DB32T 3792-2020 石墨烯薄膜透光率测试 透光率仪法

ICS17.040.20Q 53DB32江苏省地方标准DB 32/T 37922020石墨烯薄膜透光率测试 透光率仪法 Measurement of the luminous transmittance of graphene film Light transmittance method 2020 - 05 - 25发布2020 - 06 - 25实施江苏省市场监督管理局发布DB32/T 3792-2020目次前言II1范围12规范性引用文件13术语和定义14测试原理15材料和试剂26仪器设备27样品制备38透光率测试39结果计算310测试报告4附录A（规范性附录）CVD铜箔石墨烯样品转移5附录B（资料性附录）测试报告式样6前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由江苏省石墨烯标准化技术委员会提出并归口。本标准主要起草单位：江南石墨烯研究院、常州国成新材料科技有限公司、江苏江南烯元石墨烯科技有限公司、常州计量测试技术研究所。本标准主要起草人：张小敏、董国材、周志峰、张涛、梁枫。6石墨烯薄膜透光率测试 透光率仪法1 范围本标准规定了透光率仪法测试石墨烯薄膜透光率的样品制备、透光率测试、结果计算等。本标准适用于化学气相沉积法制备的铜箔基底上的、覆盖均匀的石墨烯薄膜，和透明基底上的均匀覆盖的石墨烯薄膜的透光率测试。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 2410 透明塑料透光率和雾度的测定GB/T 30544.13 纳米科技 术语 第13部分：石墨烯及相关二维材料JJF 1225 汽车用透光率仪校准规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1石墨烯 graphene由一个碳原子与周围三个近邻碳原子结合形成蜂窝状结构的碳原子单层。注1： 它是许多碳纳米物体的重要构建单元。注2： 由于石墨烯仅有一层，因此通常被称为单层石墨烯。石墨烯缩写为1LG，以便区别于缩写为2LG的双层石墨烯和缩写为FLG的少层石墨烯。注3： 石墨烯有边界，并且在碳-碳键遭到破坏的地方有缺陷和晶界。GB/T 30544.132018，定义 3.1.2.13.2化学气相沉积 chemical vapour depositionCVD通常先加热，利用气态前驱体或混合前驱体的化学反应实现固体材料在衬底上的沉积。GB/T 30544.132018，定义3.2.1.14 测试原理根据石墨烯薄膜所附着的基底不同，石墨烯薄膜透光率测试分为以下两种情况：a) CVD制备的铜箔表面的石墨烯薄膜先将石墨烯薄膜转移到透明聚对苯二甲酸乙二酯薄膜（PET）基底上见第7章，再利用透光率仪分别测量透明PET基底和含PET基底的石墨烯薄膜的透光率值，最后通过公式(1)计算出石墨烯薄膜的透光率值。 T=T2T1100% 式中：T 石墨烯薄膜的透光率值，%；T1 透明基底的透光率值，%；T2 含透明基底的石墨烯薄膜的透光率值，%。b) 附着在透明基底表面的石墨烯薄膜利用透光率仪分别测量透明基底和含透明基底的石墨烯薄膜的透光率值，最后通过公式(1)计算出石墨烯薄膜的透光率值。5 材料和试剂5.1 聚甲基丙烯酸甲酯溶液（PMMA）质量分数为6%,，溶剂为苯甲醚。5.2 过硫酸铵溶液质量分数为3%，溶剂为去离子水。5.3 聚对苯二甲酸乙二酯薄膜（PET）透光率高于85%。5.4 去离子水电导率不大于0.1 s/cm。5.5 其他苯甲醚、乙醇、丙酮均为分析纯。6 仪器设备6.1 透光率仪仪器可测试样品的直径最小值不大于10 mm，测试波段为380 nm760 nm或可以测试550 nm固定波长，分辨率优于0.1%，准确度优于1%。6.2 旋涂机最高转速不低于3000转/分。6.3 恒温加热台温度范围为25 300 。7 样品制备7.1 环境要求样品制备要求洁净度为万级以上的无尘室，室内温度为20 30 ，湿度不高于65% RH。整个制备过程应按照无尘室的规定进行操作。7.2 制样根据下列两种样品情况制备待测样品：a) CVD制备的铜箔表面的石墨烯薄膜若肉眼观察到石墨烯薄膜/铜箔样品有皱褶，可将其平放于两片PET中间，在垂直方向对其施压至平整，作为待转移的样品。然后在石墨烯薄膜/铜箔表面剪取适合透光率仪测试的尺寸为（24） cm（24） cm的方块样品，通过溶解基底法将石墨烯薄膜转移至PET表面，作为待测样品。样品制备过程参见附录A。转移后，通过目检和光学显微镜两种方式检测待测样品外观，确定石墨烯薄膜与PET之间应无气泡和污染，石墨烯薄膜无折痕、无破损。b) 透明基底上的均匀覆盖的石墨烯薄膜样品剪取适合透光率仪测试的尺寸为（24）cm（24）cm的方块样品作为待测样品。8 透光率测试8.1 环境要求参照7.1。8.2 仪器检定根据JJF 1225对透光率仪进行检定。8.3 测试步骤8.3.1 对于宽波段的透光率仪，选用380 nm760 nm为测试波段；对于特定波长的透光率仪，选择550nm作为测试波长。8.3.2 将PET或无石墨烯覆盖的透明基底置于两个测试头之间并吸合测试头，读取透光率值T1。随机选取3个不同位置进行测试，记录每个位置的透光率值T1。8.3.3 将含透明基底的石墨烯薄膜置于两个测试头之间并吸合测试头，读取透光率值T2。随机选取3个不同位置进行测试，记录每个位置的透光率值T2。8.3.4 制备5片待测样品，每片待测样品按照上述步骤进行测试。9 结果计算9.1 利用公式（1）计算每个位置的石墨烯薄膜透光率值。9.2 将所有测试位置的透光率值取平均，得到所有石墨烯薄膜的透光率平均值。9.3 计算所有测试位置的透光率值的标准偏差，其结果应在3%以内。10 测试报告10.1 测试报告宜包括但不限于以下内容：本标准编号；测试日期；测试环境；仪器设备；测试波段；样品名称；实验结果；测试人员及单位。10.2 透光率测试报告式样参见附录B。AA附录A （规范性附录）CVD铜箔石墨烯样品转移A.1 实验内容通过溶解基底法将铜箔基底上的石墨烯薄膜转移至PET基底表面。A.2 溶解基底法A.2.1 涂胶根据透光率仪要求，裁取尺寸为（24） cm（24） cm的石墨烯薄膜/铜箔样品，用透明胶带沿样品边缘将其粘贴在PET表面，然后固定于旋涂机上。将PMMA溶液滴涂在样品表面至完全覆盖，利用旋涂机先以700转/分钟旋转9秒，再以3000转/分钟旋转40秒,使PMMA溶液均匀涂布在样品表面，静置晾干。剪去样品表面被透明胶带覆盖的区域并去除PET后，将样品转移至80恒温加热台表面加热2分钟，使PMMA溶液的溶剂挥发完全。A.2.2 刻蚀将PMMA/石墨烯/铜箔样品以PMMA朝上、铜箔朝下方式漂浮于过硫酸铵溶液表面刻蚀铜箔基底，刻蚀过程中，每隔15分钟用去离子水冲洗一次铜箔表面，重复刻蚀、冲洗步骤3次4次，之后等待铜箔基底充分刻蚀。此过程约1小时3小时。 将刻蚀后的PMMA/石墨烯薄膜样品转移至去离子水中清洗3次4次，再将PMMA/石墨烯薄膜样品转移至PET表面，倾斜放置，自然晾干样品表面的水，然后放置80恒温加热台上加热5分钟,去除石墨烯薄膜与PET之间的水。A.2.3 除胶先将PMMA/石墨烯薄膜/PET样品浸泡于丙酮中，每隔15分钟更换一次溶液，重复更换3次4次，再将PMMA/石墨烯薄膜/PET样品浸泡于丙酮中2小时，直至石墨烯薄膜表面的PMMA去除干净。先将石墨烯薄膜/PET样品浸泡于乙醇中2小时，然后转移至去离子水中清洗3次4次，最后取出石墨烯薄膜/PET样品并自然晾干，将所得的石墨烯薄膜/PET作为待测样品。BB附录B （资料性附录）测试报告式样测试报告式样见图B.1。测试报告1、测试日期 2、测试单位名 称 地 址 联系方式