原位红外操作方法

原 位 红 外 测 试 操 作 步 骤1. 操作前的准备工作系统的吹扫及清洗气路用N2吹扫，确保进入原位反应池之前管路的清洁干燥。2. 试样的处理和制备要获得高质量原位红外光谱图，除了仪器本身的因素外，样品的制备至关重要。试样的量和压片厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%80%范围内。（1）不同气氛吸附样品原位红外分析试样将2040mg试样研细均匀（研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响），置于模具中，用（5-10）107Pa 压力在油压机上压成自撑薄片（20-40mg/cm2）。（2）不同气氛样品原位热分解分析试样试样和KBr都应经干燥处理，将50mg试样与0.5-1mg纯KBr（样品/KBr=1/100 - 1/50）研细均匀 (研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响)。置于模具中，用（5-10）107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理。3. 测试步骤（1）卸开原位样品池的接头，打开样品池，取出样品架。将压片试样置于样品架上，拧紧样品架上的螺帽。然后样品架放入原位红外样品池中，合好后上紧螺丝，密封，接好冷凝水接口，通冷却水（开红外光谱仪机之前加入液氮保证检测器的冷却）。（2）原位预处理，如焙烧等，可开启程序控温仪（厦门宇电），在惰性气体（N2/He）吹扫下程序升温至所需处理温度，保持2-4h。（3）降温至50 或100oC，红外检测做背底。通入所需气氛，可加压至1-2 MPa，待气体如CO2等吸附平衡（大约需1h），然后抽真空除去弱结合的吸附质（CO2气体等）。（4）设定程序，升温至不同温度，排空，扫谱，检测催化剂表面吸附情况。（5）升至所需温度后，测试结束开始降温。降至室温后关控温仪。关闭冷却水。（6）取出试样，清洁试样架。注意事项1. 必须熟悉仪器的使用方法，使用前请仔细阅读相关操作说明；2. 吸附气体的原位红外制样操作一定要有耐心，不能太薄也不能太厚；3. 样品活化前后的升降温速率不要太快，以防止温度的骤变使样品薄片坍塌；4. 吸附操作要保证达到吸附平衡后，方可进行下步操作，要预脱附弱吸附物质；5. 脱附结束后，用N2将系统彻底吹扫干燥。Nicolet-380型红外光谱仪的操作说明1. 红外光谱仪的开启确认面板上干燥剂指示（右下角）颜色仍为蓝色，打开样品测试腔，确认其中变色硅胶仍为蓝色。打开仪器背面左侧电源开关，待面板上右上角Status灯由红变为闪烁绿色，表明仪器状态正常。然后在检测器冷却口处加入液氮。2. 计算机操作（1）打开计算机电源，进入EZ OMNIC软件系统。操作窗口右侧的光学太状态为绿色的勾，表示仪器运转正常，开始测试。（图1） 图1 图2（2）打开采集进行参数设定（包括键入样品的扫描次数、分辨率和背景光谱管理），然后点击确定。（图2）（3）打开采集，点击输入谱图标题。（图3）图3 图4（4）点击，出现采集背景（图4），点击（扫描过程中屏幕下方显示扫描次数（图5），扫描结束后出现准备样品采集提示框）（图6）。将样品架放入测试腔样品支架上，点击进入样品数据采集。图5 图6（5）最后，点击，选择保存出现提示框（保存类型一般为*.CSV）,将测试结果保存。（图7）图73. 结束测试将样品从测试腔中取出，关好样品测试腔盖子，拧好螺丝。4. 关机退出入EZ OMNIC软件系统，将光谱仪电源关闭。关闭计算机。待仪器冷却后，放入干燥剂，盖上防尘罩。 真空系统操作说明光谱仪外围真空系统由前级机械泵与主分子泵传抽达到高真空要求，可实现对原位反应池净化处理，并且可以实现真空吸附和脱附过程。一、操作前准备1.机械泵排气口链接一根合适的塑料管，并将它的另一端连接到尾气排放口或室外；2.将三通连接到机器上；并将需要吸附的气体或液体连接到微调阀；将KF16*800的波纹管的一端连接到KF16三通，另一端连接到原位池。原位池的其他端口应保持密闭；如果需要用堵头密闭。3.将需要吸附的气体或液体连接到微调阀预留接口；4.系统使用前，检查各个部件确认整个系统密闭，所有国产阀门顺时针为关，逆时针为开；并仔细阅读各部件说明书；系统220V总电源线接好；二、原位反应池的净化处理1.使系统处于主抽状态（关闭旁轴阀，开启主抽阀）；2.打开总电源，开机械泵，开前级阀；3.打开ZKF-X-LED真空计，观察低真空显示，本系统在分子泵排气口设电阻规管J1,J1达到5Pa，实现真空联控；4.达到5Pa，分子泵供电，这时可以启动分子泵；5.分子泵运转正常后30分钟打开ZDF-X-LED真空计电离规管，观察读数，显示在510-2Pa以下；6.当系统真空810-4Pa以下，可以向冷阱内添加液氮；根据实际需要添加，也可以不加液氮；7.达到实际需要的工作真空度后，可以使用。打开工位阀，抽原位池，直到需要的真空，净化完成。三、原位反应池的真空吸附1.原位池达到净化的真空后，先关闭工位阀；2.打开微调阀，对原位池进行真空吸附，观察真空计读数，直到电阻规管J2显示需要的压力，关闭微调阀。3.可以测试红外谱图。四、原位反应池的真空脱附 测试红外谱图后，如果进行第二组实验，先使系统处于旁抽状态（关闭主抽阀，开启旁抽阀），打卡工位罚；电阻规管J2显示抽到10Pa以下后，关闭旁抽阀，打开主抽阀，当系统真空810-4Pa以下，对原位池进行的真空脱附完成。可不间断实现真空吸附和真空脱附操作。五、停机 关闭工位阀，关闭旁抽阀，关闭主抽阀，关闭分子泵，关闭ZDF-X-LED真空计。当分子泵完全停止，方可关闭前级阀、机械泵、总电源。六、拆卸工件 关闭工位阀，打开放气阀对工件进行放气，观察真空计读数，达到1105Pa时可拆卸工件。原位红外维修保养规程1.申请测试需要预先登记安排。操作测试前，必须仔细阅读使用说明。熟悉操作规程，牢记注意事项。2.测试前在使用登记册上登记仪器状况、操作者姓名、样品名称、数量等。3.测试样品一定要干燥，干燥不充分的样品可以在红外灯下烘烤1小时左右。样品研磨要充分，否则会损伤模具。4.所有用具应保持干燥、清洁；使用前可以用脱脂棉蘸酒精小心擦拭。5.压片过程应在红外灯照射下进行。6.操作过程中应保持模具表面干燥、清洁；防止药品腐蚀