【国家标准】HJ 77.2-2008 环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法

华人民共和国国家环境保护标准 2008 环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱高分辨质谱法 of 发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2008布 2009施 环 境 保 护 部 次 前 言 . 适用范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 术语和定义、符号和缩略语 . 1 4 方法原理 . 5 5 试剂和材料 . 5 6 仪器和设备 . 8 7 采样 . 11 8 样品提取 . 12 9 样品净化 . 14 10 仪器分析 . 15 11 数据处理 . 19 12 报告 . 22 13 质量控制和质量保证 . 24 14 废物处理 . 29 15 注意事项 . 29 附录 A（规范性附录）二噁英类分析流程图 . 30 附录 B（资料性附录）二噁英类内标物质使用举例 . 31 附录 C（资料性附录）标准溶液浓度序列举例 . 32 附录 D（资料性附录）仪器设定条件举例 . 33 附录 E（资料性附录）废气中二噁英类测定报告格式举例 . 34 附录 F（资料性附录）空气中二噁英类测定报告格式举例 . 35 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国大气污染防治法，保护环境，保障人体健康，规范环境空气和废气中二噁英类的测定方法，制定本标准。 本标准规定了环境空气和废气中二噁英类的同位素稀释高分辨气相色谱 本标准是对 多氯代二苯并二噁英和多氯代二苯并呋喃的测定 同位素稀释高分辨毛细管气相色谱 /高分辨质谱法 （ 77的修订。 自本标准实施之日起， 替代 本标准的附录 录 B、附录 C、附录 D、附录 E、附录 本标准由环境保护部科技标准司组织制定。 本标准起草单位：国家环境分析测试中心。 本标准环境保护部2008年12月31日批准。 本标准自2009年4月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱高分辨质谱法 of 适用范围 标准规定了采用同位素稀释高分辨气相色谱高分辨质谱联用法（对2,3,7,8氯取代的多氯代二苯并- 对- 二噁英（ 多氯代二苯并呋喃（进行定性和定量分析的方法。 标准适用于环境空气中二噁英类污染物的采样、样品处理及其定性和定量分析。 标准适用于固定源排放废气中二噁英类污染物的采样、样品处理及其定性和定量分析。 法检出限取决于所使用的分析仪器的灵敏度、样品中的二噁英类浓度以及干扰水平等多种因素。2,3,7,8器检出限应低于 废气采样量为 4准状态）时，本方法对 2,3,7,8最低检出限应低于 0.6 pg/空气采样量为 1000准状态）时，本方法对 2,3,7,8最低检出限应低于 pg/2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 6157 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法 170 数值修约规则 47 废气采样器技术条件 48 烟尘采样器技术条件 194 环境空气质量手工监测技术规范 365 危险废物（含医疗废物）焚烧处置设施二噁英排放监测技术规范 3 术语和定义、符号和缩略语 语和定义 噁英类 2 多氯代二苯并 二噁英（ 多氯代二苯并呋喃（ 统称。 构体 本标准中，具有相同化学组成但氯取代位置不同的二噁英类互为异构体。 类物 噁英类所有化合物互为同类物。二噁英类共有 210种同类物。 2,3,7,8,3,7,8有 2,3,7,8包括 7 种四八氯代二苯并 二噁英类以及 10 种四八氯代二苯并呋喃，共有 17 种见表 1。 表 1 2,3,7,8序号 异构体名称 简称 1 2,3,7,8对 2,3,7,8 1,2,3,7,8对 1,2,3,7,8 1,2,3,4,7,8对 1,2,3,4,7,8 1,2,3,6,7,8对 1,2,3,6,7,8 1,2,3,7,8,9对 1,2,3,7,8,9 1,2,3,4,6,7,8对 1,2,3,4,6,7,8 八氯代二苯并 二噁英 2,3,7,82,3,7,8 1,2,3,7,81,2,3,7,80 2,3,4,7,82,3,4,7,81 1,2,3,4,7,81,2,3,4,7,82 1,2,3,6,7,81,2,3,6,7,83 1,2,3,7,8,91,2,3,7,8,94 2,3,4,6,7,82,3,4,6,7,85 1,2,3,4,6,7,81,2,3,4,6,7,86 1,2,3,4,7,8,91,2,3,4,7,8,97 八氯代二苯并呋喃 二噁英类内标 度已知的同位素（13记的二噁英类标准物质壬烷（或癸烷、甲苯等）溶液，见表 2。 可供选用的二噁英类内标 氯取代数 3,3,43,7,83,7,83,7,8氯 37,7,83,6,83,3,7,83,3,7,8氯 13,4,7,83,3,4,7,83,3,4,7,83,3,6,7,83,3,6,7,83,3,7,8,93,3,7,8,9氯 13,4,6,7,83,3,4,6,7,83,3,4,6,7,8氯 13,3,4,7,8,9氯 13,3,4,6,7,8,93,3,4,6,7,8,9 毒性当量因子 指各二噁英类同类物与 2,3,7,8- 二噁英对 体的亲和性能之比。 性当量 各二噁英类同类物浓度折算为相当于2,3,7,8- 四氯代二苯并- 对- 二噁英毒性的等价浓度，毒性当量浓度为实测浓度与该异构体的毒性当量因子的乘积。 准状态 度为0，的气体状态。 号和缩略语 氯代二苯并- 对- 二噁英。有75种同类物。 氯代二苯并呋喃。有135 种同类物。 4氯代二苯并- 对- 二噁英。有22种异构体。 54五氯代二苯并 二噁英。有 14种异构体。 6氯代二苯并 二噁英。有 10 种异构体。 7氯代二苯并 二噁英。有 2种异构体。 8氯代二苯并 二噁英。有 1种异构体。 4氯代二苯并呋喃。有 38种异构体。 5氯代二苯并呋喃。有 28种异构体。 6氯代二苯并呋喃。有 16种异构体。 7氯代二苯并呋喃。有 4种异构体。 8氯代二苯并呋喃。有 1种异构体。 对响应因子。 分辨气相色谱。 分辨质谱。 分辨气相色谱高分辨质谱联法。 氟代煤油。 择离子检测。 I 。 氯联苯。 氨基甲酸乙酯泡沫。 4 方法原理 本方法采用同位素稀释高分辨气相色谱高分辨质谱法测定环境空气、废气中的二噁英类，规定了环境空气、废气中二噁英类的采样、样品处理及仪器分析等过程的标准操作程序以及整个分析过程的质量控制措施。利用滤膜和吸附材料对环境空气、废气中的二噁英类进行采样，采集的样品加入同位素标记内标，分别对滤膜和吸附材料进行处理得到样品提取液，再经过净化和浓缩转化为最终分析试样，用高分辨气相色谱 高分辨质谱法（行定性和定量分析，见附录A “二噁英类分析流程图”。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的农残级试剂，并进行空白试验。有机溶剂浓缩10000倍不得检出二噁英类。 醇 酮 苯 己烷 氯甲烷 烷或癸烷 ：用正己烷(充分洗涤过的蒸馏水。除非另有说明，本标准中涉及的水均指经过上述处理的蒸馏水。 5%二氯甲烷 正己烷溶液：二氯甲烷（正己烷（以体积比1:3混合。 样内标：二噁英类内标物质( 溶液 )，一般选择13见附录B ， 取内标：二噁英类内标物质 (溶液 )，一般选择13见附录 B，每个样品的添加量一般为：四氯七氯代化合物 氯代化合物 且以不超过定量线性范围为宜。 样内标：二噁英类内标物质 (溶液 )，一般选择13见附录 B，每个样品的添加量为 准溶液：指以壬烷 (或癸烷、甲苯等 )为溶剂配制的二噁英类标准物质与相应内标物质的混合溶液。标准溶液的浓度精确已知，且浓度序列应涵盖 括 5种不同的浓度梯度，参见附录 C。 滤材料：采集空气样品使用石英纤维滤膜；采集废气样品使用玻璃纤维滤筒（或滤膜）或石英纤维滤筒（或滤膜）。 气样品使用的石英纤维滤膜的处理方法：用铝箔将滤膜包好，并留有开口，放入马弗炉中 400下加热 6h，并注意滤膜不能有折痕。处理好的滤膜用铝箔包好密封保存。从每批处理的滤膜中抽样进行二噁英类空白实验。 气样品使用的玻璃纤维滤筒（或滤膜）或石英纤维滤筒（或滤膜）：要求对粒径大于 穿透率小于 。使用之前的处理方法：分别用丙酮和甲苯超声清洗 30后真空干燥。石英纤维滤筒（或滤膜）也可以选择进行加热处理，放入马弗炉中 600下加热 6h。处理后的滤筒（或滤膜）密封保存，并注意不能有折痕。从每批处理的滤筒（或滤膜）中抽样进行二噁英类空白实验。 附材料：采集空气样品使用聚氨基甲酸乙酯泡沫（ 采集废气样品使用苯乙烯 使用市售 可使用 用之前的处理方法有两种： 先用煮沸的水烫洗 将其放入温水中反复搓洗干净，空干 丙酮预清洗去除水分后，再用丙酮索氏提取 16 丙酮在超声波池中清洗 3次，每次 30 以上两种方法任选其一。清洗后的 0h，而后保存在密封的 脂的处理方法：使用之前的处理方法有两种： 脂用丙酮洗净后，再用甲苯索氏提取 16 别用丙酮和甲苯在超声波池中清洗 3次，每次 30 7以上两种方法任选其一。清洗后的树脂在真空干燥器中 50h， 而后保存在密闭容器中。对处理好的吸附材料进行二噁英类空白实验。 酸：优级纯。 硫酸：优级纯。 水硫酸钠：分析纯以上。在 380h，密封保存。 氧化钾：优级纯。 酸银：优级纯。 胶：层析填充柱用硅胶 70 230目 )，在烧杯中用甲醇（ 净，待甲醇挥发完全后，在蒸发皿中摊开，厚度小于 10 1308h，然后放入干燥器冷却 30入试剂瓶中密封，保存在干燥器中。 %氢氧化钾硅胶：取硅胶 (8g，加入用氢氧化钾 (制的 50g/旋转蒸发装置中约 50除大部分水分后，继续在 50C80h，硅胶变成粉末状。所制成的硅胶含有 2%(w/w)的氢氧化钾，将其装入试剂瓶密封，保存在干燥器中。 2%硫酸硅胶：取硅胶 (8g，加入浓硫酸 (22g，充分混合后变成粉末状。将所制成的硅胶装入试剂瓶密封，保存在干燥器中。 4%硫酸硅胶：取硅胶 (56g，加入浓硫酸 (44g，充分混合后变成粉末状。将所制成的硅胶装入试剂瓶密封，保存在干燥器中。 0%硝酸银硅胶：取硅胶 (0g，加入用硝酸银 (制的 400g/旋转蒸发装置中约 50制过程中应使用棕色遮光板或铝箔遮挡光线。 所制成的硅胶含有 10%(w/w)的硝酸银， 将其装入棕色试剂瓶密封，保存在干燥器中。 化铝：层析填充柱用氧化铝 (碱性，活性度 I)，可以直接使用活性氧化铝。必要时可以如下步骤进行活化：将氧化铝在烧杯中铺成厚度小于 10 1308h，或者在培养皿中铺成厚度小于 5 500h，活化后的氧化铝在干燥器内冷却 30入试剂瓶密封，保存在干燥器中。氧化铝活化后应尽快使用。 性炭或活性炭硅胶： 可选用下述二种配制方法配制活性炭，活性炭硅胶可使用市售成品： 方 (18%)。混合 活性碳与 4150用前于 130活化6h，冷却后储于干燥箱内保存备用。 方 45 (8%)。混合 2450充分震荡搅拌， 使其完全混合， 使用前于 130活化 6h，冷却后储于干燥箱内保存备用。 使用前，以甲苯为溶剂索氏提取 48认甲苯不变色，若甲苯变色，重复索氏提取。索氏提取后，在 180h，再用旋转蒸发装置干燥 1h(50C)。在干燥器中密封保存备用。 英棉：使用前在 200h，密封保存。 以上材料均可选择符合二噁英类分析要求的市售商业产品。 6 仪器和设备 样装置 境空气二噁英类采样装置 环境空气二噁英类采样装置应按图 1所示采样流程进行设计，过滤材料支架尺寸应与滤膜匹配，吸附材料容器应能够容纳 2块 保证系统的气密性。 图 1 环境空气二噁英类采样装置示意图 滤材料支架：起支撑作用，可以将作为过滤材料的滤膜不留缝隙地装上且不会损 9坏滤膜，并可以和 填管连接。 附材料充填管：不锈钢或铝制，可容纳 2 块 90100 5060度 直径上应比吸附材料充填管略大。 英纤维滤膜 ： 滤膜尺寸大小应与过滤材料支架匹配。 样泵：进行高流速采样时，在装有滤膜的状态下，采样泵负载流量应能达到800L/具有流量自动调节功能，能够保证在 500L/700L/流量下连续采样；进行中等流速采样时，在装有滤膜的状态下，采样泵负载流量应能达到400L/具有流量自动调节功能，能够保证在 100L/300L/流量下连续长时间采样。 量计：要求进行高流速采样时，可设定流量范围为 500L/700L/行中等流速采样时，可设定流量范围为 100L/300L/量计在环境空气二噁英类采样装置正常使用状态下按照标准流量计进行校准。推荐使用具有温度、压力校正功能的累积流量计。 气二噁英类采样装置 废气二噁英类采样装置可选用 365 中推荐的仪器，其构成包括采样管、滤筒（或滤膜）、气相吸附单元、冷凝装置、流量计量和控制装置等部分，见图 2。 图 2 废气二噁英类采样装置示意图 1烟道； 2热电偶或热电阻温度计； 3皮托管； 4采样管； 5滤筒（或滤膜）； 6带有冷凝装置的气相吸附单元； 7微压传感器； 108压力传感器； 9温度传感器； 10流量传感器； 11流量调节装置； 12采样泵； 13微处理系统； 14微型打印机或接口； 15显示器 样管：采样管材料为硼硅酸盐玻璃、石英玻璃或钛合金属合金，采样管内表面应光滑流畅。采样管应带有加热装置，以避免在采样过程中废气中的水分在采样管中冷凝，采样管加热应在 105 125范围内。当废气温度高于 500时，应使用带冷却水套的采样管，使废气温度降低到滤筒正常工作的温度范围内。采样嘴的内径不小于4度为 曲角度应为不大于 30的锐角。 筒（或滤膜）托架：滤筒（或滤膜）托架用硼硅酸盐玻璃或石英玻璃制成，尺寸要与滤筒（或滤膜）相匹配，应便于滤筒（或滤膜）的取放，接口处密封良好。 有冷凝装置的气相吸附单元：冷凝装置用于分离、贮存废气中冷凝下来的水，贮存冷凝水容器的容积应不小于 1L。气相吸附单元可以是气相吸附柱，气相吸附柱一般是内径 3050 70200量 100150玻璃管，可装填 20g 40g 吸附材料；也可以是 填管；也可以是冲击瓶和气相吸附柱相组合。 量计量和控制装置：用于指示和控制采样流量的装置，能够在线监测动压、静压、计前温度、计前压力、流量等参数。流量计在废气二噁英类采样装置正常使用状态下按照标准流量计进行校准。推荐使用具有温度、压力校正功能的累积流量计。 样泵：泵的空载抽气流量应不少于 6L/采样系统负载阻力为 20，流量应不低于 30L/ 处理装置 样品前处理装置要用碱性洗涤剂和水充分洗净， 使用前依次用甲醇 (或丙酮 )、 正己烷 (或甲苯或二氯甲烷 )等溶剂冲洗，定期进行空白试验。所有接口处严禁使用油脂。 氏提取器或性能相当的设备。 缩装置：旋转蒸发装置、氮吹仪或 析填充柱：内径 815 200300 析仪器 使用高分辨气相色谱 二噁英类进行分析。 分辨气相色谱：应满足 要求并具有下述功能： 样口：具有不分流进样功能，最高使用温度不低于 280C。也可使用柱上进样或程序升温大体积进样方式。 温箱：具有程序升温功能，可在 50C 350 细管色谱柱：内径 厚 长 25m 60m。可对 2,3,7,8能判明这些化合物的色谱峰流出顺序。 气：高纯氦气， 分辨质谱仪：应为双聚焦磁质谱，满足 要求并具有下述功能： 有气质联机接口。 有电子轰击离子源，电子加速电压可在 25V 70 有选择离子检测功能，并使用锁定质量模式 (行质量校正。 态分辨率大于 10000(10%峰谷定义，下同 )并至少可稳定 24使用的内标包含13态分辨率应大于 12000。 分辨状态 (分辨率 10000)下能够在 12个选择离子。 据处理系统：能够实时采集、记录及存储质谱数据。 7 采样 境空气二噁英类采样方法 样之前对现场进行调查。原则上采样点应位于开阔地带，距可能扰动空气流的障碍物至少 2m 以上。采样器应安装在距离地面 上的位置。为防止地面扬尘，可在设备附近铺设塑料布或其他隔离物。采样时间应尽量避开大风或下雨天气。 环境空气二噁英类采样装置运至采样点，连接采样装置并固定。使用实验室用无尘纸将采样装置内采集颗粒物和气溶胶部分的接口处擦干净。将装有 2 个 滤膜放在滤膜架上，固定好。 样前添加采样内标，要求采样内标物质的回收率为 70% 130%，超过此范围要重新采样。 动采样装置，准备采样。首先设定采样流量，并开始采样。采样开始 5 分钟后再次调整流量并记录，在采样结束之前读取流量并记录。若使用了累计流量计，则同时记录总采样体积。 场测量空气温度、湿度、风速、风向等参数，对采样点周围环境进行描述记录。若采样点周边存在污染源，还应记录污染源名称、排放情况、距离采样点位距离及方位等信息。若采样过程中出现故障或其他变化，则应详细记录故障或变化情况以及采取的措施和结果。条件允许时可对采样现场和周边环境拍摄照片。 样结束后尽量在阴暗处拆卸采样装置，避免外界的污染。将 填管密封，装入密实袋中。滤膜采样面向里对折，用铝箔包好后装入密实袋中密封保存。样品应低温保存并尽快送至实验室分析。 气二噁英类采样方法 样之前进行必要的资料收集或现场调查，确认采样现场符合废气二噁英类采样基本要求。 据 算出等速采样条件下排气筒断面位置、各采样点所需的采样流量。开始采样前，预先测定各采样点处的废气温度、水分含量、压力、气流速度等参数等。 据样品采样量和等速采样流量，确定总采样时间及各点采样时间。由于废气采样的特殊性，采样需在一段较长的时间内进行以避免短时间的不稳定工况对采样结果造成影响，一般总采样时间应不少于 2 小时。样品采样量还应同时满足方法检出限的要求。 样前加入采样内标。要求采样内标物质的回收率为 70% 130%，超过此范围要重新采样。 接废气二噁英类采样装置，检查系统的气密性。 采样管插入烟道第一采样点处，封闭采样孔，使采样嘴对准气流方向 (其与气流方向偏差不得大于 10)，启动采样泵，迅速调节采样流量到第一采样点所需的等速流量值，采样流量与计算的等速流量之间的相对误差应在 10%的范围内。 样期间当压力、温度有较大变化时，需随时将有关参数输入计算器，重新计算等速采样流量，并调节流量计至所需的等速采样流量。若滤筒阻力增大到无法保持等速采样，则应更换滤筒后继续采样。采样过程中，气相吸附柱应注意避光，并保持在 30 一点采样后，立即将采样管移至第二采样点，迅速调整采样流量到第二采样点所需的等速流量值，继续进行采样。依次类推，顺序在各点采样。 样结束后，迅速抽出采样管，同时停止采样泵，记录起止时间、累计流量计读数等参数。 卸采样装置时应尽量避免阳光直接照射。取出滤筒保存在专用容器中，用水冲洗采样管和连接管，冲洗液与冷凝水一并保存在棕色试剂瓶中。气相吸附柱两端密封后避光保存。样品应尽快送至实验室分析。 8 样品提取 加提取内标 一般情况下，应在样品进行提取处理前添加提取内标。 境空气样品的提取 滤膜放入索氏提取器中，用甲苯提取 16 24h。 丙酮提取 16 24h。 两部分提取液分别进行浓缩，溶剂转换为正己烷，再次浓缩后合并，作为该环境空气样品的试样溶液。对试样溶液进行样品净化。 气样品的提取 品的洗出 相吸附柱：将气相吸附柱中的吸附材料全部倒入烧杯中，转移至洁净的干燥器中充分干燥。 筒（或滤膜）：将滤筒架中的滤筒（或滤膜）取出，用 2 的盐酸处理滤筒（或滤膜）。转动滤筒（或滤膜）使烟尘与盐酸充分接触并观察发泡情况，必要时再添加盐酸， 直到不再发泡为止。 用布氏漏斗过滤盐酸处理液， 并用水充分冲洗滤筒 （或滤膜），再用少量甲醇 (或丙酮 )冲去水分。如滤筒架与滤筒（或滤膜）的连接部有可见灰尘，用水将灰尘冲入布氏漏斗中。将冲洗好的滤筒（或滤膜）放入烧杯中转移至洁净的干燥器中充分干燥。 水、甲醇（或丙酮）冲洗烟枪内壁，将灰尘冲入布氏漏斗中，充分抽滤至干后，将布氏漏斗中的玻璃纤维滤膜放入烧杯中转移至洁净的干燥器中充分干燥。 经布氏漏斗过滤得到的处理液进行液液萃取（ 液萃取 将采样时收集的冷凝水、冲洗液（ 及样品洗出时的处理液（ 合，按照每 1L 溶液加 100氯甲烷的比例， 震荡萃取， 重复 3 次， 萃取液用无水硫酸钠脱水。 品提取 充分干燥后的吸附材料、滤筒（或滤膜）、滤纸以甲苯为溶剂进行索氏提取 16h 以上。 将上述 部分萃取液和提取液分别进行浓缩，将溶剂转换为正己烷，再次浓缩后合并作为该废气样品的试样溶液。对试样溶液进行样品净化。 可选择使用其他符合提取要求、满足本方法质量控制 /质量保证要求的提取装置进行样品的提取。 样溶液的分割 14可根据样品中二噁英类预期浓度的高低分取 25% 100%(整数比例 )的试样溶液作为分析用试样溶液，剩余转移至棕色密封储液瓶中冷藏贮存。 9 样品净化 初步净化可以选择硫酸处理（ 化其中之一。进一步净化则可以选择氧化铝柱 (化或活性炭硅胶柱 (化其中之一。 对于共存干扰较多的样品也可以组合使用多种净化步骤。 酸处理 试样溶液用浓缩器浓缩至 12 试样溶液浓缩液用 50150己烷洗入分液漏斗， 每次加入适量 （ 1020硫酸，轻微振荡，静置分层，弃去硫酸层。根据硫酸层颜色的深浅重复操作 2 4 次。 己烷层每次加入适量的水洗涤，重复洗至中性。正己烷层经无水硫酸钠脱水后，用浓缩器浓缩至至 12 析填充柱底部垫一小团石英棉，用 10己烷冲洗内壁。在烧杯中加入 20g 300己烷，用玻璃棒缓缓搅动赶掉气泡，倒入层析填充柱，让正己烷流出，待硅胶层稳定后， 再充填约 10的无水硫酸钠， 用正己烷冲洗管壁上的硫酸钠粉末。 50己烷淋洗硅胶柱，然后将浓缩液转移到硅胶柱上。用 150己烷淋洗，调节淋洗速度约为 约 1 滴 /s)。 出液浓缩至至 12 层硅胶柱净化 试样溶液用浓缩器浓缩至 12 层析填充柱底部垫一小团石英棉，用 10己烷冲洗内壁。依次装填无水硫酸钠4g，硅胶 2%氢氧化钾硅胶 3g，硅胶 44%硫酸硅胶 22%硫酸硅胶 6g，硅胶 10%硝酸银硅胶 3g，无水硫酸钠 6g，用 100己烷淋洗硅胶柱。 试样溶液浓缩液定量转移到多层硅胶柱上。 200己烷淋洗，调节淋洗速度约为 约 1 滴 /s)。 出液浓缩至 12 若多层硅胶柱颜色加深较多，应重复上述 化操作。 化铝柱净化 氧化铝柱净化是为了进一步去除样品中可能存在的干扰成分。 层析填充柱底部垫一小团石英棉，用 10己烷冲洗内壁。在烧杯中加入 10g 氧 15化铝和 10己烷，用玻璃棒缓缓搅动赶掉气泡，倒入层析填充柱，让正己烷流出，待氧化铝层稳定后，再充填约 10的无水硫酸钠，用正己烷冲洗管壁上的硫酸钠粉末。用 50己烷淋洗氧化铝柱。 经过初步净化的洗出液浓缩液转移到氧化铝柱上。首先用 100 2%二氯甲烷 节淋洗速度约为 约 1 滴 /s)。洗出液为第一组分。 后用 150 50%二氯甲烷 淋洗速度约为 得到的洗出液为第二组分，该组分含有分析对象二噁英类。 第二组分洗出液浓缩至 12 性炭硅胶柱净化 活性炭硅胶柱净化可以取代氧化铝柱净化。 层析填充柱底部垫一小团石英棉，用 10己烷冲洗内壁。干法充填约 10的无水硫酸钠和 性炭硅胶。注入 10己烷，敲击层析填充柱赶掉气泡，再充填约 10的无水硫酸钠，用正己烷冲洗管壁上的硫酸钠粉末。用 20己烷淋洗硅胶柱。 经过初步净化的洗出液浓缩液转移到活性炭硅胶柱上。 首先用 200 25%二氯甲烷 节淋洗速度约为 约 1 滴 /s)。洗出液为第一组分。 后用 200苯溶液淋洗活性炭硅胶柱 (淋洗速度约为 得到的洗出液为第二组分，该组分含有分析对象二噁英类。 第二组分洗出液浓缩至 12 他样品净化方法 可以使用凝胶渗透色谱（ 高压液相色谱（ 自动样品处理装置以及其他净化方法或装置等进行样品的净化处理。 使用前应用标准样品或标准溶液进行分离和净化效果试验，并确认满足本方法质量控制 /质量保证要求。 机样品制备 品的浓缩 由 得的第二组分洗出液用高纯氮吹除多余的溶剂，浓缩至近干。 加进样内标 添加 样内标（ 加入壬烷 (或癸烷、甲苯 )定容至适当体积，使进样内标浓度同制作相对响应因子的标准曲线进样内标浓度相同，封装后作为上机试样。 10 仪器分析 器条件 分辨气相色谱条件设定 选择适当操作条件来分离 2,3,7