曲线,求出重量变化平均值R,然后计算出渗透系数Pt,3.6拉伸强度测试,测试原理在塑料标准试验的长度方向施加逐渐增加的拉伸载荷,使之发生变形直至破坏,试样破坏时所需的最大拉伸应力就是拉伸强度。(1)拉伸强度(2)断裂伸长率(3)弹性模量,2.测试方法,3.7直角撕裂强度测试,3.8黏结性能测试,耐黏结性试验(定性),2.黏结力测试,3.剥离强度测试(1)试验原理(2)试样制作与处理(3)测试方法,3.9针孔试验,1.针孔测试法为了更好地了解包装薄膜的抗针孔性能,首先介绍几种针孔测试方法,然后说明针孔强度试验方法(1)染料法适合于由聚乙烯、纸等组成的复合材料,用次甲基蓝染料1%,甲醇99%,用毛刷涂在包装材料的树脂面上,经过一段时间后,在针孔位置就会渗透出蓝色的点。切取一定面积的试样,进行上述试验,就可检测出针孔点的数量。,(2)电测法电阻法:有针孔的部位,电阻比较小,通过测量试样的电阻的变化检测出针孔的数量。利用这个方法可以检测袋状制品的针孔。,在装有1%的氯化钠溶液的容器中,固定两个电极,一个电极如b图所示,另一个电极装在试样品中,如a图所示.试验样品中注入l氯化钠溶液,同时把试样漫在容器中,注入溶液达30s后测量两极间的电阻,根据电阻的变化检测出针孔.,2.放电法,采用放电法检测包装物的针孔时,需要注意一下问题:a.包装材料必须有很高的绝缘性和耐压性b.内装物必须具有导电性c.测定包装物表面,不能用水浸湿或污染d.不能检测包装表面涂金粉、银粉等涂料的包装材料,2.抗针孔强度试验抗针孔强度是包装材料的重要性质,特别是液体包装袋,在输送过程中,由于搬动容易产生针孔,将会造成很大的损失包装的振动试验方法,只以能模拟流通过程由于运输工具和振动所造成的损坏,还不能真正模拟针孔试验下面介绍两种抗针孔强度试验法。,(1)仪表测量法如图4-4-4所示,把试样装在金属柜上,放入低温槽内,然后使其以6cmmin的速度上升,用黄铜制的针(前端为70o顶角的圆锥形),与检测器相连,试样向上移动时,碰到针销薄膜破坏产生针孔,由检测器测出产生针孔时的载荷和伸长。破坏载荷和伸长的关系近似为线性函数,因此,可用下式求出其韧性:=PL/2式中-材料的韧性,NmmP一破裂载荷,N,L-破裂伸长,mm本方法是用锐角的针销,以比较低的速度触及薄膜,检测薄膜的强度实际在流通过程中,冲击速度是比较高的,模拟高速冲击下的针孔强度可采用下述方法,(2)冲击验法图4-4-5所示为冲击试验装置结构图聚乙烯管的端点装有冲头和载荷当冲头离开水平位置时,冲击试样,产生针孔,从而检测薄膜抵抗针孔强度的能力,所加的载荷一般为60g。,4塑料包装袋的渗漏试验,(1)基本概念渗透:渗透是气体或蒸气由于高浓度区域的吸附(或吸入)作用而直接穿过包装材科,通过材料的壁向低浓度方向扩散,然后以低浓度的一面吸收。泄漏;泄漏是指气体或蒸气穿过材料或包装容器中有限的间断点,这个间断点可以是薄膜上的一个针孔,也可以是瓶的边缘:或泡罩的底部的一个裂缝,或盖子和瓶颈端部之间的微小裂口,也可能是热封区域两层之间微小的毛孔泄漏速度取决于裂口尺寸与泄漏分子尺寸的比值,取决于封合系统的局部压力和总压力。,由于试样在加热和降温时收缩膨胀,所以试样的环境温度对泄漏速度有明显的影响大多数密封容器不只由一种材料组成,很难保证它们具有同样的热膨胀系数。因此,周围温度升高或降低时,封合物可能频繁地被疏松或紧缩,泄漏可能出现在瓶颈端部和有衬垫的塑料封合物之间(如图a,b所示),也可能出现在瓶口和无盏垫封合物之间(如图c所示),或出现在有皱纹或不完善的热封区域(如图d所示)为了减少泄漏,可改变无盖热封合物的几何设计或有盖垫封合增加盖垫的厚度,减少封合物与容器接触部分的裂缝,为了减少热封区域的泄漏,必须优化如下参数:加热或冷却过程中对试样的张紧与夹持压力,温度及停留时间,热封层的厚度(大厚则不利于热传导,太薄则会形成热封不完善),薄膜层的厚度(太薄会产生针孔而出现泄漏;太厚则热量过快地离开热封区,影响热封质量,2渗漏检测方法,真空法:多适用于含气量较多的包装袋但由于水的影响而使包装袋的强度下降较大时不能采用此方法。,当包装袋含气量较少,或不能用真空法测定时,可用下述简单方法进行检测测试原理如图4-3-6所示把内装物从袋中取出,把袋洗净,用作试验袋,数量在5个以上:在试验袋中装上
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